JP6052042B2 - シラン架橋性難燃性組成物、絶縁電線及びその製造方法 - Google Patents
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Description
水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる1種類以上の金属水酸化物と、
ベンズイミダゾール系化合物と、
酸化亜鉛と、
シラン架橋触媒と、
エポキシ基を含有しているスチレン・アクリル共重合体からなる鎖延長剤とを混合してなることを特徴とするシラン架橋性難燃性組成物にある(請求項1)。
上記シラン架橋性難燃性組成物は、シラン変性ポリエチレン系樹脂と、ポリエチレン系樹脂と、変性ポリオレフィン系樹脂とからなる樹脂成分を有している。シラン架橋性難燃性組成物は、樹脂成分がこれら3種の樹脂を含有することにより、耐熱性、柔軟性、耐ガソリン性等の種々の特性に優れたものとなる。また、金属水酸化物やベンズイミダゾール系化合物等の樹脂成分以外の成分(以下、樹脂成分以外に含有する成分を「添加剤成分」ということがある。)が樹脂成分に対して分散あるいは相溶しやすくなるため、添加剤成分に由来する機能を十分に発揮し得るものとなる。
シラン変性ポリエチレン系樹脂は、ポリエチレン系樹脂に対してシラン基をグラフトさせることにより得られる。シラン変性ポリエチレン系樹脂は、密度が0.880〜0.910g/cm3であることが好ましい。密度が上記特定の範囲内となる場合には、得られるシラン架橋難燃性組成物の柔軟性と、耐ガソリン性との双方の特性をより向上させることができる。その結果、シラン架橋性難燃性組成物は、自動車用の絶縁電線用としてより好適なものとなる。密度が0.880g/cm3未満の場合には、樹脂の結晶化度が低くなるため、シラン変性ポリエチレン系樹脂がガソリンに対して膨潤しやすくなるおそれがある。一方、密度が0.910g/cm3を超える場合には、得られるシラン架橋性難燃性組成物の柔軟性が低下するおそれがある。
ポリエチレン系樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超低密度ポリエチレン等のエチレンの重合体や、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体などのエチレン系共重合体を用いることができるが、これらに限定されるものではない。ポリエチレン系樹脂としては、シラン変性ポリエチレン系樹脂に用いた樹脂と相溶しやすいものを用いることが好ましく、シラン変性ポリエチレン系樹脂に用いた樹脂と同一の樹脂を用いることがより好ましい。また、これらの樹脂は、単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
変性ポリオレフィン系樹脂としては、官能基により変性されたポリオレフィン系樹脂を用いることができる。変性ポリオレフィン系樹脂は、例えば、カルボン酸基、酸無水物基、エポキシ基、ヒドロキシル基、アミノ基、シラン基などの官能基により変性されたものを採用することができる。これらのうち、マレイン酸基、エポキシ基、アミノ基により変性されたものを用いることが好ましい。変性ポリオレフィン系樹脂は、これらの官能基を有することにより、金属水酸化物や酸化亜鉛等の無機フィラーと樹脂成分とをより強く接着させることができる。その結果、得られるシラン架橋性難燃性組成物の強度をより向上させることができる。
金属水酸化物は、難燃剤としての作用を有する。また、金属水酸化物は、フィラーとしても機能し、シラン架橋性難燃性組成物の機械特性を向上させる作用を有する。金属水酸化物としては、水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムのうちいずれか一方を用いてもよく、双方を併用してもよい。
ベンズイミダゾール系化合物は、シラン架橋性難燃性組成物の耐熱性を向上させる作用を有する。ベンズイミダゾール系化合物としては、例えば、2−メルカプトベンズイミダゾール等のメルカプト基を有するベンズイミダゾール化合物や、2−メルカプトメチルベンズイミダゾール等のアルキル置換されたベンズイミダゾール化合物、あるいはこれらの亜鉛塩を使用することができる。これらのうち、2−メルカプトベンズイミダゾール及びその亜鉛塩を用いることが好ましい。
