CN101838512A - 交联后能剥离的胶粘剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及交联后能剥离的胶粘剂组合物。1)胶粘剂组合物，包含：-58～80％含烷氧基硅烷端基的可湿交联聚合物(A)；-8～20％BET比表面积为150～250m2/g的氧化硅(B)；-4～15％分子量为500～5000D的低聚物(C)，能由烷氧基烷基硅烷的乙烯基衍生物低聚而成；以及-0.01～3％交联催化剂(D)。2)包含用上述胶粘剂组合物把制品固定到包括在房屋的地板、垂直表面和/或天花板内的基底上的方法以及通过“胶接破坏”使由此固定的制品分离下来的方法。

Description

交联后能剥离的胶粘剂组合物
本发明的一个主旨是胶粘剂组合物以及其用法，尤其由用户用其来固定各种制品例如用于装备或装饰房屋的方法。
固定胶(也称做胶粘剂或玛帝胶)已被人们广泛用于室内作业，以把形形色色的制品固定在地板、墙壁或天花板上，并因此避免使用基于，例如，钉子、螺钉和/或罗威套管的传统机械固定体系。所以，如今广泛存在的固定胶粘剂能把很重的制品，即其重量对应于在胶接接头(joint)上施加约15～100kg/cm2剪切应力的制品，固定到垂直表面上。可以使制品固定到其上的基底的性质本身可变化很大；尤其可提及灰泥或陶瓷砖、混凝土、石棉水泥或木材。
因此能展望靠胶接来固定制品，如照明用的聚光灯、钩子、镜子、不同形状的挂钉或大衣架、窗帘杆支座，甚至拟用来储存陶器、厨房炊具或书藉的支架。
由此产生的组合件的牢固性源于使制品固定在基底上的厚约0.1～2mm的胶接接头的优良内聚力。组合件的牢坚固性也是所述接头的两个表面分别与制品和基底之间粘结质量的结果。
但是，通过把这类制品固定到各种基底上所获得的组合件的牢固性给用户带来了分离它们的问题，尤其在用户希望重新装修其房屋或房屋的住户发生变化的情况下。因此存在用户无法将已固定在基底上的制品分离下来或用力实现的分离导致制品和/或基底受到损伤的严重危险。
专利申请US 2006/0178470描述了适用于作固定胶粘剂的组合物，它包含15wt％以下含甲硅烷基的聚氨酯和20～95wt％填料。该胶粘剂提供被胶接制品与基底之间的良好可分离性，也称做可逆胶粘剂行为；这种分离靠用适当的切割工具，如铲子、刮刀或金属线，在胶接接头本体内制造切口而发生。但如此分离的同时存在来源于牢固地固定在被分离制品和基底的胶接接头的残余物，除去这些残余物需要费劲的刮擦，而且可以证明，在诸如木材、混凝土或石棉水泥等粗糙基底的情况下，实际上是不可能的。
本发明的目的是克服该缺点。
本发明的另一个目的是提出适用于把制品固定到垂直表面如墙壁上的胶粘剂，它提供对应于3～20kg/cm2的胶接接头的剪切强度。
本发明的另一个目的是提出适用于把制品固定到天花板上的胶粘剂，当所述接头是在两个刚硬木质支撑物之间时，它提供对应于5～30kg/cm2的胶接接头的拉伸强度。
本发明的另一个目的是提供如下胶粘剂：适用于把制品固定到各种的基底，使连接制品到基底的胶接接头容易在主要位于它与所述制品或所述基底的界面上被破坏，这类破坏被称做“胶接破坏”(“adhesivefailure”)。
本发明的另一个目的是提出如下胶粘剂：适用于把制品固定在各种的基底上，使制品在被固定后能从基底上分离下来而不损伤基底或所述制品。
现已发现，用下述胶粘剂组合物及其使用方法能完全或部分地实现上述目的。
本发明的一个主旨首先是胶粘剂组合物，它包含：
-58～80％含烷氧基硅烷端基的可湿交联聚合物(A)；
-8～20％BET比表面积为150～250m2/g的氧化硅(B)；
-4～15％分子量为500～5000Da并能由烷氧基烷基硅烷的乙烯基衍生物低聚获得的低聚物(C)；以及
-0.01～3％交联催化剂(D)。
