CN106147698A - 光伏组件接线盒用导热阻燃有机硅灌封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶及其制备方法，包括A组分和B组分，所述A组分包括100质量份基料M、和10‑30质量份含氢硅油；所述B组分包括100质量份基料M、0.01‑2质量份铂催化剂和0.002‑0.1质量份抑制剂；所述基料M包括100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷和150‑400质量份填料F；其中填料F包括100质量份勃姆石、0.5‑5质量份硅烷偶联剂、0‑0.5质量份钛酸酯偶联剂和0‑5质量份α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷。本发明提供的加成型导热阻燃有机硅灌封胶具有持久稳定性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能光伏组件用材料，尤其是涉及光伏组件的接线盒用灌封胶。
背景技术
太阳能光伏组件用的接线盒主要作用是连接并保护晶体硅太阳能电池组件，同时将电池组件产生的电流传导出来，保证安全、快捷、可靠的连接。由于光伏组件全天候的使用环境，密封性能和散热性能是影响接线盒使用可靠性的两关键因素。传统的在接线盒内部安装金属散热片和密封垫圈的方法，存在体积大，原材料消耗高，安装过程繁杂；在此基础上的对接线盒散热及密封性能进行优化降低太阳能电池组件的失效机率所需成本和性能难以被用户采用。因此具有导热密封双重功能的有机硅灌封胶是接线盒制造工艺的优化必选材料。另外，光伏组件接线盒的特殊性还要求灌封胶具有阻燃特性，耐湿性、耐候性。
本领域技术人员对太阳能光伏组件的有机硅密封材料进行了积极研究以获得更好的性能，如公开号为CN102181264B的中国专利申请公开了一种高性能光伏组件用有机硅密封胶,已取得了一些改善，但是在耐湿性能、阻燃导热性能等方面还有待进一步改善。专利CN201310071723.6采用三聚氰胺氰尿酸与氢氧化铝阻燃，因MCA受纯度的影响常常有一定吸潮性，不能用于日晒雨淋的接线盒上；专利CN201510216593.X制备了一种无溶剂型有机硅灌封胶，虽然导热率达到1.2W/m·K，其所用导热填料含石墨粉，纳米碳管等导电填料，不能满足绝缘要求。此外，在众多有关导热专利中常用的高导热填料，如氮化铝，氮化硼也会因潮解而大大降低导热性能，不能满足全天候持久稳定的导热要求。
有机硅灌封胶，优点是耐高低温性能好，可在-60～250℃长期使用，根据反应类型区分，包括双组分的缩合型和双组分的加成型两大类。双组分有机硅加成灌封胶在反应中无小分子生成，电气性能好，可以通过加温调整固化速率，在高温下不会出现还原反应而被广泛运用；但加成型液体硅橡胶，由于分子本身呈非极性、粘接性差，作为灌封材料使用时，水分会通过橡胶与基材之间的空隙，渗入器材内部导致腐蚀和绝缘失效。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种具有持久稳定性能的加成型导热阻燃有机硅灌封胶。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，包括A组分和B组分，所述A组分包括100质量份基料M、和10-30质量份含氢硅油；所述B组分包括100质量份基料M、0.01-2质量份铂催化剂和0.002-0.1质量份抑制剂；所述基料M包括100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷和150-400质量份填料F；其中填料F包括100质量份勃姆石、0.5-5质量份硅烷偶联剂、0-0.5质量份钛酸酯偶联剂和0-5质量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
优选的，所述钛酸酯偶联剂在填料F中的添加量为大于0质量份，且小于0.5质量份，该优选添加量的钛酸酯偶联剂可以提高本发明有机硅灌封胶的抗中毒能力，对粘结起到促进效果。
优选的，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在填料F中的添加量为0.1～5质量份；可以降低体系粘度，提高流动性能。
优选的，所述勃姆石为粒径1-8微米的粉末，更优选为4～6微米。
优选的，所述硅烷偶联剂为分子结构中带环氧基的非胺类硅烷偶联剂，优选这种硅烷偶联剂，可使本发明的有机硅灌封胶不会发生中毒，同时粘结会更好。进一步的，可以具体选择乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷；γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷等中的至少一种；
和/或，所述钛酸酯偶联剂优选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、四叔丁基钛酸酯、钛酸异辛酯中的至少一种；更优选为钛酸四正丁酯，其增强本发明的有机硅灌封胶的抗中毒性能和粘结性能效果更佳。
