CN106634771B - 硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。该硅烷改性聚醚密封胶包括硅烷改性聚醚聚合物、增塑剂、活性稀释剂、增量填料、初粘力促进剂等组分。该硅烷改性聚醚密封胶在活性稀释剂与初粘力促进剂协同作用了显著提高了硅烷改性聚醚密封胶的初粘力，可以实现快速定位和后续修补，使用方便。该硅烷改性聚醚密封胶有效拓宽了反应性硅烷改性聚醚密封胶的适用范围，为推广绿色环保产品起到了积极的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料领域，尤其是涉及一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是用来填充空隙(如空洞、接头或接缝等)的材料。密封胶在使用时是一种流动的或者膏状不定形材料，当施工在缝隙或者接头等处后能依靠干燥、温度、溶剂挥发或者化学反应等途径与基材稳定粘接，逐渐定型为塑性固态、粘弹性或弹性密封材料，起到粘接固定、密封等作用。
近些年来，密封胶在建筑、汽车、船舶、机车、电子、航天、通讯、航天等工业和民用领域中的应用越来越广泛。在一些特殊场合，如家庭内部装修、电子元器件和汽车内饰组装等流水线式作业时需要密封胶具有高初粘力，施胶后快速定位。传统的一些溶剂、非反应型密封胶，如氯丁橡胶、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)胶黏剂等，初粘力高、强度高，一般5秒内可实现定位。但传统的该类密封胶普遍都含有大量苯类、氯代烃类等有机溶剂，容易造成污染环境，对人们的健康造成很大威胁，并且还存在燃烧和爆炸的危险。传统的反应型密封胶初粘力相对较弱，使用比较广的是溶剂型密封胶。
硅烷改性聚醚密封胶具有使用方便、环境友好性、广泛粘结性、低污染性等优点，近几年发展迅速。但传统的硅烷改性聚醚密封胶产品初粘力较差，不能满足快速粘结和定位的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种具有较高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
一种硅烷改性聚醚密封胶，包括如下重量份数的各原料组分：
在其中一个实施例中，所述硅烷改性聚醚密封胶包括如下重量份数的各原料组分：
在其中一个实施例中，所述硅烷改性聚醚聚合物是端基为甲氧基的聚氧化丙烯醚，结构式是
其中，所述硅烷改性聚醚聚合物的粘度范围为1～60Pa·s。
在其中一个实施例中，所述活性稀释剂是单端烷氧基硅烷基聚醚，分子式是(R1O)3-Si-(CH2O)m-R2或CH3(R1O)2-Si-(CH2O)m-R2，其中，R1、R2为-CH3或者-C2H5，m为1～3的整数。
在其中一个实施例中，所述初粘力促进剂是液态松香树脂及萜烯树脂中的一种或两种的混合物。
在其中一个实施例中，所述增塑剂是邻苯二甲酸酯类及聚醚多元醇中的一种或两种的混合物。
在其中一个实施例中，所述偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷及N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述除水剂是3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷及乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述催化剂是辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡及双乙酰丙酮基二丁基锡中的一种或多种的混合物。
在其中一个实施例中，所述增量填料为重质碳酸钙、纳米活性碳酸钙、硅微粉及高岭土中的一种或多种的混合物；
所述色粉是钛白粉及炭黑中的一种或两种的混合物；
所述触变剂聚酰胺蜡、氢化蓖麻油及有机膨润土中的一种或多种的混合物；
所述光稳定剂是水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类及受阻胺类中的一种或多种的混合物。
一种上述任一实施例所述的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
按照相应的重量份数称取各原料组分；
将硅烷改性聚醚聚合物、增塑剂、活性稀释剂、触变剂、光稳定剂、增量填料及色粉混合均匀；
添加初粘力促进剂，在真空度0.09MPa～0.1MPa、温度80℃～90℃的条件下搅拌、脱水1h；
降温至50℃以下后添加除水剂、偶联剂和催化剂，真空下搅拌0.5h出料，即得所述硅烷改性聚醚密封胶。
上述硅烷改性聚醚密封胶在活性稀释剂与初粘力促进剂协同作用下，增强密封胶对基材表面的润湿性，显著提高了硅烷改性聚醚密封胶的初粘力，可以实现快速定位和后续修补，使用方便。该硅烷改性聚醚密封胶有效拓宽了反应性硅烷改性聚醚密封胶的适用范围，为推广绿色环保产品起到了积极的推动作用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下各实施例所采用的原料均为市售常规原料。
实施例1
