CN106497486A - 可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。包括A组分和B组分，A组分：将重量百分比分别为25～60%的有机硅改性聚醚基料、5～40%的增塑剂及1～4%的除水剂加入行星搅拌机中搅拌5～20分钟得到混合料；随后中加入28～63%的碳酸钙、2～20%的炭黑、1～3%的光稳定剂和1～3%的紫外线吸收剂，搅拌至填料完全分散，得到混合物料；最后添加2～10%的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，出料装入双管中。B组分：将重量百分比分别为49～89%的增塑剂、10～50%的碳酸钙及1～12%的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌5～20分钟后，出料装入双管中。具有良好的施胶工艺性和贮存稳定性，在低温下（5℃）也可快速固化，固化充分。

Description

可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种可低温固化的双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。该密封胶可广泛用于土木建筑业、交通运输业、混凝土预制件等建材的连接及施工缝的填充密封，高级道路、桥梁、飞机跑道、地下管道、接头处的连接密封以及隧道和建筑物的伸缩缝与变形缝。
背景技术
单组分硅烷改性聚醚密封胶由于综合了有机硅与聚氨酯的特点，具有不含异氰酸酯、无需底涂、可喷涂、耐候等性能，近年来国内发展迅速，在汽车制造、建筑、风力发电等领域开始批量使用，技术也日趋成熟。但随着用胶厂家生产工艺的优化，对胶粘剂的需求也不断变化，例如，当四季温度变化时，胶的固化性能要求保持一致，对提高生产节奏的要求越来越迫切。
因此在低温下(5℃)也可快速固化，并且具有良好施胶工艺性和贮存稳定性的双组分硅烷改性聚醚密封胶越来越受到市场的青睐。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下：一种可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组分包括以下重量百分比的原料反应得到：
25～60％的有机硅改性聚醚基料、5～40％的增塑剂、28～63％的碳酸钙、2～20％的炭黑、1～4％的除水剂、2～10％的偶联剂、1～3％的光稳定剂和1～3％的紫外线吸收剂；
所述B组分由包括以下重量百分比的原料反应得到：49～89％增塑剂、10～50％碳酸钙和1～12％蒸馏水；
所述的除水剂为硅烷偶联剂A151和或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
一种可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，其特征在于：步骤如下，
A组分由下述方法制成：
第一步、将重量百分比分别为25～60％的有机硅改性聚醚基料、5～40％的增塑剂及1～4％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
第二歩、随后向第一步混合料中加入重量百分比分别为28～63％的碳酸钙、2～20％的炭黑、1～3％的光稳定剂和1～3％的紫外线吸收剂，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料；
第三步、最后向第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为2～10％的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中；
B组分由下述方法制成：
将重量百分比分别为49～89％的增塑剂、10～50％的碳酸钙及1～12％的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，真空搅拌5～20分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃。
本发明的优点：1、本发明采用α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚物为基料，制胶过程无需添加有机锡催化剂、无需加热活化、填料无需预先干燥、混合过程中无需随时检测体系水分含量，无危险和无有害物质加入或释放。采用常温工艺，不需要高温除水，生产效率高，节能环保。
2、本发明采用高分子聚醚多元醇作为增塑剂，不含有机溶剂和邻苯二甲酸盐化合物、不含游离-NCO基团和有机锡化合物，研制的双组份湿气固化密封胶，环保无气味，施工性好，不污染周边基材。
3、本发明对于终端用户，具有良好的施胶工艺性和贮存稳定性，在低温下(5℃)也可快速固化，固化充分，固化过程中也无有害气体的排放，而且无气泡，强度快速建立；不含NCO和有机溶剂；无需底涂，能与多数基材具有很好的粘结相容性。
总之，该双组分硅烷改性聚醚密封胶产品具有低VOC，环境友好，耐水、耐候，高弹性，粘结性能优异，基材适应性广，表面可涂饰，对基材无污染，工艺简单。
具体实施方式
一种可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶，包括A组分和B组分，A组分包括以下重量百分比的原料反应得到：
25～60％的有机硅改性聚醚基料、5～40％的增塑剂、28～63％的碳酸钙、2～20％的炭黑、1～4％的除水剂、2～10％的偶联剂、1～3％的光稳定剂和1～3％的紫外线吸收剂。
B组分由包括以下重量百分比的原料反应得到：49～89％增塑剂、10～50％碳酸钙和1～12％蒸馏水；
除水剂为硅烷偶联剂A151和或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
或上述两种的混合物，其中R和R’为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
增塑剂为分子量在600以上的高分子聚醚多元醇，其结构式为
或上述两者的混合物，其中n是10～250的整数。
光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的任意一种或者几种的组合。
紫外线吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的任意一种或者几种的组合。
一种可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，步骤如下：
A组分由下述方法制成：
第一步、将重量百分比分别为25～60％的有机硅改性聚醚基料、5～40％的增塑剂及1～4％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料。
第二歩、随后向第一步混合料中加入重量百分比分别为28～63％的碳酸钙、2～20％的炭黑、1～3％的光稳定剂和1～3％的紫外线吸收剂，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料。
第三步、最后向第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为2～10％的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中。
B组分由下述方法制成：
