CN107523063A - 一种双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双组份阻燃液体硅橡胶及其制备方法，具体将不同粒径的氢氧化铝混合，然后加入有机磷阻燃剂及表面改性剂进行改性；取乙烯基硅油、改性氢氧化铝、气相法白炭黑、加工助剂和催化剂并进行混炼，得到组分A；取乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂并进行混炼，得到组分B；组分A、B混合，真空脱泡，即制得阻燃液体硅橡胶。本发明通过不同粒径的氢氧化铝混合，对硅橡胶生胶分子链间空隙具有更好的填充作用，且成本更低，再经过磷酸酯阻燃剂及表面改性剂进行表面包覆改性，进一步提高其相容性的同时提高了液体硅橡胶的阻燃效果。

Description

一种双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及液体硅橡胶领域，具体涉及一种双组份阻燃液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
在各系阻燃剂中，磷系阻燃剂，特别是有机磷系阻燃剂占有重要地位。磷酸酯阻燃剂兼具阻燃及增塑作用，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点，是一类很有潜力的阻燃剂。
在硅橡胶的生产过程中，为了使得硅橡胶达到一定的阻燃性能需要在生胶中加入大量的氢氧化铝，当受热温度超过200℃时，氢氧化铝开始吸热分解，放出三个结晶水，该反应是强烈的吸热反应，分解时每克氢氧化铝吸热达878J，并且在300～380℃之间，其分解率最大；因此，当含氢氧化铝的聚合物加热时，氢氧化铝因分解吸热，从而抑制聚合物温度的升高，降低其分解率；其次氢氧化铝在受热分解时放出水蒸汽，不会产生有毒、可燃或有腐蚀性的气体，同时稀释了聚合物分解所产生的各种可燃气体，使起火更加困难。但是氢氧化铝加入量过大容易发生团聚现象，影响其分散性以及硅橡胶的力学性能、电绝缘性能。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其采用磷酸酯及表面改性剂对氢氧化铝进行包覆处理，提高氢氧化铝与硅橡胶的相容性，进而在保证液体硅橡胶的阻燃性能的同时提高其力学机械性能。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氢氧化铝改性：取不同粒径的氢氧化铝适量并混合，然后加入有机磷阻燃剂、表面改性剂并进行搅拌，得到改性氢氧化铝；
2)制备组分A：取适量乙烯基硅油、改性氢氧化铝、气相法白炭黑、加工助剂和催化剂并进行混炼，得到组分A；
3)制备组分B：取适量乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂并进行混炼，得到组分B；
4)组分A、B按照10:1的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
进一步地，所述步骤1)中每100份氢氧化铝中包含：氢氧化铝(中位粒径2μm)20-40份、氢氧化铝(中位粒径3μm)20-40份、氢氧化铝(中位粒径4μm)20-40份。
进一步地，所述步骤1)中所用的有机磷阻燃剂质量为氢氧化铝质量的2％-10％，所述步骤1)中所用的有机磷阻燃剂包括磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三(2-氯丙基)酯中的一种或几种的组合。
进一步地，所述步骤1)中所用表面改性剂质量为氢氧化铝质量的0.8-4.5％，所述步骤1)中所用表面改性剂包括KH-560、KH-570、乙烯基三甲氧基硅烷、硬脂酸钠中的一种或几种的组合，所述步骤1)中改性条件为：搅拌速度1000r/min、温度70-90℃，搅拌时间60-90min。
进一步地，所述步骤2)中所用气相法白炭黑的比表面积为150-200m2/g。
进一步地，所述步骤2)中所用乙烯基硅油粘度为2000-10000Pa·s。
进一步地，所述步骤2)中所用加工助剂为六甲基二硅氮烷，所述步骤2)中所用所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的任意一种或其组合。
进一步地，所述步骤3)中所用抑制剂为乙炔醇或者丙炔醇。
进一步地，所述步骤2)中乙烯基硅油、改性氢氧化铝、气相法白炭黑、加工助剂和催化剂(以Pt含量计)的重量比为100：10～30：20～30：4.5-8.5：3×10-4～5×10-4。
进一步地，所述步骤3)中乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂的重量比为10：3～8：0.01～0.03。
本发明的另一目的是提供一种采用上述方法制备的双组分阻燃液体硅橡胶。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
