JP5444737B2 - 難燃性組成物および絶縁電線ならびに難燃性組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施例および比較例において使用した供試材料を製造元、商品名などとともに示す。
・ポリエチレン(2)[デュポン ダウ エラストマー ジャパン(株)製、商品名「エンゲージ 8450」、密度0.902g/cm3]
・ポリエチレン(3)[デュポン ダウ エラストマー ジャパン(株)製、商品名「エンゲージ 8540」、密度0.908g/cm3]
・ポリエチレン(4)[デュポン ダウ エラストマー ジャパン(株)製、商品名「エンゲージ 8452」、密度0.875g/cm3]
・ポリエチレン(5)[日本ユニカー(株)製、商品名「DFDJ7540」密度0.920g/cm3]
・ポリプロピレン系エラストマー(PP系エラストマー)[日本ポリプロ(株)製、商品名「ニューコムNAR6」密度0.89g/cm3]
・水酸化マグネシウム[協和化学(株)製、商品名「キスマ5」]
・シランカップリング剤[東レダウコーニング(株)製、商品名「SZ6300」]
・ジクミルパーオキサイド(DCP)[日本油脂(株)製、商品名「パークミルD」]
・シラン架橋触媒(ジブチル錫ジラウレート)[(株)アデカ製、商品名「Mark BT−1」]
・フェノール系酸化防止剤[チバスペシャリティケミカルズ社製、商品名「イルガノックス1010」]
・硫黄系酸化防止剤[大内新興化学工業(株)製、商品名「ノクラックMB」]
・酸化亜鉛[ハクスイテック(株)製、商品名「酸化亜鉛1種」]
・銅害防止剤[(株)アデカ製、商品名「CDA−1」]
まず最初に、ポリオレフィンの種類の検討を行なった。具体的には、ポリオレフィンの密度による被覆材の性能の影響について調べた(表1、参考例1〜5)。
ポリエチレン(1)〜(5)のいずれか1種類を70質量部と、シランカップリング剤0.35質量部と、過酸化物(ジクミルパーオキサイド)0.07質量部とを2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、シラングラフトポリエチレンよりなるシラングラフトバッチ(成分(A))を調製した。
ポリエチレン(1)20質量部と、PP系エラストマー10質量部と、水酸化マグネシウム100質量部と、フェノール系酸化防止剤3質量部と、硫黄系酸化防止剤5質量部と、酸化亜鉛5質量部と、銅害防止剤1質量部とを2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、難燃剤バッチ(成分(B))を調製した。
ポリエチレン(1)5質量部と、シラン架橋触媒0.05質量部とを2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、触媒バッチ(成分(C))を調製した。
上記シラングラフトバッチと、上記難燃剤バッチと、上記触媒バッチとを押出機のホッパーで混合して押出機の温度を約180℃〜200℃に設定して、押出加工を行なった。外径2.4mmの導体上に厚さ0.7mmの絶縁体として押出被覆した(被覆外径3.8mm)。その後、60℃、90%湿度の高湿高温槽で24時間水架橋処理を施して絶縁電線を作製した。
各絶縁電線を手で折り曲げた際の手感触により判断した。すなわち、触感が良好のものを「○」とした。
ISO6722−11−1に準拠して、耐ガソリン性の評価をした。すなわち、ISO1817に規定されるガソリン(液体C)に電線を試験温度23±5℃温度に20時間浸漬した後、取り出して表面を拭い、室温で30分乾燥後、5分以内に電線の外径を測定し、下記(式1)に示す外径変化率が15%以内のものを合格とした。また、規定のマンドレルに巻き付け絶縁体の亀裂の有無を確認した。
外径変化率=(浸漬後の外径−浸漬前の外径)/(浸漬前の外径)×100(%)
次いで、シラン架橋ポリオレフィンの製造条件の検討を行なった。評価は、ゲル分率の測定および外観評価により行なった。
表2に示す配合質量比で、成分(A)の各成分を2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、シラングラフトポリエチレンよりなるシラングラフトバッチを調製した。
表2に示す配合質量比で、成分(B)の各成分を2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後ペレット化して、難燃剤バッチを調製した。
表2に示す配合質量比で、成分(C)の各成分を2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後ペレット化して、触媒バッチを調製した。
表2に示す配合質量比で、シラングラフトバッチ(成分(A))と難燃剤バッチ(成分(B))と触媒バッチ(成分(C))とを押出機のホッパーで混合して押出機の温度を約180℃〜200℃に設定して、押出加工を行なった。外径2.4mmの導体上に厚さ0.7mmの絶縁体として押出被覆した(被覆外径3.8mm)。その後、60℃、90%湿度の高湿高温槽で24時間水架橋処理を施して絶縁電線を作製した。
JASO−D608−92に準拠して、ゲル分率を測定した。すなわち、電線の絶縁体試料を約0.1g秤量しこれを試験管に入れ、キシレン20mlを加えて、120℃の恒温油槽中で24時間加熱する。その後試料を取り出し、100℃の乾燥器内で6時間乾燥後、常温になるまで放冷してから、その重量を精秤し、試験前の質量に対する質量百分率をもってゲル分率とした。ゲル分率60%以上のものを「◎」、ゲル分率50%以上のものを「○」、ゲル分率50%未満のものを「×」とした。なお、ゲル分率は、水架橋の架橋状態を表す指標として架橋電線には一般的に用いられている。規格は50%以上である。
