CN104449522B - 一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域,尤其涉及一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,由硅烷封端聚醚、填料、增塑剂、耐温增强剂、光稳定剂、除水剂、硅烷处理的氧化铈、偶联剂和有机锡催化剂组成。本发明采用廉价的耐温增强剂,能够提高密封胶强度和耐温性,采用硅烷处理的氧化铈能够有效提高氧化铈的亲和性,从而显著提升密封胶的耐温性能。本发明的生产操作简单,原料廉价易得,制得的端硅烷基聚醚密封胶能够同时满足阻燃要求和耐较高的温度,综合性能优异,尤其适用于电子电器方面。

Description

一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域,尤其涉及一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
背景技术
随着电子产品集成化程度的提高,笔记本、平板电脑、手机、车载显示系统等移动电子产品越来越轻薄化,其壳体组装已由传统的螺钉紧固工艺改为胶粘剂粘接工艺;在电子线路板、移动电源等制造中,电阻、电容、焊点等需要防潮保护,元件、线束需要胶粘剂固定、补强。目前,壳体组装以使用双组份丙烯酸酯胶或聚氨酯反应型热熔胶为主,但前者气味较大、较硬、维修性较差,后者需要热熔、压合设备,工艺复杂,制程时间长,具有较高制造成本,而且阻燃性较差。线路板器件的焊点保护和固定则多使用有机硅密封胶,但硅胶本身粘接强度低,其固化后残留的低分子会影响电气性能,难以满足高集成度要求。
电子工厂多要求快速粘接固定、工艺设备简化和连续作业,以适应生产线高效运行,要求胶粘剂对壳体、器件和线路板有较好的粘接强度,无腐蚀性和低毒环保;固化后有较好的抗振动、抗跌落和抗冲击性能,以及良好的耐高温、阻燃和电气绝缘性能。
现有技术中,通常使用的是室温硫化有机硅密封胶或湿气固化的聚氨酯密封胶。前者的耐温性和耐候性优异,但其粘接强度较低,残留小分子易产生表面沾污、涂饰性差、影响电气性能等问题;后者虽具有粘接强度高、弹性好、耐低温、耐油、抗振动等优势,但是其固化时放出CO2,极易起泡甚至产生裂纹,阻燃性、耐温性、耐湿热较差,对铝、玻璃等材料的粘接需要使用底涂剂,其固化后游离的-NCO基团有一定毒性,对电气性能也有影响,使用也受到限制。
改性硅烷密封胶是近年出现的弹性密封胶类型,综合了有机硅密封胶和聚氨酯密封胶的性能;尤其是硅烷封端聚醚型密封胶,其固化不起泡,不含-NCO,具有较好的粘接强度,表面不沾污,环境友好,具有更低成本,在应用上具有较大的发展潜力。但是,常规的硅烷改性聚醚胶,多应用于建筑、设备的密封防水,因其耐温性多低于120℃,阻燃性也较差,在电子电器制造方面应用较少。
因此,利用端硅烷基聚醚密封胶室温固化、良好粘接性、设备依赖少、环保又兼具优良电气性能的特点,开发一种电子部件用的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶具有十分广泛的应用价值。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足,提供一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:
其中,所述的硅烷封端聚醚结构式为:
(n=100-1000)。
所述的填料为氢氧化铝,目数在1000-3000。。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯或邻苯二甲酸二异癸酯的一种或两种混合。
所述的耐温增强剂为聚合度在10-30的聚甲基三乙氧基硅烷。
所述的光稳定剂为癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯。
所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述的硅烷处理的氧化铈为:由500-1000目的氧化铈100份、脲丙基三甲氧基硅烷5份和水0.5份、在120℃氮气环境下混合1-2h得到。
所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的一种或两种以上混合。
所述的有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或辛酸亚锡的一种或两种以上混合。
一种上述所述阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶的制备方法,步骤如下:
(1)将硅烷封端聚醚100份、填料100-200份和增塑剂10-30份,依次加入行星反应釜中,在转速500-1000rpm、温度100-120℃、真空度-0.098MPa~-0.1MPa的条件下,混合搅拌4h;
(2)将步骤(1)的混合液冷却至室温,再依次加入耐温增强剂10-30份、光稳定剂1-5份、除水剂5-10份、硅烷处理的氧化铈0.5-1份、偶联剂1-5份和有机锡催化剂1-5份,在转速400-600rpm、真空度-0.098MPa~-0.1MPa的条件下,混合搅拌0.5-1h,即得端硅烷基聚醚密封胶。
本发明的特点和有益效果在于:
1、本发明采用廉价的耐温增强剂,能够提高密封胶的强度和耐温性。
2、本发明采用硅烷处理的氧化铈能够有效提高氧化铈的亲和性,从而显著提升密封胶的耐温性能。
3、本发明的生产操作简单,原料廉价易得,制得的端硅烷基聚醚密封胶能够同时满足较好的阻燃性、耐温性和较高的强度,综合性能优异,尤其适用于电子电器方面。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例和对比例中使用的硅烷封端聚醚结构式均为:
实施例1
一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料氢氧化铝100份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯10份、耐温增强剂聚甲基三乙氧基硅烷10份、光稳定剂癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯1份、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷5份、硅烷处理的氧化铈0.5份、偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷1份和有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡1份。
上述阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶的制备方法,步骤如下:
(1)按照上述组分份数将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入5L行星反应釜中,在转速500rpm、温度100℃、真空度-0.098MPa的条件下,混合搅拌4h;
(2)将步骤(1)的混合液冷却至室温,再按上述组分份数依次加入耐温增强剂、光稳定剂、除水剂、硅烷处理的氧化铈、偶联剂和有机锡催化剂,在转速400rpm、真空度-0.098MPa的条件下,混合搅拌0.5h,即得阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