优选的，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时粘度为200～1000mPa·s。
优选的，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基质量百分含量为0.5～1.6％，25℃时粘度为300～1000mPa·s。
优选的，所述含氢硅油的含氢量为0.18～1.0wt％，25℃时粘度为500-4000mPa·s。
优选的，所述抑制剂为炔醇类化合物，优选为乙炔基环己醇。
优选的，所述铂催化剂为铂(Pt)含量为1000～5000ppm的氯铂酸络合物。
所述A组分和B组分的质量份相同。
本发明第二方面提供一种制备如上文所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶的方法，包括如下步骤，
1)制备填料F：将100质量份勃姆石、0.5-5质量份硅烷偶联剂、0-0.5质量份钛酸酯偶联剂、0-5质量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合均匀；
2)制备基料M：将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷、150-400质量份填料F在100-120℃、真空度0.06-0.1MPa条件下共混60-180min，冷却后进行研磨；
3)制备A组分：向100质量份的基料M中加入10-30质量份含氢硅油，常温搅拌10-30min；
4)制备B组分：取100质量份的基料M，并加入0.01-2质量份的铂催化剂、和0.002-0.1质量份抑制剂，常温搅拌10-30分钟；
5)取等质量的A组分和B组分，混合均匀，抽真空脱泡。
作为一种可选方式，可在步骤1)将各组分混合均匀后，再在真空条件下共混，有利于脱降粘。真空条件下共混的条件优选为90～120℃，真空度0.92～0.93MPa；有利于脱低降粘。
本发明的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，加热固化温度为60～110℃，时间为0.3-1.0小时。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：与现有技术相比，本发明针对光伏组件全天候的严酷环境要求，采用自然界稳定存在的勃姆石作为导热阻燃填料，优选采用环氧基等非胺类硅烷偶联剂为表面处理剂，有机硅树脂为基体，所得有机硅灌封胶具有持久耐候的导热阻燃特点，热导率达到0.61～1.71W/m·K，粘度为3650～5600mPa·s，是一种非常适合在光伏组件的接线盒中应用的灌封胶。
本发明提供的制备方法，生产过程环保安全、易于操作及使用方便。
勃姆石(Boehmite)是自然界存在的一种矿物，因德国化学家约翰·勃姆首先发现认识而得名。勃姆石分子式为γ-AlOOH，其晶粒细小、吸油性低，结构稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其制备包括如下步骤：
制备填料F1：将100质量份平均粒径为5微米的勃姆石，0.5质量份KH-560，0.1质量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，25℃时粘度为500mPa·s)于高速分散机中高速混合分散30秒停30秒，如此3次，得到填料F1；
制备基料M1：按质量份数计，将乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量0.5％，25℃时粘度为1000mPa·s)100份和200份填料F1加入到捏合机中，在120℃、真空度0.06-0.1MPa条件下共混180分钟，混炼脱除低分子物，冷却后得基料M1。
制备A组分：按质量份数计，基料M1 100份，含氢硅油20份，搅拌并真空脱泡8分钟制得A组分。
制备B组分：按质量份数计，基料M1 100份，铂催化剂0.3份，消泡剂0.5份，抑制剂(乙炔基环己醇)0.01份，搅拌并真空脱泡10分钟，制得B组分；
其中铂催化剂是Pt含量为5000ppm的氯铂酸络合物，消泡剂为聚醚改性的聚硅氧烷，含氢硅油的含氢量为0.2％，25℃时粘度为500mPa·s。
取等量的A组分与B组分混合，搅拌均匀，抽真空脱泡，即得导热阻燃有机硅灌封胶。该胶在80℃下，固化30分钟，24小时后测热导率，阻燃性能等列于表一。
实施例2
一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其制备包括如下步骤：
制备填料F2：按质量份数计，将100份平均粒径为8微米的勃姆石与1.5份β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷，0.5份乙烯基三乙氧基硅烷，0.5份钛酸四异丙酯于高速分散机中高速分散30秒停30秒，如此3次后，转移到真空捏合机中，在100℃，真空度0.92～0.93MPa下，共混60分钟，得到填料F2；