将重量百分比分别为49～89％的增塑剂、10～50％的碳酸钙及1～12％的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，真空搅拌5～20分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃。
整个制备过程为，全程温度控制在40℃以下。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
一种可低温固化双组分硅烷改性聚醚密封胶，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：
(1)将重量分别为30g的有机硅改性聚醚基料Ⅰ和30g的有机硅改性聚醚基料Ⅱ、5g的增塑剂及1g的除水剂(交联剂)A-171加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5分钟，搅拌速率为30r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料Ⅰ为
有机硅改性聚醚基料Ⅱ为
增塑剂为
(2)随后向上述混合料中加入重量分别为28g的碳酸钙、2g的炭黑、1g的光稳定剂776和1g的紫外线吸收剂UV-320的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30r/min，分散速率为500r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量为2g的偶联剂KH-550，真空搅拌3分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中。
B组份由下述方法制成：
将重量分别为49g的增塑剂、50g的碳酸钙及1g的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为30r/min，分散速率为500r/min，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中。
所述的制备可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，整个制备过程全程温度控制在40℃以下。
实施例2
一种可低温固化双组分硅烷改性聚醚密封胶，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：
(1)将重量分别为25g的有机硅改性聚醚基料、33g的增塑剂及2g的除水剂(交联剂)A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌10分钟，搅拌速率为50r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
增塑剂为
(2)随后向上述混合料中加入重量分别为28g的碳酸钙、5g的炭黑、1.5g的光稳定剂788和1.5g的紫外线吸收剂UV-326的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为50r/min，分散速率为1000r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量为4g的偶联剂KH-540，真空搅拌5分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中。
B组份由下述方法制成：
将重量分别为89g的增塑剂、10g的碳酸钙及1g的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为50r/min，分散速率为1000r/min，真空搅拌几分钟后，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中。
所述的制备环保型单组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，整个制备过程全程温度控制在40℃以下。
实施例3
一种可低温固化双组分硅烷改性聚醚密封胶，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：
(1)将重量分别为25g的有机硅改性聚醚基料40g的增塑剂及0.5g的除水剂(交联剂)A-171和0.5g的除水剂A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌15分钟，搅拌速率为30r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
增塑剂为
(2)随后向上述混合料中加入重量分别为28g的碳酸钙、2g的炭黑、0.5g的光稳定剂622和0.5g的光稳定剂770、0.5g的紫外线吸收剂UV-326和0.5g的紫外光吸收剂UV-329的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为40r/min，分散速率为900r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量为0.5g的偶联剂KH-540、0.5g的偶联剂KH-550和1g的偶联剂KH-792，真空搅拌15分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中。
B组份由下述方法制成：
将重量分别为58g的增塑剂、30g的碳酸钙及12g的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为40r/min，分散速率为900r/min，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中。
所述的制备可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，整个制备过程全程温度控制在40℃以下。
实施例4
一种可低温固化双组分硅烷改性聚醚密封胶，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：
(1)将重量分别为12.5g的有机硅改性聚醚基料Ⅲ和12.5g的有机硅改性聚醚基料Ⅳ、5g的增塑剂及0.6g的除水剂A-171和0.4g的除水剂A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌20分钟，搅拌速率为40r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料Ⅲ为
有机硅改性聚醚基料Ⅳ为
增塑剂为
(2)随后向上述混合料中加入重量分别为63g的碳酸钙、2g的炭黑、0.4g的光稳定剂234、0.2g的光稳定剂770和0.4g的光稳定剂788、0.3g的紫外线吸收剂UV-327、0.3g的紫外线吸收剂UV-328的紫外光吸收剂和0.4g的紫外线吸收剂UV-770的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为45r/min，分散速率为700r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量为0.5g的偶联剂KH-540、1g的偶联剂KH-602和0.5g的偶联剂JH-A118，真空搅拌10分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中。