聚合物(A)的主链可选自下列聚合物链：
-(A1)分子量为500～30000Da，优选3000～15000Da的聚环氧烷(或聚醚)，尤其聚环氧乙烷和聚环氧丙烷；
-(A2)分子量为600Da～60kDa，优选1000～30000Da的聚氨酯，由多元醇(尤其聚醚和/或聚酯型)与多异氰酸酯缩聚而成；
-(A3)分子量为5～100kDa的均聚物和共聚物，获得自：
-至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯型单体，包含具有1～15个碳原子，优选1～10个碳原子的烷基；和任选地
-其它单体，如苯乙烯衍生物、乙烯醚、(甲基)丙烯酸或其它多不饱和衍生物，这些其它单体的最大用量可以占全部单体的50wt％。这些其它单体是，例如，专利US 4,593,068中所述的那些。
按照本发明的胶粘剂组合物特别适用于作为固定胶粘剂。此外，用它来把制品固定在基底上应用之后，所述制品可通过胶接破坏而轻易地与所述基底分离。连接制品与基底的胶接接头的相应行为也称做“可剥离”行为。通过用按照本发明的胶粘剂组合物作为固定胶粘剂所获得的胶接接头的可剥离性，有利地使得把已固定在基底上的制品分离下来而不留下附着在制品和/或基底表面上的残余物成为可能。
烷氧基硅烷端基具有通式(I)：
-Si(R1)p(OR2)3-p
其中：
-R1和R2，是相同或不同的，各代表含1～4个碳原子的线形或支化烷基，当存在数个R1(或R2)基时，它们可能相同或不同；
-p是等于0，1或2的整数。
烷氧基硅烷基可直接通过其存在的键或间接通过，尤其通过二价烃-型基团，优选通过亚烷基，如通式-CH2-CH2-CH2-的基团，连接到主链上。
优选烷氧基硅烷基选自下列各式的基团：
-Si(OCH3)3、-Si(CH3)(OCH3)2、-Si(OCH2CH3)3、-Si(CH3)(OCH2CH3)2。
聚合物(A)按原理上已知的方法制成，而且已由，例如，前述申请US 2006/0178470作出解释。具有主链(A3)的聚合物可按专利申请EP1657155和EP 1371670中所述的方法制成。有几种这类聚合物(A)已广泛销售。
因此含烷氧基硅烷端基的聚醚可获自Kaneka，例如，产品S303H。
在主链是聚氨酯的聚合物A中，尤其可提及包含2个烷氧基硅烷型端基并具有式(II)的聚氨酯，为表达清楚起见，可以把它自左至右分成以下3段，彼此间以单键连接：
Figure G2009102624066D00041
其中：
-R1和R2如前定义：
-R3表示包含5～15个碳原子的烃-型二价基，其可以是芳族或脂族，线形、支化或环状的；
-R4表示包含1～4个碳原子的线形或支化亚烷基二价基；
-R5表示包含1～3个碳原子的线形亚烷基二价基；
-n是使通式中聚醚嵌段-[OR4]n-的分子量为300Da～30kDa的整数；
-m是使通式(II)的聚合物的分子量为600Da～60kDa的整数；和
-p如前定义。
在本文中，除非另有说明：
-以百分数形式表示的量对应于w/w百分数；
-在各个化学式中，R1～R5基以及整数n，m和p都保持如上定义的相同意思；
-对聚合物、聚合物段或低聚物给出的分子量都是数均分子量，单位为道尔顿(Da)。分子量用凝胶渗透色谱法测定，柱子用聚乙二醇(PEG)标准样品进行校正。
通式(II)的聚合物可按下述方法获得。
在第一步中，制成包含2个羟基端基且具有式(III)的聚氨酯：
Figure G2009102624066D00051
方法是使1mol通式(IV)的二异氰酸酯
NCO-R3-NCO    (IV)
与约2mol通式(V)的聚醚二元醇
H-[OR4]n-OH    (V)
发生反应，这对应于NCO/OH功能团的数量之比等于约0.5。
反应在60～90℃之间的温度下进行约2～8h，任选地，在催化剂存在下。
