CN106700999A - 耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。该耐热型硅烷改性聚醚密封胶通过添加耐热添加剂，可以减少因局部热聚集产生的密封性能下降和局部静电积聚产生的危害。该耐热型硅烷改性聚醚密封胶与有机硅密封胶相比，综合性能更加全面，各种性能的平衡性优良，既具有良好的耐候性、耐久性、耐热性、耐寒性、粘接性和涂饰性，又具有独特的环境友善性、优良的低粘流性和良好的低温作业性，方便耐用，粘结力强，因此，该耐热型硅烷改性聚醚密封胶极具发展空间和市场应用前景。

Description

耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料领用，尤其是涉及一种耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶因其具有优异的耐候性能、良好的弹性及突出的密封环保性能，被广泛应用于建筑、家居装修、汽车、船舶及电子器件等行业用密封剂或粘结材料中。但传统的硅烷改性聚醚密封胶耐热性能较差，高温时易发生变色、开裂及粉化等老化现象，甚至失去密封功能，因而使其使用受到一定的限制。
发明内容
基于此，有必要提供一种耐热性好的耐热型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
一种耐热型硅烷改性聚醚密封胶，包括如下重量份数的原料组分：
在其中一个实施例中，所述耐热型硅烷改性聚醚密封胶，包括如下重量份数的原料组分：
在其中一个实施例中，所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构式：
在其中一个实施例中，所述端硅烷基改性聚醚聚合物在25℃下粘度范围为100mPa.s-500000mPa.s。
在其中一个实施例中，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二异辛酯、磷酸二苯一辛酯、磷酸甲苯二苯酯及聚丙二醇中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述颜料选自钛白粉、炭黑及气相白炭黑中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述填料选自纳米活性碳酸钙及重质碳酸钙中的一种或两种的混合物。
在其中一个实施例中，所述耐热添加剂选自锌粉、铜粉及铝粉中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油及有机膨润土中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述稳定剂是受阻胺类光稳定剂及苯并三唑类光稳定剂中的一种或多种的混合物；
所述除水剂是乙烯基官能团硅烷类；
所述黏附促进剂是烷氧基硅烷；
所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、辛酸亚锡及二有机锡双(β-二酮酯)中的一种或多种的混合物。
优选的，所述受阻胺类光稳定剂是双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)癸二酸酯等，所述苯并三唑类光稳定剂是2-(5-氯代(2H)-苯并三唑-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚等。
优选的，所述乙烯基官能团硅烷类包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
优选的，所述烷氧基硅烷包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基二甲氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
一种上述任一实施例所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
按照相应的重量份数称取各组分；
将端硅烷基改性聚醚聚合物、颜料、填料、耐热添加剂、触变剂、稳定剂以及增塑剂重量的1/3-1/2，于温度为100-130℃，真空度为-0.09MPa～-0.1MPa的条件下，捏合1-3小时，得到基料：
将所述基料冷却至温度低于50℃后，加入剩余的增塑剂，以及除水剂、黏附促进剂和催化剂，真空搅拌0.5-1小时，即得所述耐热端硅烷基改性聚醚密封胶。
上述耐热型硅烷改性聚醚密封胶通过添加耐热添加剂，可以减少因局部热聚集产生的密封性能下降和局部静电积聚产生的危害。该耐热型硅烷改性聚醚密封胶与有机硅密封胶相比，综合性能更加全面，各种性能的平衡性优良，既具有良好的耐候性、耐久性、耐热性、耐寒性、粘接性和涂饰性，又具有独特的环境友善性、优良的低粘流性和良好的低温作业性，方便耐用，粘结力强，因此，该耐热型硅烷改性聚醚密封胶极具发展空间和市场应用前景。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
实施例1提供了一种耐热型的硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
粘度为10Pa.s。
上述耐热型的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将30份端硅烷基改性聚醚聚合物、10份邻苯二甲酸二辛酯、10份钛白粉、50份活性纳米钙、10份铝粉及1.5份聚酰胺蜡加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为130℃，真空度为-0.09MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的20份邻苯二甲酸二辛酯、1份双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)癸二酸酯、3份乙烯基三甲氧基硅烷、2份氨丙基三乙氧基硅烷和1份二醋酸二丁基锡，抽真空搅拌0.5小时即可出料包装。
