CN110734730A - 一种硅烷改性聚醚双组份密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为10‑16:1，其中，组分A包括以下按照重量份的原料：硅烷改性聚合物10‑80份、增塑剂0‑40份、补强填料0‑80份、添加剂A0‑20份、除水剂0‑2份；组分B包括以下按照重量份的原料：色粉0‑30份、增塑剂0‑70份、添加剂B0‑30份、催化剂0‑10份、偶联剂0‑20份。本发明还公开了所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法。本发明能有效提高产品的力学性能；能提高体系的稳定性，并改善产品的挤出性能；能加快双组份混合后的深层固化速度。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体是一种硅烷改性聚醚双组份密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶是一种以端硅烷基聚醚（以聚醚为主链，两端用硅氧烷封端）为基础聚合物的高性能环保密封胶，其兼具了聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，克服了各自性能的不足，具有以下优点：（1）环保无污染，生产中无溶剂添加，无甲醛、甲苯、二甲苯等对人体有害物质释放，VOC含量是最低的，环保绿色；（2）粘结范围更广，粘结力更强；拉伸强度可达0-8Mpa；对亚克力、ABS、有机玻璃等工程塑料和混凝土等多孔材料有更好的粘结力；（3）不含白矿油等容易析出油性小分子；不会对建筑表面和接缝造成污染，不会对镀膜玻璃产生腐蚀、不会溶解中空玻璃中的丁基热熔胶；（4）与大多数涂料和油漆相容，胶体表面可上色涂饰。
但硅烷改性聚醚密封胶还存在明显的缺点：（1）树脂比较单一，部分树脂固化后胶体拉伸强度大、弹性欠缺；（2）高活性树脂，储存稳定性差，随着时间推移逐渐变稠，甚至凝胶，储存期不长；（3）挤出性能差，固化时间长，消粘慢等缺点；（4）深层固化慢，单组分速度2-4mm/24小时，双组份6-10mm/24小时，厚度超过10mm容易出现不固化等现象。
目前市场上双组份密封胶主要采用聚硫、硅酮等为主，由于改性聚醚存在上诉问题，已严重影响其应用和生产作业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为10-16:1，其中，组分A包括以下按照重量份的原料：硅烷改性聚合物10-80份、增塑剂0-40份、补强填料0-80份、添加剂A0-20份、除水剂0-2份；组分B包括以下按照重量份的原料：色粉0-30份、增塑剂0-70份、添加剂B0-30份、催化剂0-10份、偶联剂0-20份。
作为本发明进一步的方案：包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为13-16:1，其中，组分A包括以下按照重量份的原料：硅烷改性聚合物10-30份、增塑剂10-30份、补强填料30-70份、添加剂A5-15份、除水剂1-2份；组分B包括以下按照重量份的原料：色粉20-30份、增塑剂40-60份、添加剂B2-10份、催化剂0.5-3份、偶联剂5-15份。
作为本发明再进一步的方案：包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为14:1，其中，组分A包括以下按照重量份的原料：硅烷改性聚合物15份、增塑剂20份、补强填料50份、添加剂A10份、除水剂2份；组分B包括以下按照重量份的原料：色粉30份、增塑剂54份、添加剂B5份、催化剂1份、偶联剂10份。
作为本发明再进一步的方案：所述硅烷改性聚合物为硅烷基封端聚醚树脂。
作为本发明再进一步的方案：所述硅烷基封端聚醚树脂为以下聚合物的一种或多种组合：
聚合物一：端异氰酸酯聚醚与氨基硅烷反应物，其中氨基硅烷为α型氨基甲基二甲氧硅烷或三甲氧基硅烷，聚合物结构式如下：
，
其中x=1-3；R为甲基或乙基；
聚合物二：双烯丙基聚醚与三甲氧基硅烷或甲基二甲氧基硅烷加成反应产物，其中，
双烯丙基聚醚结构式如下：
二甲氧基硅烷封端聚醚结构式如下：
三甲氧基硅烷封端聚醚结构式如下：
聚合物三：端羟基聚醚与α或γ型异氰酸酯硅烷偶联剂反应产物，结构如下：
其中：n=0-50，m=0-100，x=1-3，y=1或3，y=1时为α型硅烷封端树脂，y=3时为γ型硅烷封端树脂。
作为本发明再进一步的方案：所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类（DOP、DBP、DIDP、DING）或聚醚多元醇类（PEG、PPG、POP）的一种或多种组合；
所述补强填料为白炭黑、重钙、轻钙、纳米碳酸钙、硅微粉、中空玻璃微球、硫酸钡、硅藻土中的一种或多种组合；
所述添加剂A为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铅中的一种或多种组合，起到减少体系摩擦系数，提高挤出性能的效果；
所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异氰酸酯硅烷等中的一种或多种组合。
作为本发明再进一步的方案：所述色粉为色素炭黑、氧化铁黑中的一种或多种组合；
所述添加剂B为工业淀粉、沉淀白炭黑、含水氯化钙、氧化镁、芒硝、水合碳酸钠中的一种或多种组合，主要作用为为混合组分提供固化所需水分或促进深层固化提高固化速度；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、双乙酰丙酮基二丁基锡中的一种或多种组合；
所述偶联剂优为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷（KH-540）、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）、二乙氨基甲基三乙氧基硅烷（ND-22）、氨基类低聚偶联剂中的一种或组合，主要作用为粘结促进以及助催化作用。
所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，步骤如下：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌1-3h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌20-50min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