在第二步中，使通式(III)的聚氨酯转化为通式(II)的聚氨酯，方法是与通式(VI)的异氰酸根合硅烷
NCO-R5-Si(R2)p(OR1)3-p    (VI)
发生甲硅烷基化反应，比例是每2mol通式(VI)的化合物对约1mol通式(III)的聚氨酯。
通式(V)的聚醚二元醇已广泛销售，通式(VI)的异氰酸根硅烷也是如此。可提及的有，例如，以商品名
Figure G2009102624066D00052
GF 40销售的γ-异氰酸根合-正丙基三甲氧基硅烷或以商品名
Figure G2009102624066D00053
XL 42销售的α-异氰酸根合-正甲基甲基二甲氧基硅烷，两者都来自Wacker公司。
为避免烷氧基硅烷基水解，上述两个合成步骤要在无水条件下进行。进行这些反应的典型温度范围是30～120℃，更尤其60～90℃。可设想对前面给出的化学计量略作变化而不致成问题，但条件是在第一步(合成通式III的聚氨酯)中不超过10％和在第二步(合成通式II的聚氨酯)中不超过2％。
有关制备含烷氧基硅烷型端基的通式(II)的聚氨酯A的其它细节，参考欧洲专利申请EP 0 931 800。
在按照本发明的胶粘剂组合物中，所用的氧化硅(B)一般用热解法获得，而且已广泛销售。例如，用Wacker公司销售的比表面积为150～200m2/g的热解氧化硅。
在按照本发明的胶粘剂组合物中，所用的低聚物(C)按已知方法制成，而且已广泛销售。尤其可提及
Figure G2009102624066D00061
6490，这是Degussa销售的分子量约900Da的乙烯基三甲氧基硅烷低聚物。
能用于本发明组合物的交联催化剂(D)可以是本领域技术人员对硅烷醇缩合已知的任何催化剂。作为这类催化剂的实例，可提及基于铁或二价或四价锡的有机金属化合物。这类化合物有商品，如来自Evonik的商品，如
Figure G2009102624066D00062
223，这是基于二辛基锡的催化剂。
按照本发明胶粘剂组合物的一个变型，它包含60～77％聚合物(A)，10～18％热解氧化硅(B)，5～12％低聚物(C)和0.1～2％催化剂(D)。
按照本发明的胶粘剂组合物还可包含多种添加剂，如UV稳定剂、促粘剂、增稠剂和干燥剂以及多种矿物填料如碳酸钙。
按照一个优选变型，按照本发明的胶粘剂组合物包含至多3％的可水解烷氧基硅烷衍生物作为干燥剂，而且优选三甲氧基硅烷衍生物。这类干燥剂有利于延长按照本发明的组合物在使用前储存和运输期间的贮存期限。可提及，例如，商品名为
Figure G2009102624066D00063
VTMO获自Degussa的乙烯基三甲氧基硅烷。
按照本发明组合物的更尤其优选的变型，它还包含0.1～5％尺寸为0.5～2mm，优选0.8～1.2mm的非球状橡胶颗粒。这些颗粒优选通过碾磨回收轮胎而产生且已有商品销售。
按照本发明的胶粘剂组合物可通过在室温下简单混合其组分而制成。
本发明还涉及把制品固定到包括在房屋的地板、垂直表面和/或天花板中的基底的方法，包含：
i)把前面定义的胶粘剂组合物，以直径为2～10mm，优选4～10mm的珠滴的形式，置于拟接触的制品或基底的表面上；
ii)用简单的手压法把制品施加至基底上；然后
iii)使所述胶粘剂组合物在大气水份的作用下交联1～48h，优选4～24h。
从其在本方法中应用的观点看，胶粘剂组合物一般都包装在配置有插管(或喷嘴)的无空气密封容器内(或筒内)，在其中被输运给最终用户。例如，在用户使用时，把筒放在喷枪内就能使胶粘剂组合物以珠滴状从喷嘴中挤出，珠滴的直径取决于喷嘴直径，一般为2～10mm。
优选用该方法把制品固定到包括在垂直面如墙壁或隔断墙中的基底上。
还优选把胶粘剂组合物珠滴置于制品的拟与基底接触的平表面上。