实施例2
一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料氢氧化铝200份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯30份、耐温增强剂聚甲基三乙氧基硅烷30份、光稳定剂癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯5份、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷10份、硅烷处理的氧化铈1份、偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷5份和有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡5份。
上述阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶的制备方法,步骤如下:
(1)按照上述组分份数将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入5L行星反应釜中,在转速1000rpm、温度120℃、真空度-0.1MPa的条件下,混合搅拌4h;
(2)将步骤(1)的混合液冷却至室温,再按上述组分份数依次加入耐温增强剂、光稳定剂、除水剂、硅烷处理的氧化铈、偶联剂和有机锡催化剂,在转速600rpm、真空度-0.1MPa的条件下,混合搅拌1h,即得阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
实施例3
一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料氢氧化铝150份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯20份、耐温增强剂聚甲基三乙氧基硅烷20份、光稳定剂癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯3份、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷7.5份、硅烷处理的氧化铈0.75份、偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷3份和有机锡催化剂辛酸亚锡3份。
上述阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶的制备方法,步骤如下:
(1)按照上述组分份数将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入5L行星反应釜中,在转速750rpm、温度110℃、真空度-0.099MPa的条件下,混合搅拌4h;
(2)将步骤(1)的混合液冷却至室温,再按上述组分份数依次加入耐温增强剂、光稳定剂、除水剂、硅烷处理的氧化铈、偶联剂和有机锡催化剂,在转速500rpm、真空度-0.099MPa的条件下,混合搅拌0.75h,即得阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
实施例4
一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料氢氧化铝100份、增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯30份、耐温增强剂聚甲基三乙氧基硅烷30份、光稳定剂癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯1份、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷5份、硅烷处理的氧化铈0.5份、偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1份和有机锡催化剂辛酸亚锡1份。
上述阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶的制备方法,步骤如下:
(1)按照上述组分份数将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入5L行星反应釜中,在转速750rpm、温度110℃、真空度-0.099MPa的条件下,混合搅拌4h;
(2)将步骤(1)的混合液冷却至室温,再按上述组分份数依次加入耐温增强剂、光稳定剂、除水剂、硅烷处理的氧化铈、偶联剂和有机锡催化剂,在转速500rpm、真空度-0.099MPa的条件下,混合搅拌0.75h,即得阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
实施例5
一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料氢氧化铝200份、增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯10份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯10份、耐温增强剂聚甲基三乙氧基硅烷20份、光稳定剂癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯3份、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷7.5份、硅烷处理的氧化铈1份、偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1.5份、偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份和有机锡催化剂辛酸亚锡5份。
上述阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶的制备方法,步骤如下:
(1)按照上述组分份数将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入5L行星反应釜中,在转速500rpm、温度120℃、真空度-0.1MPa的条件下,混合搅拌4h;
(2)将步骤(1)的混合液冷却至室温,再按上述组分份数依次加入耐温增强剂、光稳定剂、除水剂、硅烷处理的氧化铈、偶联剂和有机锡催化剂,在转速400rpm、真空度-0.1MPa的条件下,混合搅拌1h,即得阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
实施例6
