CN103333653A - 一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。本发明的密封胶包含MS预混料、交联剂、偶联剂和催化剂。其中MS预混料由MS-polymer树脂、增塑剂、阻燃填料、补强填料、触变剂、性能助剂组成。将MS预混料和交联剂、偶联剂和催化剂分散均匀，即得到一种高效阻燃的单组份硅烷改性聚醚密封胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种密封胶及其制备方法，具体涉及一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法。尤其是涉及对阻燃要求要求比较高的器件的粘接和密封。
背景技术
作为端硅烷基聚醚密封胶的基础聚合物（端硅烷基聚氧化丙烯，又名MS聚合物）与1979年首次由日本钟渊化学工业（株）开发上市，并相继开发出端硅烷基聚醚密封胶。1980年获日本高分子学会科技奖，1981年开始在大型建筑中推广应用，并取得良好的效果。接着，多家公司也相继开发出系列改性硅酮弹性密封胶，这样为端硅烷基聚醚密封胶在1986年以后获得快速发展奠定了良好的基础。
硅烷改性聚醚密封胶的综合性能以及综合性能的平衡性都比较优越，表现出优良的耐候、耐久性，高的抗形变位移能力，良好的粘结性，涂饰性，环境友善性，低玷污性及优良作业性等优点。
现代工业的高速发展对密封胶的安全性和可靠性提出了更高的要求，阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的研制一直是个难点。
发明内容
本发明的目的在于，为了克服国内单组分硅烷改性聚醚密封胶品种少，性能单一的缺点，提供一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，填补国内市场的空白。以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。
本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：
作为本发明的第一方面，一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，包括：MS预混料、除水剂、交联剂、偶联剂和催化剂，按质量分数，
MS密封胶：
80-99份的MS预混料，
0-3份的除水剂，
0-3份的交联剂，
0.1-3份的偶联剂，
0.1-2份催化剂；
其中，所述MS预混料：
20-60份的MS-polymer树脂，
5-15份的增塑剂，
20-40份的阻燃填料，
10-30份补强填料，
0-1份的触变剂，
0-1份的性能助剂。
所述MS-polymer树脂是硅烷封端的聚醚，是端基为可水解硅烷基的聚氧化丙烯醚。所述可水解硅烷基是三甲氧基甲硅烷基\甲基二甲氧基甲硅烷基或者乙烯基二甲氧基甲硅烷基，结构式如下：
如日本KANEKA公司的产品SAT010、SAT400、SAT3500、S203H、S303H等。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二葵酯、磷酸苯酯类，或者磷酸烷基酯类中的任意一种。
所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、碳酸锌、硼酸锌、氰尿酸三聚氰胺、氯铂酸、铂络合物、苯并三唑、密胺盐中的任意一种或组合。
所述补强填料为纳米碳酸钙、硅微粉、白炭黑、云母粉中的任意一种或组合。
所述触变剂为聚酰胺触变剂、炭黑、白炭黑、硅铝酸钙、氢化蓖麻油、有机膨润土中的任意一种或组合。
所述性能助剂为双键化工的产品：CHISORB BP-3、CHISORB BP-12、CHISORB234、CHISORB320、CHISORB326、CHISORB327、CHISORB5103、CHISORB335、CHISORB1278、CHISORB66等；氰特公司产品：UV-3638、UV-5411、UV-531、UV-24、UV-1164；汽巴精化产品：Tinuvin99-2、Tinuvin928、Tinuvin326、Tinuvin770、Tinuvin292、Tinuvin5050、Tinuvin5055、Tinuvin5151、Tinuvin5060Tinuvin327、Tinuvin329中的任意一种或组合。
所述除水剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯类硅烷偶联剂、恶唑烷类偶联剂中的任意一种或组合。
所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的任意一种或组合。
所述偶联剂剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的任意一种或组合。
所述催化剂为二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、醋酸锡、二月桂酸二丁基锡以及有机锡类化合物中的任意一种。
作为本发明的第二方面，一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在室温下向双轴行星搅拌釜中顺序加入MS-polymer、增塑剂、阻燃填料、补强填料、触变剂、性能助剂后，在真空保护下共混10～15分钟，然后升温到100～120℃下真空保护共混1小时，真空保护下降温到室温，即得到MS预混料；
取部分预混料于双轴行星搅拌釜中，先加入除水剂，真空搅拌20分钟，然后顺序加入交联剂、偶联剂、催化剂，真空搅拌20分钟，得到分散均匀具有触变性的单组份密封胶。
本发明的有益效果：
本发明涉及的一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，具有阻燃性优异，粘接量好，制备方法简单，安全，适合建筑，交通运输，太阳能等的粘接密封。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1
MS预混料：
30g MS-polymerS203H
10g邻苯二甲酸二葵酯
30g氢氧化铝
7.4g氰尿酸三聚氰胺
22g碳酸钙
0.2g聚酰胺
0.2g CHISORB234
0.2g Tinuvin770
MS密封胶：
98.2g MS预混料
0.9g甲基三乙氧基硅烷
0.6g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷
0.3g二月桂酸二丁基锡
实施例2
MS预混料：
27g MS-polymerS303H
10.2g磷酸三苯酯
30g氢氧化铝
10g氢氧化镁
22g碳酸钙
0.3g聚酰胺
0.25g CHISORB BP-12
0.25g CHISORB1278
MS密封胶：
98.2g MS预混料
0.8g甲基三甲氧基硅烷
0.6gγ-氨丙基三甲氧基硅烷
0.4g二乙酸二辛基锡
实施例3
MS预混料：
40g MS-polymerS203H
10g邻苯二甲酸二辛酯
30g氢氧化铝
7.4g三氧化二锑
12g云母粉
0.2g聚酰胺
0.2g CHISORB234
0.2g Tinuvin770
MS密封胶：
98.3g MS预混料
0.6g乙烯基三甲氧基硅烷
0.6g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷
0.2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷
0.3g辛酸亚锡
实施例4
MS预混料：
27g MS-polymerS303H
10g邻苯二甲酸二辛酯
30g三氧化二锑
7.4g氰尿酸三聚氰胺
25g硅微粉
0.2g聚酰胺
0.1g Tinuvin326
0.3g CHISORB5103
MS密封胶：
98.2g MS预混料
0.9g乙烯基三甲氧基硅烷
0.6g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷
0.3g醋酸锡
实施例5
MS预混料：
37g MS-polymerS303H
7.4g邻苯二甲酸二辛酯
30g氢氧化铝
0.1g铂络合物
25g碳酸钙
0.2g白炭黑
0.1g Tinuvin326
0.2g Tinuvin770
MS密封胶：
98.2g MS预混料
0.7g乙烯基三甲氧基硅烷
0.8gγ-氨丙基三甲氧基硅烷
0.3g二月桂酸二丁基锡
实施例6
MS预混料：
60g MS-polymerS203H
5g邻苯二甲酸二辛酯
20g氢氧化镁
14.5g硅微粉
0.2g聚酰胺
0.1g CHISORB234
0.2g Tinuvin770
MS密封胶：
97.5g MS预混料
1.5g乙烯基三甲氧基硅烷
0.7gγ-氨丙基三甲氧基硅烷
0.3g二月桂酸二丁基锡
比较例1
MS预混料：
60g MS-polymerS203H
5g邻苯二甲酸二辛酯
20g氢氧化镁
14.5g硅微粉
0.2g聚酰胺
0.1g Tinuvin326
0.2g UV-531
MS密封胶：
98.2g MS预混料
0.7g乙烯基三甲氧基硅烷
0.8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷
0.3g二月桂酸二丁基锡
对照比较例1，采用相同的测试方法，测试了其阻燃性、拉伸强度、抗紫外老化性，结果如表1所示。
表1产品的检测
从表1可以看出，使用复配的阻燃剂阻燃效果比较明显，使用白炭黑或者纳米碳酸钙补强效果比较好，使用Tinuvin770与其他光稳定剂搭配能取得很好的抗紫外老化性。
本发明与现有技术相比，制造出的产品具有阻燃性优异，粘接量好的优点。本发明的制备方法简单、安全，适合建筑、，交通运输、太阳能等的粘接密封。
以上对本发明的具体实施方式进行了说明，但本发明并不以此为限，只要不脱离本发明的宗旨，本发明还可以有各种变化。
Claims (12)
1.一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：包括：MS预混料、除水剂、交联剂、偶联剂和催化剂，按质量分数，
MS密封胶：
80-99份的MS预混料，
0-3份的除水剂，
0-3份的交联剂，
0.1-3份的偶联剂，
0.1-2份催化剂；
其中，所述MS预混料：
20-60份的MS-polymer树脂，
5-15份的增塑剂，
10-50份的阻燃填料，
10-30份补强填料，
0-1份的触变剂，
0-1份的性能助剂。
2.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述MS-polymer树脂是硅烷封端的聚醚，是端基为可水解硅烷基的聚氧化丙烯醚，所述可水解硅烷基是三甲氧基甲硅烷基、甲基二甲氧基甲硅烷基或者乙烯基二甲氧基甲硅烷基，结构式如下：
3.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述增塑剂是邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二葵酯、磷酸苯酯类，磷酸烷基酯类中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述阻燃填料是氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、硼酸锌、碳酸锌、氰尿酸三聚氰胺、氯铂酸、铂络合物、苯并三唑、密胺盐中的任意一种或组合。
5.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的补强填料是纳米碳酸钙、硅微粉，白炭黑，云母粉中的任意一种或组合。
6.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述触变剂是聚酰胺触变剂，炭黑，白炭黑，氢化蓖麻油，有机膨润土中的任意一种或组合。
7.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的性能助剂是双键化工的产品：CHISORB BP-3、CHISORBBP-12、CHISORB234、CHISORB320、CHISORB326、CHISORB327、CHISORB5103、CHISORB335、CHISORB1278、CHISORB66；氰特公司产品：UV-3638、UV-5411、UV-531、UV-24、UV-1164；汽巴精化产品：Tinuvin99-2、Tinuvin928、Tinuvin326、Tinuvin770、Tinuvin292、Tinuvin5050、Tinuvin5055、Tinuvin5151、Tinuvin5060Tinuvin327、Tinuvin329中的任意一种或组合。
8.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：除水剂是六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯类硅烷偶联剂、恶唑烷类偶联剂中的任意一种或组合。
9.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述交联剂是乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的任意一种或组合。
10.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述偶联剂剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的任意一种或组合。
11.根据权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述催化剂是二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、醋酸锡、二月桂酸二丁基锡以及有机锡类化合物中的一种。
12.一种如权利要求1所述的阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在室温下向双轴行星搅拌釜中顺序加入MS-polymer树脂、增塑剂、阻燃填料、补强填料、触变剂、性能助剂后，在真空保护下共混10～15分钟，然后升温到100～120℃下真空保护共混1小时，真空保护下降温到室温，即得到MS预混料；
取部分预混料于双轴行星搅拌釜中，先加入除水剂，真空搅拌20分钟，然后顺序加入交联剂、偶联剂、催化剂，真空搅拌20分钟，得到分散均匀具有触变性的单组份密封胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131002 |