按照本发明的方法有利于能固定其重量对应于作用在由交联胶粘剂组合物所构成的接头上的介于3～20kg/cm2的剪切应力的制品。
在可以用按照本发明的方法固定的制品中，可提及能用于装备或装饰房屋的制品，如照明用聚光灯、钩子、镜子、各种形状的挂钩或大衣架、窗帘杆支座和拟用来储存陶器、厨房炊具或书藉的架子。
可以在其上固定制品的基底很多，尤其包含灰泥砖(任选地带或不带漆涂层或带纸贴面)、陶瓷砖、混凝土、石棉水泥、木材、压制锯末板，任选地已层压以合成涂层，或由塑料，如聚氯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯，制成的刚性板。
胶粘剂组合物的施用量随被固定制品的尺寸和重量而变，并可覆盖拟胶接制品表面的10～70％，优选20～40％。
在制品要固定到包括在垂直表面内的基底上的情况下，优选把胶粘剂组合物珠滴放在制品的拟接触基底的平表面的上半部分，在所述表面与基底间接触线附近。
最后本发明还涉及把已按前述方法胶接在基底上的制品分离下来的方法，包含实施胶接破坏。
与专利申请US 2006/0178470中所述的内聚破坏不同，胶接破坏具有使制品从交联胶粘剂与制品或基底的胶接接头的界面处分离下来的作用。按照本方法并靠所用的胶粘剂组合物获得这种破坏的可能性，有利于能在它们分离后避免存在源自胶接接头并保持固定在制品和/或基底的表面上的交联胶粘剂残余物。
从实践观点看，能使制品从基底上分离下来的胶接破坏可通过如下引发：把厚度至多约1mm的小(fine)金属刀片引入，一方面，交联胶粘剂的胶接接头与，另一方面，制品或基底之间的界面。取决于制品的尺寸，由此引发的破坏靠垂直于基底的平面的个体施加在制品上简单的人手压力(manual stress)继续。按照本发明胶粘剂组合物的一个优选实施方案，当该组合物还包含0.1～5％的尺寸为0.5～2mm，优选0.8～1.2mm的非球状橡胶颗粒时，更易引发胶接破坏。
对于按照本发明固定法的优选变型，把胶粘剂组合物珠滴置于制品的拟接触基底的平表面的上半部分，在所述表面与基底接触线附近，更有利于引发胶接破坏。
下列实施例纯粹为说明本发明而给出，不应把它们解释为限制本发明的范围。
实施例1：包含带烷氧基硅烷端基的固定胶粘剂：
-图1为进行胶接接头可剥离性试验所用的方格栅的平面示意图，该方格栅的边长为30cm，包含7个平行的凹槽(recess)2，该凹槽具有以上定义的平行六面体的形状和尺寸；
利用获自Kaneka的商品名为
Figure G2009102624066D00081
聚合物S303H的带烷氧基硅烷端基的聚醚，以下称之为硅烷化聚醚(或PE)。
出现在下表内的胶粘剂组合物通过简单混合所示组分而制成。
交联后，用下列试验评估由此获得的胶粘剂组合物的可剥离性、拉伸强度和剪切强度。
胶接接头可剥离性试验：
本试验的要点如下：制造由交联胶粘剂组合物构成并固定到基底上的胶接接头，所述接头的形状是长28cm、宽2cm和厚2mm的平行六面体。该接头靠与所述基底的粘结而固定，除其两端各约2cm长度范围内仍保持自由，这样，这些端部就能轻易地用手抬起，以使之沿约180°的角度剥离。
为如此进行试验，可方便地利用下列装置：
-图1中表示的方格栅，其边长为30cm，包含7个平行的凹槽(recess)2，该凹槽具有以上定义的平行六面体的形状和尺寸；
-边长为30cm的基底砖，由陶瓷或石棉水泥或橡木材料制成。
沿基底砖相对的两边放上宽3cm的胶带。然后把方格栅叠放在该基底砖上，使2条胶带垂直于凹槽2，然后用另一条胶带把格栅固定在基底砖上。
然后在一个或多个凹槽内灌注要试验的一种或多种胶粘剂组合物，用铲子除去可能的溢流。
让组合件在环境温度和湿度下静置7天，使胶粘剂组合物在大气水份的作用下完全交联。
然后从基底上分离该格栅：交联胶粘剂组合物的接头粘结在基底砖上，除其两端因基底砖受胶带保护而仍是自由的。