制备基料M2：按质量份数计，乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量1.6％，25℃时粘度为1000mPa·s)100份、填料F2 200份加入到捏合机中，在120℃、真空度0.06-0.1MPa条件下共混180分钟，混炼脱除低分子物，冷却后得基料M2。
制备A组分：按质量份数计，基料M2 100份，含氢硅油30份，搅拌并真空脱泡8分钟制得A组分。
制备B组分：按质量份数计，基料M2 100份，铂催化剂1.5份，消泡剂1.5份，抑制剂(乙炔基环己醇)0.1份，搅拌并真空脱泡10分钟，制得B组分。
其中铂催化剂是Pt含量为1000ppm的氯铂酸络合物，消泡剂为甲基苯基聚硅氧烷共聚物，含氢硅油的含氢量为0.4％，25℃时粘度为1000mPa·s。
取等量的A组分与B组分混合，搅拌均匀，抽真空脱泡，得导热阻燃有机硅灌封胶。在110℃下，固化30分钟，24小时后测热导率，阻燃性能等列于表一。
实施例3
一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其制备按照如下步骤：
制备填料F3：按质量份数计，将100份平均粒径为5微米的勃姆石与1份β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷，0.5份钛酸四正丁酯和1.5份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，25℃时粘度为1000mPa·s)于高速分散机中高速分散30秒停30秒，如此3次后，转移到真空捏合机中，在120℃，真空度0.92～0.93MPa下，共混60分钟，得到填料F3；
制备基料M3：按质量份数计，乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量0.8％，25℃时粘度为300mPa·s)100份、填料F3 300份加入到捏合机中，在120℃、真空度0.06-0.1MPa条件下共混180分钟，混炼脱除低分子物，冷却后得基料M3。
制备A组分：按质量份数计，基料M3 100份，含氢硅油20份，搅拌并真空脱泡8分钟制得A组分。
制备B组分：质量份数计，基料M3 100份，铂催化剂0.5份，消泡剂1.5份，抑制剂(乙炔基环己醇)0.1份，搅拌并真空脱泡10分钟，制得B组分；
其中铂催化剂是Pt含量为5000ppm的氯铂酸络合物，消泡剂为聚醚改性的聚硅氧烷，含氢硅油的含氢量为0.3％，25℃时粘度为4000mPa·s。
取等量的A组分与B组分混合，搅拌均匀，抽真空脱泡，得导热阻燃有机硅灌封胶。在80℃下，固化90分钟，24小时后测热导率，阻燃性能等列于表一。
实施例4：
一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其制备按照如下步骤：
制备填料F4：按质量份数计，将50份平均粒径为1微米的勃姆石与50份平均粒径为8微米的勃姆石与1.5份β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、1.5份乙烯基三乙氧基硅烷、2份γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷和5份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶，25℃时粘度为500mPa·s)于高速分散机中高速分散30秒停30秒，如此3次，转移到真空捏合机中，在120℃，真空度0.92～0.93MPa下，共混180分钟，得到填料F4。
制备基料M4：按质量份数计，乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量0.5％，25℃时粘度为300mPa·s)100份、填料F4 400份加入到捏合机中，在120℃、真空度0.06-0.1MPa条件下中共混180分钟，混炼脱除低分子物，冷却后得基料M4。
A组分制备：按质量份数计，基料M4 100份，含氢硅油20份，搅拌并真空脱泡8分钟制得A组分。
B组分制备：按质量份数计，基料M4 100份，铂催化剂1.0份，消泡剂1.0份，抑制剂(乙炔基环己醇)0.05份，搅拌并真空脱泡10分钟，制得B组分；
其中铂催化剂是Pt含量为5000ppm的氯铂酸络合物，消泡剂为聚醚改性的聚硅氧烷，含氢硅油的含氢量为0.4％，25℃时粘度为500mPa·s。
取等量的A组分与B组分混合，搅拌均匀，抽真空脱泡，得导热阻燃有机硅灌封胶。在60℃下，固化90分钟，24小时后测热导率，阻燃性能等列于表一。
实施例5：
一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其制备按照如下步骤：
A组分制备：按质量份数计，基料M4 100份，含氢硅油10份，搅拌并真空脱泡8分钟制得A组分。
B组分制备：按质量份数计，基料M3 100份，铂催化剂0.5份，消泡剂1.0份，抑制剂(乙炔基环己醇)0.03份，搅拌并真空脱泡10分钟，制得B组分。
其中铂催化剂是Pt含量为5000ppm的氯铂酸络合物，消泡剂为聚醚改性的聚硅氧烷，含氢硅油的含氢量为1.0％，25℃时粘度为1000mPa·s。