酸化亜鉛は、シラン架橋性難燃性組成物の耐熱性を向上させる作用を有する。また、酸化亜鉛は、フィラーとしても機能し、シラン架橋性難燃性組成物の機械特性を向上させる作用を有する。
シラン架橋触媒は、シラン変性ポリエチレン系樹脂のシラン基同士を架橋させる触媒として機能する。シラン架橋触媒としては、例えば、錫、亜鉛、鉄、鉛、コバルト、バリウム、カルシウム等のカルボン酸塩や、チタン酸エステル、有機塩基、無機酸、有機酸等を用いることができる。より具体的には、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジマレート、ジブチル錫メルカプチド(ジブチル錫ビスオクチルチオグリコールエステル塩、ジブチル錫β−メルカプトプロピオン酸塩ポリマーなど)、ジブチル錫ジアセテート、ジオクチル錫ジラウレート、酢酸第一錫、カプリル酸第一錫、ナフテン酸鉛、ナフテン酸コバルト、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、チタン酸テトラブチルエステル、チタン酸テトラノニルエステル、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、硫酸、塩酸、トルエンスルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸などを用いることができ、ジブチル錫ラウレート、ジブチル錫ジマレート、ジブチル錫メルカプチドを用いることが好ましい。
鎖延長剤としては、例えば、エポキシ基等の反応性の高い官能基を有するスチレン・アクリル共重合体を用いることができる。鎖延長剤は、上記シラン架橋性難燃性組成物に配合することにより、耐熱性を向上させる作用を有する。
上記シラン架橋性難燃性組成物は、上述した成分に加えて、必要に応じて以下の成分を含有していてもよい。
フェノール系酸化防止剤は、シラン架橋性難燃性組成物の耐熱性をさらに向上させる作用を有する。フェノール系酸化防止剤としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド]等を用いることができる。
銅害防止剤は、シラン架橋性難燃性組成物の耐熱性をさらに向上させる作用を有する。銅害防止剤としては、例えば、3−(N−サリチロイル)アミノ−1,2,4−トリアゾール、デカメチレンジカルボン酸ジサリチロイルヒドラジド、2,3−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]プロピオノヒドラジドなどを用いることができる。
上記金属水酸化物30〜200質量部と、
上記ベンズイミダゾール系化合物1〜10質量部と、
上記酸化亜鉛1〜10質量部と、
上記シラン架橋触媒0.005〜0.3質量部と、
上記鎖延長剤0.5〜10質量部とを混合してなるものであることが好ましい(請求項2)。
上記鎖延長剤、上記ポリエチレン系樹脂、上記変性ポリオレフィン系樹脂、上記金属水酸化物、上記ベンズイミダゾール系化合物及び上記酸化亜鉛を含有するバッチ(B)と、
上記シラン架橋触媒を含有するバッチ(C)とを準備した後、
上記バッチ(A)、上記バッチ(B)及び上記バッチ(C)を混練して上記シラン架橋性難燃性組成物を作製し、
該シラン架橋性難燃性組成物を導体の周囲に被覆した後、水架橋させる態様を採用することができる(請求項4)。
上記鎖延長剤を含有するバッチ(B)と、
上記シラン架橋触媒を含有するバッチ(C)と、
上記ポリエチレン系樹脂、上記変性ポリオレフィン系樹脂、上記金属水酸化物、上記ベンズイミダゾール系化合物及び上記酸化亜鉛を含有するバッチ(D)とを準備した後、
上記バッチ(A)、上記バッチ(B)、上記バッチ(C)及び上記バッチ(D)を混練して上記シラン架橋性難燃性組成物を作製し、
該シラン架橋性難燃性組成物を導体の周囲に被覆した後、水架橋させる態様を採用することができる(請求項5)。