①添加的氢氧化铝为三种不同粒径的氢氧化铝配合而成，相对采用单一粒径的氢氧化铝而言，不同粒径的氢氧化铝颗粒对硅橡胶生胶分子链间空隙具有更好的填充作用，且成本更低，再经过改性剂改性，进一步提高其相容性，减少了团聚，保证了硅橡胶的阻燃性能；
②氢氧化铝加入量过大容易发生团聚现象，影响其分散性以及硅橡胶的力学性能、电绝缘性能，而磷酸酯阻燃剂与硅橡胶具有良好的相容性，采用磷酸酯阻燃剂及表面改性剂对氢氧化铝进行表面包覆改性，提高氢氧化铝在硅橡胶中的分散性；
③磷酸酯阻燃剂的加入不仅能够提高硅橡胶的阻燃效果，而且利用其与聚合物良好的相容性对氢氧化铝进行表面包覆，能够提高氢氧化铝的填充效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
1)氢氧化铝改性：按质量比2：4：4取氢氧化铝(中位粒径2μm)；氢氧化铝(中位粒径3μm)；氢氧化铝(中位粒径4μm)并混合，然后分别加入氢氧化铝质量5％的磷酸三丁酯阻燃剂、氢氧化铝质量0.5％的KH-570和氢氧化铝质量0.7的乙烯基三甲氧基硅烷表面改性剂进行改性，其中改性条件为搅拌速度1000r/min、温度60℃，搅拌时间60min，得到改性氢氧化铝；
2)制备组分A：取100份粘度为5000Pa·s的乙烯基硅油、25份改性氢氧化铝、20份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、5份六甲基二硅氮烷和5×10-4份(以Pt含量计)氯铂酸-异丙醇络合物并进行混炼，得到组分A；
3)制备组分B：取10份粘度为7000Pa·s的乙烯基硅油、4份含氢硅油、0.02份乙炔醇并进行混炼，得到组分B；
4)组分A、B按照10：1的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
实施例2
1)氢氧化铝改性：按质量比2：4：4取氢氧化铝(中位粒径2μm)；氢氧化铝(中位粒径3μm)；氢氧化铝(中位粒径4μm)并混合，然后分别加入氢氧化铝质量8％的磷酸三辛酯阻燃剂和氢氧化铝质量2％的KH-570表面改性剂进行改性，其中改性条件为搅拌速度1000r/min、温度60℃，搅拌时间60min，得到改性氢氧化铝；
2)制备组分A：取100份粘度为7000Pa·s的乙烯基硅油、30份改性氢氧化铝、20份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、5份六甲基二硅氮烷和5×10-4份(以Pt含量计)氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物并进行混炼，得到组分A；
3)制备组分B：取10份粘度为2000Pa·s的乙烯基硅油、5份含氢硅油、0.01份丙炔醇并进行混炼，得到组分B；
4)组分A、B按照10:1的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
实施例3
1)氢氧化铝改性：按质量比3：3：4取氢氧化铝(中位粒径2μm)；氢氧化铝(中位粒径3μm)；氢氧化铝(中位粒径4μm)并混合，然后分别加入氢氧化铝质量6％的磷酸三苯酯阻燃剂和氢氧化铝质量0.5％的硬脂酸和2.2％的KH-560表面改性剂进行改性，其中改性条件为搅拌速度1000r/min、温度60℃，搅拌时间60min，得到改性氢氧化铝；
2)制备组分A：取100份粘度为10000Pa·s的粘度为乙烯基硅油、15份改性氢氧化铝、30份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、8份六甲基二硅氮烷和5×10-4份(以Pt含量计)氯铂酸并进行混炼，得到组分A；
3)制备组分B：取10份粘度为10000Pa·s的乙烯基硅油、8份含氢硅油、0.02份乙炔醇并进行混炼，得到组分B；
4)组分A、B按照10:1的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
实施例4
1)氢氧化铝改性：按质量比4：2：4取氢氧化铝(中位粒径2μm)；氢氧化铝(中位粒径3μm)；氢氧化铝(中位粒径4μm)并混合，然后分别加入氢氧化铝质量7％的磷酸三(2-氯丙基)酯阻燃剂和氢氧化铝质量2.5％的乙烯基三甲氧基硅烷表面改性剂进行改性，其中改性条件为搅拌速度1000r/min、温度70℃，搅拌时间70min，得到改性氢氧化铝；
2)制备组分A：取100份粘度为5000Pa·s的粘度为乙烯基硅油、16份改性氢氧化铝、24份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、7份六甲基二硅氮烷和4×10-4份(以Pt含量计)氯铂酸并进行混炼，得到组分A；
3)制备组分B：取10份粘度为7000Pa·s的乙烯基硅油、5份含氢硅油、0.02份乙炔醇并进行混炼，得到组分B；
4)组分A、B按照10:1的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