上述密封胶在制备粘合剂产品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）采用不同结构类型的聚合物进行复配，聚合物一兼具聚氨酯性能有效提高胶体的拉伸强度和伸长率；聚合物二结构性能稳定，粘度较小，能有效减少体系增塑剂的使用，分为三烷氧基与二烷氧基封端聚合物，三烷氧基能有效提高胶体强度和固化速度，二烷氧基能降低胶体模量；聚合物三分为高活性α型树脂与γ型，结构与聚合物接近，本发明通过三种聚合物用量调整提高产品的力学性能；
（2）采用了添加剂A硬脂酸盐等，能有有效减少体系间的摩擦力，同时能与体系具有很好的相容性，能提高体系的稳定性，并改善产品的挤出性能；
（3）采用了添加剂B深层固化剂，能加快双组份混合后的深层固化速度，防止出现胶层过厚引起的内部不固化情况；
（4）采用了双组份体系，各组分储存稳定，储存条件要求低，储存期长，包装要求低，使用方便；固化速度适中，可以通过调整混合比例调节固化时间。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括以下按照重量份的原料：
其中，组分A和组分B的重量比为14:1。
本实施例中，所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，步骤如下：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌1h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌20min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
实施例2
一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括以下按照重量份的原料：
其中，组分A和组分B的重量比为14:1。
本实施例中，所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，步骤如下：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌1.5h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌30min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
实施例3
一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括以下按照重量份的原料：
其中，组分A和组分B的重量比为14:1。
本实施例中，所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，步骤如下：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌2h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌35min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
实施例4
一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括以下按照重量份的原料：
其中，组分A和组分B的重量比为14:1。
本实施例中，所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，步骤如下：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌2h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌35min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
实施例5
一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括以下按照重量份的原料：
其中，组分A和组分B的重量比为14:1。
本实施例中，所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，步骤如下：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌2.5h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌40min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
实施例6
一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，包括以下按照重量份的原料：
其中，组分A和组分B的重量比为14:1。
本实施例中，所述硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，步骤如下：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌3h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌50min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
对实施例1-6所制备的密封胶进行性能测试，其中：
适用期、拉断时间、表干时间、消粘时间、以及24小时深层固化厚度测试方法参照GB/T13477标准；
拉伸强度、断裂伸长率测试方法参照GB/T 528标准；
粘度测试采用博勒飞粘度计进行测试；
稠度测试采用厚漆腻子稠度测定仪进行测定；
测试结果如表1所示。
表1
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 适用期/min | 30 | 20 | 30 | 25 | 30 | 35 |
| 拉断时间/min | 60 | 25 | 50 | 30 | 40 | 50 |
| 表干时间/min | 70 | 50 | 80 | 60 | 60 | 80 |
| 消粘时间/h | 4 | 1 | 3 | 1.5 | 2 | 3 |