取等量的A组分与B组分混合，搅拌均匀，抽真空脱泡，得导热阻燃有机硅灌封胶。在60℃下，固化30分钟，24小时后测热导率，阻燃性能等列于表一。
实施例6
一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其制备按照如下步骤：
A组分制备：按质量份数计，基料M3 100份，含氢硅油30份，搅拌并真空脱泡8分钟制得A组分。
B组分制备：按质量份数计，基料M1 100份，铂催化剂0.5份，消泡剂1.5份，抑制剂(乙炔基环己醇)0.1份，搅拌并真空脱泡10分钟，制得B组分；
其中铂催化剂是Pt含量为5000ppm的氯铂酸络合物，消泡剂为聚醚改性的聚硅氧烷，含氢硅油的含氢量为0.18％，25℃时粘度为2000mPa·s。
取等量的A组分与B组分混合，搅拌均匀，抽真空脱泡，得导热阻燃有机硅灌封胶。在90℃下，固化60min，24小时后测热导率，阻燃性能等列于表一。
表1导热阻燃有机硅灌封胶的性能
通过上述实施例可见，本发明所得有机硅灌封胶具有极好的耐候性能，所得的导热阻燃有机硅灌封胶热导率达到0.62～1.71W/m·K，阻燃达到UL 94V-0；可用于接线盒的灌封；生产过程环保安全、易于操作及使用方便等优点。
实施例中所用原料若未特别说明均可从市场购买获得。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括100质量份基料M、和10-30质量份含氢硅油；
所述B组分包括100质量份基料M、0.01-2质量份铂催化剂和0.002-0.1质量份抑制剂；
所述基料M包括100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷和150-400质量份填料F；其中填料F包括100质量份勃姆石、0.5-5质量份硅烷偶联剂、0-0.5质量份钛酸酯偶联剂和0-5质量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述勃姆石为粒径1-8微米的粉末。
3.根据权利要求1所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为带环氧基的非胺类硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1或3所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷；γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；
和/或，所述钛酸酯偶联剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、四叔丁基钛酸酯、钛酸异辛酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时粘度为200～1000mPa·s；和/或，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基质量百分含量为0.5～1.6％，25℃时粘度为300～1000mPa·s。
6.根据权利要求1所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.18～1.0wt％，25℃时粘度为500-4000mPa·s。
7.根据权利要求1所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物，优选为乙炔基环己醇。
8.根据权利要求1所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述铂催化剂为铂(Pt)含量为1000～5000ppm的氯铂酸络合物。
9.根据权利要求1所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分和B组分的质量份相同。
10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的加成型导热阻燃有机硅灌封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤，
1)制备填料F：将100质量份勃姆石、0.5-5质量份硅烷偶联剂、0-0.5质量份钛酸酯偶联剂、0-5质量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合均匀；
2)制备基料M：将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷、150-400质量份填料F在100-120℃、真空度0.06-0.1MPa条件下共混60-180min；
3)制备A组分：向100质量份的基料M中加入10-30质量份含氢硅油，常温搅拌8-30min；
4)制备B组分：取100质量份的基料M，并加入0.01-2质量份的铂催化剂和0.002-0.1质量份抑制剂，常温搅拌10-30分钟；
5)取等质量的A组分和B组分，混合均匀，抽真空脱泡。
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