然后利用它们仍自由的端部手动剥离交联接头试样。
剥离期间接头的行为以肉眼评价为1～4级：
4＝基底上的接头发生100％胶接破坏，也就是说，交联接头可以一整块从基底上分离下来，而在基底上不留任何残余物。
3＝20％内聚破坏和80％胶接破坏：交联接头可以一整块或多块分离下来，接头残余物占基底上与接头接触的矩形条表面的约20％。
2＝80％内聚破坏和20％胶接破坏：交联接头可以一整块或多块分离下来，接头残余物占基底上与接头接触的矩形条表面的约80％。
1＝100％内聚破坏：剥离期间，接头断裂和/或在整条表面上都能观察到接头残余物。
对于被试验的3种基底，所得等级示于下表内。
胶接接头的拉伸强度试验(标准NF ISO 37)
测量导致胶接接头破坏的拉伸应力。
本测量的要点如下：在拉伸机上，通过恒速移动可移动夹头，拉伸由交联胶粘剂组合物构成的标准哑铃状试样，并记录试样发生破坏时所施的应力。
所用的哑铃状试样符合标准NF ISO 37的I型。
结果以kg/cm2为单位示于下表内。
胶接接头的剪切强度试验(标准ISO 4587)：
测量导致胶接接头破坏的剪切应力。
该测量要点如下：在拉伸机上，恒速移动可移动夹头，对由两个刚性木质支座之间的交联胶粘剂组合物构成的标准形状试样施加应力并记录试样发生破坏时所施的应力。
得到约15kg/cm2的结果。
实施例2～6：包含带烷氧基硅烷端基的聚氨酯(或硅烷化PU)的固定胶粘剂：
重复实施例1，制成表内所示的组合物，在其中聚合物(A2)是带烷氧基硅烷端基的聚氨酯，称做硅烷化PU。
对于相应交联胶粘剂组合物的接头，可剥离性等级和破坏时的拉伸应力也示于表内。
对于剪切强度，得到大致相同的结果。
实施例7：包含带烷氧基硅烷端基的聚氨酯F的固定胶粘剂：
1)制备通式(II)的聚氨酯F，在其中
-式-[OR4]n-的聚醚段如下：R4是异亚丙基且分子量为约8250Da；
-2个烷氧基硅烷型端基由三甲氧基甲硅烷基构成；和
-R5是正亚丙基。
在玻璃反应器内引进下列组分：
-961.2g(0.1165mol)聚异丙氧基二醇8200；
-12.99g(0.0582mol)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，这对应于等于0.5的NCO/OH官能团数量之比；和
-120ppm新癸酸铋/锌型催化剂(可获自Borchers，商品名为BorchiKat VP 0244)。
在不断搅拌下使混合物在85℃氮气氛内保持3h，直到IPDI的NCO官能团完全反应。
然后在由此获得的羟基封端的聚氨酯中加入24.6g(0.1165mol)γ-异氰酸根合-正丙基三甲氧基硅烷，并保持该混合物85℃，直到NCO官能团已完全消失。
所得聚氨酯F的粘度为55Pa·s(用Brookfield粘度计在23℃下用转速为20rpm的心轴7进行测量)，分子量为约20kDa和多分散性指数为约1.3。
2)相应固定胶粘剂的制备
重复实施例1，制成表内所示的组合物，在其中聚合物(A2)是硅烷化PU F。
对于相应交联胶粘剂组合物的接头，可剥离性级别和破坏时的拉伸应力也示于表内。
对于剪切强度也得到大致相同的结果。
实施例8：包含带烷氧基硅烷端基的聚氨酯F的固定胶粘剂：
按对硅烷化PU F所示的含量重复实施例7。
得到示于表内的可剥离性和拉伸强度结果，对于剪切强度得到大致相同的结果。
实施例9和10：包含硅烷化PU和橡胶颗粒的固定胶粘剂：
按表内所示的硅烷化PU含量并还加入尺寸为0.8～1.2mm的非球状橡胶颗粒重复实施例2～6之一，所述橡胶颗粒的含量也示于表内。
得到示于表内的可剥离性和拉伸强度结果，对于剪切强度得到大致相同的结果。
来自实施例1～10的胶粘剂组合物的可剥离性揭示了胶接破坏的行为特征。
Figure G2009102624066D00121