| 24小时固化厚度/mm(0-2CM斜槽) | 完全固化 | 完全固化 | 完全固化 | 完全固化 | 9mm | 完全固化 |
| A组粘度/Mpa·s | 14.8万 | 8.6万 | 10.2万 | 11.6万 | 10.2 | 20.6万 |
| A组稠度/cm | 9.0 | 11.2 | 10.4 | 10.2 | 10.4 | 8.2 |
| 挤出性ml/min | 340 | 620 | 460 | 510 | 460 | 286 |
| 拉伸强度/MPa | 2.0 | 1.6 | 1.6 | 1.8 | 1.7 | 1.9 |
| 断裂伸长率/% | 500% | 280% | 300% | 380% | 300% | 260% |
从以上结果中可以看出：
（1）硅烷改性聚醚均采用三甲氧封端改性聚醚，同等条件下聚合物一活性较慢，但拉伸强度和伸长率较高；聚合二具有较低粘度，生产组分A可获得良好挤出性，拉伸强度也相对较高，但伸长率较差；α型聚合物三，活性相对较高，固化后强度与聚合物二接近，伸长率稍好；
（2）添加剂A硬脂酸钙的加入，使得组分A的年度大幅度降低，能有效改善产品挤出性能；
（3）添加剂B 工业淀粉在组分B中加入，能改善混合组分的深层固化厚度以及固化速度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种硅烷改性聚醚双组份密封胶，其特征在于，包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为10-16:1，其中，组分A包括以下按照重量份的原料：硅烷改性聚合物10-80份、增塑剂0-40份、补强填料0-80份、添加剂A0-20份、除水剂0-2份；组分B包括以下按照重量份的原料：色粉0-30份、增塑剂0-70份、添加剂B0-30份、催化剂0-10份、偶联剂0-20份。
2.根据权利要求2所述的硅烷改性聚醚双组份密封胶，其特征在于，包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为13-16:1，其中，组分A包括以下按照重量份的原料：硅烷改性聚合物10-30份、增塑剂10-30份、补强填料30-70份、添加剂A5-15份、除水剂1-2份；组分B包括以下按照重量份的原料：色粉20-30份、增塑剂40-60份、添加剂B2-10份、催化剂0.5-3份、偶联剂5-15份。
3.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚双组份密封胶，其特征在于，包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为14:1，其中，组分A包括以下按照重量份的原料：硅烷改性聚合物15份、增塑剂20份、补强填料50份、添加剂A10份、除水剂2份；组分B包括以下按照重量份的原料：色粉30份、增塑剂54份、添加剂B5份、催化剂1份、偶联剂10份。
4.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚双组份密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚合物为硅烷基封端聚醚树脂。
5.根据权利要求4所述的硅烷改性聚醚双组份密封胶，其特征在于，所述硅烷基封端聚醚树脂为以下聚合物的一种或多种组合：
聚合物一：端异氰酸酯聚醚与氨基硅烷反应物，其中氨基硅烷为α型氨基甲基二甲氧硅烷或三甲氧基硅烷，聚合物结构式如下：
其中x=1-3；R为甲基或乙基；
聚合物二：双烯丙基聚醚与三甲氧基硅烷或甲基二甲氧基硅烷加成反应产物，其中，
双烯丙基聚醚结构式如下：
二甲氧基硅烷封端聚醚结构式如下：
三甲氧基硅烷封端聚醚结构式如下：
聚合物三：端羟基聚醚与α或γ型异氰酸酯硅烷偶联剂反应产物，结构如下：
其中：n=0-50，m=0-100，x=1-3，y=1或3，y=1时为α型硅烷封端树脂，y=3时为γ型硅烷封端树脂。
6.根据权利要求5所述的硅烷改性聚醚双组份密封胶，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类（DOP、DBP、DIDP、DING）或聚醚多元醇类（PEG、PPG、POP）的一种或多种组合；
所述补强填料为白炭黑、重钙、轻钙、纳米碳酸钙、硅微粉、中空玻璃微球、硫酸钡、硅藻土中的一种或多种组合；
所述添加剂A为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铅中的一种或多种组合；
所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异氰酸酯硅烷等中的一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的硅烷改性聚醚双组份密封胶，其特征在于，所述色粉为色素炭黑、氧化铁黑中的一种或多种组合；
所述添加剂B为工业淀粉、沉淀白炭黑、含水氯化钙、氧化镁、芒硝、水合碳酸钠中的一种或多种组合；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、双乙酰丙酮基二丁基锡中的一种或多种组合；
所述偶联剂优为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷（KH-540）、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）、二乙氨基甲基三乙氧基硅烷（ND-22）、氨基类低聚偶联剂中的一种或组合。
8.一种如权利要求1-7任一所述的硅烷改性聚醚双组份密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备组分A：室温下将部分聚醚树脂、增塑剂、补强填料以及除水剂顺序加入到行星搅拌高速分散机中，抽真空高速搅拌1-3h，控制温度在60℃以下，分散均匀，检查合格后加入添加剂A以及余下硅烷改性树脂，调整粘稠度后，出料，得到组分A；
2）制备组分B：室温下将增塑剂、色粉、顺序加入到行星高速搅拌机中，真空搅拌1h；加入添加剂B、催化剂、偶联剂，继续真空搅拌20-50min，调整固化速度与拉断时间后，出料，得到组分B。
9.3）将步骤1）制备的组分A和步骤2）制备的组分B混合均匀，即可。
10.一种如权利要求1-7任一所述的密封胶在制备粘合剂产品中的应用。
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