上記シラン架橋性難燃性組成物及びこれを用いた絶縁電線の実施例を以下に説明する。なお、本例において用いた各成分の製品名、製造元等は、以下の通りである。
・ポリエチレン系樹脂(2) 三井・デュポンポリケミカル(株)製、商品名「エルバロイ 2116」、密度0.93g/cm3
・変性ポリオレフィン系樹脂(変性ポリエチレン系樹脂) 三菱化学(株)製、商品名「モディックM512」
・水酸化マグネシウム 協和化学(株)製、商品名「キスマ5」
・シランカップリング剤 東レダウコーニング(株)製、商品名「SZ6300」
・ラジカル発生剤(ジクミルパーオキサイド) 日本油脂(株)製、商品名「パークミルD」
・フェノール系酸化防止剤 BASF社製、商品名「イルガノックス1010」
・ベンズイミダゾール系化合物 大内新興化学工業(株)製、商品名「ノクラックMB」
・酸化亜鉛 ハクスイテック(株)製、商品名「酸化亜鉛1種」
・銅害防止剤 (株)アデカ製、商品名「CDA−1」
・鎖延長剤(1) BASF社製、商品名「ジョンクリルADR−4300」
・鎖延長剤(2) BASF社製、商品名「ジョンクリルADR−4370」
・シラン架橋触媒 和光純薬工業(株)製 試薬「ジブチル錫ジラウレート」
65質量部のポリエチレン系樹脂(1)に対して、0.33質量部のシランカップリング剤と0.07質量部のラジカル発生剤とを配合した後、2軸押出混練機に投入して200℃で0.1〜2分間加熱しつつ混練した。その後、混合物をペレット化し、表1に示すシラン変性ポリエチレン系樹脂(1)を得た。なお、得られたシラン変性ポリエチレン系樹脂(1)の密度は0.885g/cm3であった。
表1に示す配合比に従い、ポリエチレン系樹脂、変性ポリエチレン系樹脂、水酸化マグネシウム、フェノール系酸化防止剤、ベンズイミダゾール系化合物、酸化亜鉛、鎖延長剤及び銅害防止剤を配合した後、2軸押出混練機に投入して200℃で0.1〜2分間加熱しつつ混練した。その後、混合物をペレット化し、バッチ(B)を得た。なお、表1に示す配合比の単位は全て質量部である。
表1に示す配合比に従い、ポリエチレン系樹脂(1)とシラン架橋触媒とを配合した後、2軸押出混練機に投入して200℃で0.1〜2分間加熱しつつ混練した。その後、混合物をペレット化し、バッチ(C)を得た。なお、表1に示す配合比の単位は全て質量部である。
上述のようにそれぞれ準備したバッチ(A)、バッチ(B)及びバッチ(C)を、各成分が表1に示す配合比となるように配合した。なお、表1に示す配合比の単位は全て質量部である。
JASO D618に従い、試験体から長さ300mmの絶縁電線を採取して試料として準備し、水平燃焼試験を実施した。口径10mmのブンゼンバーナーを用い、試料中央部の下側に還元炎の先端を被覆材が燃焼するまで当てた後、炎を静かに取り去った。この時の残炎時間を測定し、その結果を表1に示した。なお、表1に示す記号は、炎がすぐに消えたものを「A」、残炎時間が30秒以下のものを「B」、残炎時間が30秒を超えるものを「C」とし、B以上を合格と判断した。
試験体から長さ150mmの絶縁電線を採取して試料として準備し、試料を180℃の炉に投入し、炉内に648時間おいた。その後、試料を取り出して室温に戻した後、電線径の1.5倍の直径を有するマンドレルに試料を巻きつけた。この状態における被覆材のひび割れの有無を目視観察し、その結果を表1に示した。なお、表1に示す記号は、変色が少なくひび割れがないものを「A」、変色したがひび割れはなかったものを「B」、ひび割れが生じたものを「C」とし、B以上を合格と判断した。
JIS C 3005に準拠して以下の手順により引張試験を行い、引張強さ及び伸びの測定を行った。試験体を150mmの長さに切り出し、導体を取り除いて被覆材のみの管状試験片を作製した。その後、管状試験片の両端を引張試験機のチャックに取り付け、引張速度200mm/分で引張試験を行った。その結果、得られた試験片が破断した際の荷重(最大引張荷重)及び伸びを表1に示した。なお、引張試験は23℃±5℃の環境下において実施した。また、表1に示す記号は、引張強さ11MPa以上かつ伸び200%以上のものを「A」、引張強さ10MPa以上かつ伸び150%以上のものを「B」、引張強さ10MPa未満または伸び150%未満のものを「C」とし、B以上を合格と判断した。