一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料氢氧化铝200份、增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯10份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯10份、耐温增强剂聚甲基三乙氧基硅烷10份、光稳定剂癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯5份、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷10份、硅烷处理的氧化铈0.5份、偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1.5份、偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份、偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷2份和有机锡催化剂辛酸亚锡1份、有机锡催化剂二月桂酸二辛基锡1份。
上述阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶的制备方法,步骤如下:
(1)按照上述组分份数将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入5L行星反应釜中,在转速500rpm、温度120℃、真空度-0.1MPa的条件下,混合搅拌4h;
(2)将步骤(1)的混合液冷却至室温,再按上述组分份数依次加入耐温增强剂、光稳定剂、除水剂、硅烷处理的氧化铈、偶联剂和有机锡催化剂,在转速600rpm、真空度-0.1MPa的条件下,混合搅拌1h,即得阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶。
对比例1
一种普通型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料碳酸钙粉100份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯10份、光稳定剂1份、除水剂5份、偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷1份和有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡1份。
制备方法如下:在5L的行星釜中,按照上述组分份数,将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入行星反应釜中,在转速500rpm、温度100℃、真空度-0.098MPa条件下,混合搅拌4h;冷却至室温,再依次加入光稳定剂、除水剂、偶联剂和有机锡催化剂,在转速400rpm、真空度-0.098MPa的条件下,混合搅拌0.5h,即得目的产物。
对比例2
一种普通型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料碳酸钙粉200份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯30份、光稳定剂5份、除水剂10份、偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷5份和有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡5份。
制备方法如下:在5L的行星釜中,按照上述组分份数,将硅烷封端聚醚、填料和增塑剂依次加入行星反应釜中,在转速1000rpm、温度120℃、真空度-0.1MPa条件下,混合搅拌4h;冷却至室温,再依次加入光稳定剂、除水剂、偶联剂和有机锡催化剂,在转速600rpm、真空度-0.1MPa的条件下,混合搅拌1h,即得目的产物。
对比例3
一种普通型端硅烷基聚醚密封胶,其组分按重量份数计为:硅烷封端聚醚100份、填料碳酸钙粉150份、增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯20份、光稳定剂3份、除水剂7.5份、偶联剂N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷3份和有机锡催化剂辛酸亚锡3份。
制备方法如下:在5L的行星釜中,按照上述组分份数,将硅烷改性聚醚、填料和增塑剂依次加入行星反应釜中,在转速750rpm、温度110℃、真空度-0.099MPa条件下,混合搅拌4h;冷却至室温,再依次加入光稳定剂、除水剂、偶联剂和有机锡催化剂,在转速500rpm、真空度-0.099MPa的条件下,混合搅拌0.75h,即得目的产物。
通过下面的试验测试,将本发明的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶与对比例普通的端硅烷基聚醚密封胶的性能进行对比。
按以下方法将实施例1-6的样品和对比例1-3样品进行性能对比测试:
a、表干时间测定:在25℃、55%RH条件下,测试指触干时间;
b、拉伸强度测定:将目的产物均匀涂覆在厚度为2mm的模具上,常温固化7天,按GB/T 528-2009测试;
c、耐温性测试:将固化好的试片在180℃条件下,老化7天,冷却至室温测试其拉伸强度;
d、阻燃性测试:制备宽5mm,厚度0.5mm的胶片,用酒精灯外焰进行燃烧,测量离火后燃烧时间和燃烧程度。
测试结果见表1,表1为实施例1-6制得的样品与对比例1-3样品的性能对比测试结果:
表1
由表1可以看出,在同样的试验环境下,本发明制备的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶与普通端硅烷基聚醚密封胶相比,其表干时间虽然没有明显地改善,但是其固化后的拉伸强度大大提高,并且其经过耐高温的老化后,拉伸强度依旧无显著变化。由此可看出本发明制备的端硅烷基聚醚密封胶强度高并具有很好的耐温性和阻燃性,综合性能优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种组装用阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于其组分按重量份数计为:
其中,所述的硅烷处理的氧化铈为:由500-1000目的氧化铈100份、脲丙基三甲氧基硅烷5份和水0.5份、在120℃氮气环境下混合1-2h得到;
所述的耐温增强剂为聚合度在10-30的聚甲基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于所述的硅烷封端聚醚结构式为:
3.根据权利要求1所述的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于所述的填料为氢氧化铝,目数为1000-3000。
4.根据权利要求1所述的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯或邻苯二甲酸二异癸酯的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于所述的光稳定剂为癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯。
6.根据权利要求1所述的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的阻燃耐温型端硅烷基聚醚密封胶,其特征在于所述的有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或辛酸亚锡的一种或两种以上混合。
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