製品がきれいな表面状態の場合を「◎」、製品の表面に凹凸およびザラツキが見られない場合を「○」、製品の表面に凹凸およびザラツキが見られる場合を「×」とした。
(シラングラフトバッチの調製)
ポリエチレン(1)70質量部と、シランカップリング剤0.35質量部と、過酸化物(ジクミルパーオキサイド)0.07質量部とを2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、シラングラフトポリエチレンよりなるシラングラフトバッチを調製した。
表3〜5に示す配合質量比で、成分(B)の各成分を2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、難燃剤バッチを調製した。
ポリエチレン(1)5質量部と、シラン架橋触媒0.05質量部とを2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、触媒バッチを調製した。
表3〜5に示す配合質量比で、シラングラフトバッチ(成分(A))と難燃剤バッチ(成分(B))と触媒バッチ(成分(C))とを押出機のホッパーで混合して押出機の温度を約180℃〜200℃に設定して、押出加工を行なった。外径2.4mmの導体上に厚さ0.7mmの絶縁体として押出被覆した(被覆外径3.8mm)。その後、60℃、90%湿度の高湿高温槽で24時間水架橋処理を施して絶縁電線を作製した。
JASO D608−92に従い、300mmの試料を用意し、水平燃焼試験を実施した。口径10mmのブンゼンバーナーを用いて還元炎の先端を試料中央部の下側から10秒間当て、炎を静かに取り去った後の残炎時間を測定した。炎がすぐに消えるものを「◎」、この残炎時間が30秒以内のものを合格「○」、残炎時間が30秒を超えるものを不合格「×」とした。
ISO6722:2006(F)10.1に従い、350mm以上の試料を用意し、150℃の炉に3000時間投入し、その後、室温でマンドレル径に巻き付けて絶縁体のヒビ割れ有無を観察した。変色が少なく、かつ、ヒビ割れの無かったものを「◎」、ヒビ割れが無かったものを「○」、ヒビ割れが有ったものを「×」とした。
製品がきれいな表面状態の場合を「◎」、製品の表面に凹凸およびザラツキが見られない場合を「○」、製品の表面に凹凸およびザラツキが見られる場合を「×」とした。
JIS C 3005の引張試験に準拠して、引張強度および引張伸びを測定した。すなわち、絶縁電線を150mmの長さに切り出し、導体を取り除いて絶縁被覆材のみの管状試験片とした後、23±5℃の室温下にて、試験片の両端を引張試験機のチャックに取り付けた後、引張速度200mm/分で引っ張り、試験片の破断時の荷重および伸びを測定した。引張強度11MPa以上かつ伸び200%以上のものを「◎」、引張強度10MPa以上かつ伸び150%以上のものを「○」、引張強度10MPa未満あるいは伸び150%未満のものを「×」とした。
ポリエチレン(1)70質量部と、シランカップリング剤0.35質量部と、過酸化物(ジクミルパーオキサイド)0.07質量部とを2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、シラングラフトポリエチレンよりなるシラングラフトバッチを調製した。
表6に示す配合質量比で、成分(B)の各成分を2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、難燃剤バッチを調製した。
ポリエチレン(1)5質量部と、シラン架橋触媒0.05質量部とを2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、触媒バッチを調製した。
表6に示す配合質量比で、シラングラフトバッチ(成分(A))と難燃剤バッチ(成分(B))と触媒バッチ(成分(C))とを押出機のホッパーで混合して押出機の温度を約180℃〜200℃に設定して、押出加工を行なった。外径2.4mmの導体上に厚さ0.7mmの絶縁体として押出被覆した(被覆外径3.8mm)。その後、60℃、90%湿度の高湿高温槽で24時間水架橋処理を施して絶縁電線を作製した。
Claims (3)
- 主成分であり、密度が0.880〜0.910g/cm 3 の範囲内にあるポリエチレンをシラン架橋したものである、シラン架橋ポリエチレンと、
密度が0.880〜0.910g/cm 3 の範囲内にあるポリエチレンおよび融点が140℃以上のポリプロピレン系エラストマーから選択された1種または2種以上と、
金属水和物と、
フェノール系酸化防止剤と、
ベンズイミダゾール系化合物からなる硫黄系酸化防止剤と、
酸化亜鉛と、
銅害防止剤とを含有することを特徴とする難燃性組成物。 - 請求項1に記載の難燃性組成物が導体の外周に被覆されていることを特徴とする絶縁電線。
- シラン架橋ポリエチレンを主成分とする難燃性組成物の製造方法であって、
密度が0.880〜0.910g/cm 3 の範囲内にあるポリエチレンにシランカップリング剤をグラフト重合させたシラン変性ポリエチレンを含有する成分(A)と、
密度が0.880〜0.910g/cm 3 の範囲内にあるポリエチレンおよび融点が140℃以上のポリプロピレン系エラストマーから選択された1種または2種以上に、金属水和物と、フェノール系酸化防止剤と、ベンズイミダゾール系化合物からなる硫黄系酸化防止剤と、酸化亜鉛と、銅害防止剤とを少なくとも配合してなる成分(B)と、
密度が0.880〜0.910g/cm 3 の範囲内にあるポリエチレンにシラン架橋触媒を配合してなる成分(C)と、を混練し、成形した後、水架橋することを特徴とする難燃性組成物の製造方法。
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