实施例2
实施例2提供了一种耐热型的硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
粘度为10Pa.s。
上述耐热型的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将30份端硅烷基改性聚醚聚合物、10份邻苯二甲酸二辛酯、10份钛白粉、50份活性纳米钙、10份锌粉及1.5份聚酰胺蜡加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为130℃，真空度为-0.09MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的20份邻苯二甲酸二辛酯、1份双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)癸二酸酯、3份乙烯基三乙氧基硅烷、2份氨丙基三乙氧基硅烷和1份二醋酸二丁基锡，抽真空搅拌0.5小时即可出料包装。
实施例3
实施例3提供了一种耐热型的硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
粘度为10Pa.s。
上述耐热型的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将15份端硅烷基改性聚醚聚合物、15份邻苯二甲酸二辛酯、5份钛白粉、30份活性纳米钙、7份铜粉及1份有机膨润土加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为130℃，真空度为-0.09MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的5份邻苯二甲酸二辛酯、0.5份苯并三唑类光稳定剂如2-(5-氯代(2H)-苯并三唑-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、2份乙烯基三甲氧基硅烷、1份氨丙基三甲氧基硅烷和0.5份二醋酸二辛基锡，抽真空搅拌0.5小时即可出料包装。
实施例4
实施例4提供了一种耐热型的硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
25℃粘度为100mPa.s。
上述耐热型的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将35份端硅烷基改性聚醚聚合物、5份邻苯二甲酸二辛酯、15份钛白粉、70份活性纳米钙、5份铜粉及2份有机膨润土加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为100℃，真空度为-0.1MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的5份邻苯二甲酸二辛酯、5份苯并三唑类光稳定剂2-(5-氯代(2H)-苯并三唑-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、0.5份乙烯基三甲氧基硅烷、4份氨丙基三甲氧基硅烷和0.2份二醋酸二辛基锡，抽真空搅拌1小时即可出料包装。
实施例5
实施例5提供了一种耐热型的硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
粘度为10Pa.s。
上述耐热型的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将25份端硅烷基改性聚醚聚合物、20份邻苯二甲酸二辛酯、12份炭黑、60份活性纳米钙、8份铜粉及0.5份有机膨润土加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为120℃，真空度为-0.09MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的5份邻苯二甲酸二辛酯、3份苯并三唑类光稳定剂如2-(5-氯代(2H)-苯并三唑-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、4份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5份氨丙基三甲氧基硅烷和3份二醋酸二辛基锡，抽真空搅拌0.5小时即可出料包装。
对比例1
对比例1提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
粘度为10Pa.s。
上述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将30份端硅烷基改性聚醚聚合物、10份邻苯二甲酸二辛酯、10份钛白粉、50份活性纳米钙及1.5份聚酰胺蜡加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为130℃，真空度为-0.09MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的20份邻苯二甲酸二辛酯、1份双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)癸二酸酯、3份乙烯基三甲氧基硅烷、2份氨丙基三乙氧基硅烷和1份二醋酸二丁基锡，抽真空搅拌0.5小时即可出料包装。
对比例2
对比例2提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
(CH3O)2—Si—(CH)3O—(CHCH2O)n—(CH2)3—Si—(OCH3)2，
粘度为10Pa.s。