一种具有高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶，其原料及重量份数组成：硅烷改性聚醚聚合物30份、增塑剂聚醚多元醇PPG3000 10份、活性稀释剂CH3(C2H5O)2-Si-(CH2O)3-C2H58份、增量填料纳米活性碳酸钙40份、液态松香树脂5份、钛白粉10份、聚酰胺蜡0.05份、光稳定剂巴斯夫326 0.5份及巴斯夫770 0.5份、偶联剂N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷2份、催化剂双乙酰丙酮基二丁基锡0.5份。
其中，硅烷改性聚醚聚合物结构如下：
且粘度为60Pa·s。
上述高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚聚合物、聚醚多元醇PPG3000、活性稀释剂、聚酰胺蜡、巴斯夫326和770、纳米活性碳酸钙、钛白粉混合均匀；添加液态松香树脂，在真空度0.09MPa～0.1MPa、温度80～90℃下搅拌、脱水1h；降温至50℃以下后添加乙烯基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和双乙酰丙酮基二丁基锡，真空下搅拌0.5h出料。
实施例2
一种高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶，其原料及重量份数组成：硅烷改性聚醚聚合物50份、增塑剂DIDP 30份、活性稀释剂(CH3O)3-Si-CH2O-CH3 1份、增量填料纳米活性碳酸钙20份及重质碳酸钙10份、初粘力促进剂萜烯树脂10份、炭黑1份、触变剂有机膨润土2份、光稳定剂巴斯夫245 0.1份、偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.25份及异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷0.25份、除水剂γ-巯丙基三甲氧基硅烷3份、催化剂二月桂酸二丁基锡3份。
所述硅烷改性聚醚聚合物结构如下：
且粘度为1Pa·s。
上述高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚聚合物、DIDP、活性稀释剂、有机膨润土、巴斯夫245、纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑混合均匀；添加萜烯树脂，在真空度0.09MPa～0.1MPa、温度80～90℃下搅拌、脱水1h；降温至50℃以下后添加γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡，真空下搅拌0.5h出料。
实施例3
一种高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶，其原料及重量份数组成：硅烷改性聚醚聚合物40份、增塑剂DINP 25份、活性稀释剂(CH3O)3-Si-(CH2O)2-C2H5 4份、增量填料硅微粉15份及高岭土10份、初粘力促进剂液态松香树脂3份及萜烯树脂2份、钛白粉6份及炭黑1份、触变剂氢化蓖麻油0.5份及聚酰胺蜡1份、光稳定剂巴斯夫UV-9 1份及巴斯夫540 1份、偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、除水剂3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷1份及乙烯基三甲氧基硅烷0.5份、催化剂辛酸亚锡1份及双乙酰丙酮基二丁基锡1份。
所述硅烷改性聚醚聚合物结构如下：
且粘度为10Pa·s。
上述高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚聚合物、DINP、活性稀释剂、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、巴斯夫UV-9和540、硅微粉、高岭土、钛白粉、炭黑混合均匀；添加液态松香树脂、萜烯树脂，在真空度0.09MPa～0.1MPa、温度80～90℃下搅拌、脱水1h；降温至50℃以下后添加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、辛酸亚锡、2-乙基己酸锡，真空下搅拌0.5h出料。
实施例4
一种高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶，其原料及重量份数组成：
硅烷改性聚醚聚合物35份，增塑剂PPG2000 20份，活性稀释剂(C2H5O)3-Si-(CH2O)2-CH3 6份，增量填料纳米活性碳酸钙15份、高岭土10份及硅微粉10份，初粘力促进剂液态松香树脂4份，钛白粉10份，触变剂氢化蓖麻油0.5份、聚酰胺蜡0.5份及有机膨润土0.5份，光稳定剂巴斯夫UV-P 0.7份及巴斯夫622 1份，偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份及N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1份，催化剂二醋酸二丁基锡0.5份及双乙酰丙酮基二丁基锡0.5份。
所述硅烷改性聚醚聚合物是两种硅烷改性聚醚聚合物的混合物，结构一如下：
且粘度为5Pa·s，份数为10份；
结构二如下：