B组份由下述方法制成：
将重量分别为54g的增塑剂、40g的碳酸钙及6g的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为45r/min，分散速率为700r/min，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中。
所述的制备可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，整个制备过程全程温度控制在40℃以下。
实施例5
一种可低温固化双组分硅烷改性聚醚密封胶，是由A组份和B组份组成：
A组份由下述方法制成：
(1)将重量分别为25g的有机硅改性聚醚基料、5g的增塑剂及2g的除水剂A-151和2g的除水剂A-171加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌15分钟，搅拌速率为50r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
增塑剂为
(2)随后向上述混合料中加入重量分别为30g的碳酸钙、20g的炭黑、3g的光稳定剂292和3g的紫外线吸收剂UV-770的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为50r/min，分散速率为800r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量为4g的偶联剂KH-560和6g的偶联剂KH-570，真空搅拌10分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中。
B组份由下述方法制成：
将重量分别为66g的增塑剂、25g的碳酸钙及9g的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为50r/min，分散速率为800r/min，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中。
所述的制备可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，整个制备过程全程温度控制在40℃以下。
实施例6
一种环保型单组分硅烷改性聚醚密封胶的使用
该密封胶使用静态混合胶嘴以及双组分胶枪打出后，于常温条件下，湿气固化，具体产品测试报告如表1。
表1：
1、表干时间：按GB/T13477.5-2003测试。在(5±1)℃、(55±5)％RH条件下，在干净的玻璃板上涂上适量的密封胶，厚度约2mm，每隔1min用手指轻触胶面，至不粘手的时间即为表干时间；
2、拉伸强度及断裂伸长率：按GB/T 528-1998测试。将模具放置箔纸上，用胶枪将密封胶注入模具里，用刮刀刮平，去掉多余的密封胶，从箔纸上取下模具，胶层厚度为2.5～3.0mm，在温度(23±5)℃、(55±5)％RH的条件下固化7d，取出胶片，将其切成规定尺寸的哑铃形试片。以500mm/min的拉伸速度，测试常温拉伸强度和伸长率；
3、硬度：按GB/T 531-1999测试；
4、拉伸剪切强度：按GB/T7124测试。标准试样的搭接长度是(10.0±0.5)mm，粘接层厚度为(1±0.2)mm。钢试片需用No.3刚玉砂布均匀打磨，用乙酸乙酯擦干净，于105～110℃烘干，放入干燥器中备用。试片用胶粘接后需在温度(23±5)℃、(55±5)％RH的条件下固化14d后进行测试。
5、贮存稳定性能：A组分本身为可固化的单组分密封胶，其稳定性测试方法为：将密封的A组分在70℃老化7d，对比老化后是否有增稠、凝胶现象。
6、施胶工艺性：包装于双管中的产品，使用气动胶枪，在0.4MPa的压力下，配合静态混合胶嘴，比较施胶难易性，并测试60s内出胶体积。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组分包括以下重量百分比的原料反应得到：
25～60％的有机硅改性聚醚基料、5～40％的增塑剂、28～63％的碳酸钙、2～20％的炭黑、1～4％的除水剂、2～10％的偶联剂、1～3％的光稳定剂和1～3％的紫外线吸收剂；
所述B组分由包括以下重量百分比的原料反应得到：49～89％增塑剂、10～50％碳酸钙和1～12％蒸馏水；
所述的除水剂为硅烷偶联剂A151和或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
2.根据权利要求1所述的可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
或上述两种的混合物，其中R和R’为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
3.根据权利要求1所述的可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为分子量在600以上的高分子聚醚多元醇，其结构式为
或上述两者的混合物，其中n是10～250的整数。
4.根据权利要求1所述的可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的任意一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1所述的可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的紫外线吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的任意一种或者几种的组合。
6.根据权利要求1～5任一项所述的可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，其特征在于：步骤如下，
A组分由下述方法制成：
第一步、将重量百分比分别为25～60％的有机硅改性聚醚基料、5～40％的增塑剂及1～4％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
第二歩、随后向第一步混合料中加入重量百分比分别为28～63％的碳酸钙、2～20％的炭黑、1～3％的光稳定剂和1～3％的紫外线吸收剂，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料；
第三步、最后向第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为2～10％的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL的双管中；
B组分由下述方法制成：
将重量百分比分别为49～89％的增塑剂、10～50％的碳酸钙及1～12％的蒸馏水加入行星搅拌机中，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，真空搅拌5～20分钟后，出料装入高密度聚乙烯塑料200mL+200mL双管中，控制搅拌过程中物料温度不超过40℃。
7.根据权利要求6所述的可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，其特征在于：整个制备过程为，全程温度控制在40℃以下。
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