上述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将30份硅烷基改性聚醚聚合物、10份邻苯二甲酸二辛酯、10份钛白粉、50份活性纳米钙、10份铝粉及1.5份聚酰胺蜡加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为130℃，真空度为-0.09MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的20份邻苯二甲酸二辛酯、1份双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)癸二酸酯、3份乙烯基三甲氧基硅烷、2份氨丙基三乙氧基硅烷和1份二醋酸二丁基锡，抽真空搅拌0.5小时即可出料包装。
对比例3
对比例3提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，其包括以下重量份数的各原料组分：
所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构特征：
(CH3O)2—Si—(CH)3O—(CHCH2O)n—(CH2)3—Si—(OCH3)2，
粘度为10Pa.s。
上述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将30份硅烷基改性聚醚聚合物、10份邻苯二甲酸二辛酯、10份钛白粉、50份活性纳米钙及1.5份聚酰胺蜡加入捏合机加热抽真空捏合1小时，加热温度为130℃，真空度为-0.09MPa，出料作为基料。
待基料冷却至温度低于50℃后，将其转移至行星搅拌机，依次加入剩余的20份邻苯二甲酸二辛酯、1份双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)癸二酸酯、3份乙烯基三甲氧基硅烷、2份氨丙基三乙氧基硅烷和1份二醋酸二丁基锡，抽真空搅拌0.5小时即可出料包装。
将实施例1-5和对比例1-3制备所得到的密封胶通过以下主要方法进行检测，表1列出了各密封胶的测试结果。
表1
注：模量，GB/T 14683-2003《硅酮建筑密封胶》；
拉伸强度，GB/T 528-1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》；
断裂伸长率，GB/T 528-1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》。
由表1可以看出，实施例1-5的密封胶在200℃下2小时无变色、无鼓泡、无粉化、无开裂，耐热性能较之对比例1-3显著提高。
上述耐热型硅烷改性聚醚密封胶通过在端硅烷基改性聚醚聚合物封端处引入苯基，可抑制环化降解反应的发生，大大提高其耐热性，并且使用耐热添加剂，可以减小因局部热积聚产生的密封性能下降和局部静电积聚产生的危害。该耐热型硅烷改性聚醚密封胶与有机硅密封胶相比，综合性能更加全面，各种性能的平衡性优良，既具有良好的耐候性、耐久性、耐热性、耐寒性、粘接性和涂饰性，又具有独特的环境友善性、优良的低粘流性和良好的低温作业性，方便耐用，粘结力强，因此，该耐热型硅烷改性聚醚密封胶极具发展空间和市场应用前景。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，包括如下重量份数的原料组分：
2.如权利要求1所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述端硅烷基改性聚醚聚合物具有如下结构式：
3.如权利要求2所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述端硅烷基改性聚醚聚合物在25℃下粘度范围为100mPa.s-500000mPa.s。
4.如权利要求1～3中任一项所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二异辛酯、磷酸二苯一辛酯、磷酸甲苯二苯酯及聚丙二醇中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求1～3中任一项所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述颜料选自钛白粉、炭黑及气相白炭黑中的一种或多种的混合物。
6.如权利要求1～3中任一项所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述填料选自纳米活性碳酸钙及重质碳酸钙中的一种或两种的混合物。
7.如权利要求1～3中任一项所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述耐热添加剂选自锌粉、铜粉及铝粉中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1～3中任一项所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油及有机膨润土中的一种或多种的混合物。
9.如权利要求1～3中任一项所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述稳定剂是受阻胺类光稳定剂及苯并三唑类光稳定剂中的一种或多种的混合物；
所述除水剂是乙烯基官能团硅烷类；
所述黏附促进剂是烷氧基硅烷；
所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、辛酸亚锡及二有机锡双(β-二酮酯)中的一种或多种的混合物。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的耐热型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照相应的重量份数称取各组分；
将端硅烷基改性聚醚聚合物、颜料、填料、耐热添加剂、触变剂、稳定剂以及增塑剂重量的1/3-1/2，于温度为100-130℃，真空度为-0.09MPa～-0.1MPa的条件下，捏合1-3小时，得到基料：
将所述基料冷却至温度低于50℃后，加入剩余的增塑剂，以及除水剂、黏附促进剂和催化剂，真空搅拌0.5-1小时，即得所述耐热端硅烷基改性聚醚密封胶。
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