且粘度为45Pa·s，份数为25份。
上述高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚聚合物、PPG2000、活性稀释剂、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、有机膨润土、巴斯夫UV-P和622、纳米活性碳酸钙、硅微粉、高岭土、钛白粉、混合均匀；添加液态松香树脂，在真空度0.09MPa～0.1MPa、温度80～90℃下搅拌、脱水1h；降温至50℃以下后添加乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二醋酸二丁基锡、双乙酰丙酮基二丁基锡，真空下搅拌0.5h出料。
对比例1
对比例1提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，其主要原料组成与实施例1相同，区别在于未添加液态松香树脂和活性稀释剂CH3(C2H5O)2-Si-(CH2O)3-C2H5。
对比例2
对比例2提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，其主要原料组成与实施例1相同，区别在于未添加液态松香树脂。
对比例3
对比例3提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，其主要原料组成与实施例1相同，区别在于未添加活性稀释剂CH3(C2H5O)2-Si-(CH2O)3-C2H5。
对上述实施例1～4和对比例1～3制备的硅烷改性聚醚密封胶进行性能测试，其结果如表1所示。
表1实施例和对比例所制备的硅烷改性聚醚密封胶性能测试结果
其中，表干时间按照GB/T13477进行检测；初粘力测试是将硅烷改性聚醚密封胶样品涂在聚酯薄膜上迅速按照GB/T 4852进行测试；拉伸强度和断裂伸长率按GB/T528进行检测；拉伸剪切强度按照GB/T 7124进行测试。
从表1数据可知：实施例1～4制备的高初粘力的硅烷改性聚醚密封胶通过将单端烷氧基硅烷基聚醚的活性稀释剂和初粘力促进剂配合使用，显著提高了硅烷改性聚醚密封胶的初粘力，力学性能优异，可广泛应用于建筑、电子电器、汽车等领域。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，由如下重量份数的各原料组分组成：
所述活性稀释剂是单端烷氧基硅烷基聚醚，所述硅烷改性聚醚聚合物是端基为甲氧基的聚氧化丙烯醚，结构式是
2.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚醚聚合物的粘度范围为1～60Pa·s。
3.如权利要求2所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述单端烷氧基硅烷基聚醚的分子式是(R1O)3-Si-(CH2O)m-R2或CH3(R1O)2-Si-(CH2O)m-R2，其中，R1、R2为-CH3或者-C2H5，m为1～3的整数。
4.如权利要求1或3所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述初粘力促进剂是液态松香树脂及萜烯树脂中的一种或两种的混合物。
5.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂是邻苯二甲酸酯类及聚醚多元醇中的一种或两种的混合物。
6.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷及N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述除水剂是3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷及乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述催化剂是辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡及双乙酰丙酮基二丁基锡中的一种或多种的混合物。
9.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增量填料为重质碳酸钙、纳米活性碳酸钙、硅微粉及高岭土中的一种或多种的混合物；
所述色粉是钛白粉及炭黑中的一种或两种的混合物；
所述触变剂是 聚酰胺蜡、氢化蓖麻油及有机膨润土中的一种或多种的混合物；
所述光稳定剂是水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类及受阻胺类中的一种或多种的混合物。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照相应的重量份数称取各原料组分；
将硅烷改性聚醚聚合物、增塑剂、活性稀释剂、触变剂、光稳定剂、增量填料及色粉混合均匀；
添加初粘力促进剂，在真空度0.09MPa～0.1MPa、温度80℃～90℃的条件下搅拌、脱水1h；
降温至50℃以下后添加除水剂、偶联剂和催化剂，真空下搅拌0.5h出料，即得所述硅烷改性聚醚密封胶。
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