試験体No.12及びNo.13は、酸化亜鉛及びベンズイミダゾール系化合物の双方を含有していないため、耐熱性に劣るものとなった。
本例は、バッチ(A)〜(D)の4種のバッチを混練してシラン架橋性難燃性組成物及び絶縁電線を作製した例である。なお、バッチ(A)及びバッチ(C)については、実施例1と同様に作製した。
表2に示す配合比に従い、ポリエチレン系樹脂及び鎖延長剤を配合した後、2軸押出混練機に投入して200℃で0.1〜2分間加熱しつつ混練した。その後、混合物をペレット化し、試験体No.21に用いるバッチ(B)を得た。なお、試験体No.22は、鎖延長剤をポリエチレン系樹脂と混練して希釈することなく、バッチ(A)、(C)及び(D)の混練の際に直接ホッパーに投入した例である。また、表2に示す配合比の単位は全て質量部である。
表2に示す配合比に従い、ポリエチレン系樹脂、変性ポリエチレン系樹脂、水酸化マグネシウム、フェノール系酸化防止剤、ベンズイミダゾール系化合物、酸化亜鉛及び銅害防止剤を配合した後、2軸押出混練機に投入して200℃で0.1〜2分間加熱しつつ混練した。その後、混合物をペレット化し、バッチ(D)を得た。
バッチ(A)、バッチ(B)及びバッチ(C)に加えてバッチ(D)をホッパーに投入した以外は、実施例1と同様の手順により絶縁電線(試験体No.21〜No.22)を作製した。
Claims (5)
- シラン変性ポリエチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂及び変性ポリオレフィン系樹脂からなる樹脂成分と、
水酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる1種類以上の金属水酸化物と、
ベンズイミダゾール系化合物と、
酸化亜鉛と、
シラン架橋触媒と、
エポキシ基を含有しているスチレン・アクリル共重合体からなる鎖延長剤とを混合してなることを特徴とするシラン架橋性難燃性組成物。 - 請求項1に記載のシラン架橋性難燃性組成物において、上記シラン変性ポリエチレン系樹脂40〜80質量%と、上記ポリエチレン系樹脂10〜59質量%とを含有し、残部が上記変性ポリオレフィン系樹脂からなる上記樹脂成分の100質量部に対し、
上記金属水酸化物30〜200質量部と、
上記ベンズイミダゾール系化合物1〜10質量部と、
上記酸化亜鉛1〜10質量部と、
上記シラン架橋触媒0.005〜0.3質量部と、
上記鎖延長剤0.5〜10質量部とを混合してなることを特徴とするシラン架橋性難燃性組成物。 - 請求項1または2に記載のシラン架橋性難燃性組成物を水架橋してなる被覆材が導体の周囲に被覆されていることを特徴とする絶縁電線。
- 請求項3に記載の絶縁電線の製造方法であって、
上記シラン変性ポリエチレン系樹脂を含有するバッチ(A)と、
上記鎖延長剤、上記ポリエチレン系樹脂、上記変性ポリオレフィン系樹脂、上記金属水酸化物、上記ベンズイミダゾール系化合物及び上記酸化亜鉛を含有するバッチ(B)と、
上記シラン架橋触媒を含有するバッチ(C)とを準備した後、
上記バッチ(A)、上記バッチ(B)及び上記バッチ(C)を混練して上記シラン架橋性難燃性組成物を作製し、
該シラン架橋性難燃性組成物を導体の周囲に被覆した後、水架橋させることを特徴とする絶縁電線の製造方法。 - 請求項3に記載の絶縁電線の製造方法であって、上記シラン変性ポリエチレン系樹脂を含有するバッチ(A)と、
上記鎖延長剤を含有するバッチ(B)と、
上記シラン架橋触媒を含有するバッチ(C)と、
上記ポリエチレン系樹脂、上記変性ポリオレフィン系樹脂、上記金属水酸化物、上記ベンズイミダゾール系化合物及び上記酸化亜鉛を含有するバッチ(D)とを準備した後、
上記バッチ(A)、上記バッチ(B)、上記バッチ(C)及び上記バッチ(D)を混練して上記シラン架橋性難燃性組成物を作製し、
該シラン架橋性難燃性組成物を導体の周囲に被覆した後、水架橋させることを特徴とする絶縁電線の製造方法。
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