对比例1
1)制备组分A：取100份粘度为5000Pa·s的粘度为乙烯基硅油、16份氢氧化铝(中位粒径3μm)、24份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、7份六甲基二硅氮烷和4×10-4份(以Pt含量计)氯铂酸并进行混炼，得到组分A；
3)制备组分B：取10份粘度为7000Pa·s的乙烯基硅油、5份含氢硅油、0.02份乙炔醇并进行混炼，得到组分B；
4)组分A、B按照10:1的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
对比例2
1)氢氧化铝改性：称取氢氧化铝(中位粒径3μm)，然后加入氢氧化铝质量2％的KH-570表面改性剂进行改性，其中改性条件为搅拌速度1000r/min、温度60℃，搅拌时间60min，得到改性氢氧化铝；
2)制备组分A：取100份粘度为7000Pa·s的乙烯基硅油、30份改性氢氧化铝、20份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、5份六甲基二硅氮烷和5×10-4份(以Pt含量计)氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物并进行混炼，得到组分A；
3)制备组分B：取10份粘度为2000Pa·s的乙烯基硅油、5份含氢硅油、0.01份丙炔醇并进行混炼，得到组分B；
4)组分A、B按照10:1的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
对于实施例1-实施例4及对比例1-对比例2中所得的液体硅橡胶进行性能测试，其阻燃性能及机械性能测试结果如下表：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氢氧化铝改性：取不同粒径的氢氧化铝混合，然后加入有机磷阻燃剂、表面改性剂在搅拌速度1000r/min、温度70-90℃，搅拌60-90min，得到改性氢氧化铝；
（2）制备组分A：取乙烯基硅油、改性氢氧化铝、气相法白炭黑、加工助剂和催化剂并进行混炼，得到组分A；
（3）制备组分B：取乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂并进行混炼，得到组分B；
（4）组分A、B按照10：1-2的比例混合，真空脱泡15分钟，即制得阻燃液体硅橡胶。
2.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中每100份氢氧化铝中包含：2μm粒径氢氧化铝20-40份、3μm粒径氢氧化铝20-40份、氢粒径4μm氧化铝20-40份。
3.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所用的有机磷阻燃剂质量为氢氧化铝质量的2%-10%，所述步骤（1）中所用的有机磷阻燃剂包括磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三（2-氯丙基）酯中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所用表面改性剂质量为氢氧化铝质量的0.8-4.5%，所述步骤（1）中所用表面改性剂包括KH-560、KH-570、乙烯基三甲氧基硅烷、硬脂酸钠中的一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所用气相法白炭黑的比表面积为150-200m2/g。
6.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所用乙烯基硅油为粘度为2000-10000Pa·s。
7.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所用加工助剂为六甲基二硅氮烷，所述步骤（2）中所用所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的任意一种或其组合。
8.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中所用抑制剂为乙炔醇或者丙炔醇。
9.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙烯基硅油、改性氢氧化铝、气相法白炭黑、加工助剂和催化剂的重量比为100：10~30：20~30：4.5-8.5：5×10-4。
10.如权利要求1所述的双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂的重量比为10：3~8：0.01~0.03。
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