Claims (14)

1.胶粘剂组合物，包含：
-58～80％含烷氧基硅烷端基的可湿交联聚合物(A)；
-8～20％BET比表面积为150～250m2/g的氧化硅(B)；
-4～15％分子量为500～5000Da并能由烷氧基烷基硅烷的乙烯基衍生物低聚获得的低聚物(C)；以及
-0.01～3％交联催化剂(D)。
2.按照权利要求1的胶粘剂组合物，其特征在于，聚合物(A)的主链选自下列聚合物链：
-(A1)分子量为500～30000Da的聚环氧烷(或聚醚)；
-(A2)分子量为600Da～60kDa的聚氨酯，由多元醇与多异氰酸酯缩聚而成；
-(A3)从至少一种包含具有1～15个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯型单体所获得的分子量为5～100kDa的均聚物和共聚物。
3.按照权利要求1或2的胶粘剂组合物，其特征在于，聚合物(A)的主链选自聚环氧乙烷和聚环氧丙烷。
4.按照权利要求1～3中任何一项的胶粘剂组合物，其特征在于，烷氧基硅烷端基具有通式(I)：
-Si(R1)p(OR2)3-p
其中：
-R1和R2，是相同或不同的，各代表含1～4个碳原子的线形或支化烷基，当存在数个R1(或R2)基时，它们可能相同或不同；
-p是等于0，1或2的整数；
而且所述烷氧基硅烷基直接通过其存在的键或间接通过，尤其通过二价烃-型基团，优选通过亚烷基基团，连接到主链上。
5.按照权利要求1、2或4中的一项的胶粘剂组合物，其特征在于，聚合物(A)具有通式(II)：
Figure F2009102624066C00021
其中：
-R1和R2如前定义：
-R3表示包含5～15个碳原子的烃-型二价基，其可以是芳族或脂族，线形、支化或环状的；
-R4表示包含1～4个碳原子的线形或支化亚烷基二价基；
-R5表示包含1～3个碳原子的线形亚烷基二价基；
-n是使通式中聚醚嵌段-[OR4]n-的分子量为300Da～30kDa的整数；
-m是使通式(II)的聚合物的分子量为600Da～60kDa的整数；和
-p如前定义。
6.按照权利要求1～5中的一项的胶粘剂组合物，其特征在于，它包含60～77％聚合物(A)，10～18％热解氧化硅(B)，5～12％低聚物(C)和0.1～2％催化剂(D)。
7.按照权利要求1～6中的一项的胶粘剂组合物，其特征在于，它还包含至多3％的可水解烷氧基硅烷衍生物作为干燥剂。
8.按照权利要求1～7中的一项的胶粘剂组合物，其特征在于，它还包含0.1～5％的尺寸为0.5～2mm，优选0.8～1.2mm的非球状橡胶颗粒。
9.把制品固定到包括在房屋的地板、垂直表面和/或天花板中的基底的方法，包含：
i)把如权利要求1～8中的一项中所定义的直径为2～10mm，优选4～10mm的珠滴状胶粘剂组合物，置于拟接触的制品或基底的表面上；
ii)用简单的手压法把制品施加至基底上；然后
iii)使所述胶粘剂组合物在大气水份的作用下交联1～48h，优选4～24h。
10.按照权利要求9的方法，其特征在于，基底包括在垂直表面内以及胶粘剂组合物珠滴置于制品的拟接触基底的平表面上。
11.按照权利要求10的方法，其特征在于，被固定制品的重量对应于作用到由交联胶粘剂组合物所构成的接头上的介于3～20kg/cm2的剪切应力。
12.按照权利要求9～11中的一项的方法，其特征在于，可以用被固定制品来装备或装饰房屋。
13.按照权利要求10～12中的一项的方法，其特征在于，胶粘剂组合物的珠滴置于制品的拟与基底接触的平表面的上半部，在所述表面与基底间接触线的附近。
14.把已按权利要求9～13中的一项所定义的方法粘结到基底上的制品分离下来的方法，包含实现胶接破坏。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100922