CN113025253B - 一种单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：硅烷改性聚醚树脂25‑50份；增强树脂5‑30份；增塑剂10‑50份；流变剂0.1‑3份；稳定剂0.5‑3份；除水剂0.5‑3份。本发明制备的单组份硅烷改性聚醚密封胶具有高透明、高强度的特点，适用于室内装修、汽车挡风玻璃粘接以及机车结构粘接等领域。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，涉及一种单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用，尤其涉及一种高透明、高强度单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
硅烷改性聚醚胶，也叫改性硅酮胶，是一种以端硅烷基聚醚聚合物为基础树脂制备的高性能胶粘剂。端硅烷基聚醚最早在1979年由日本钟渊化学开发，它的主链为聚醚，端基为可水解的硅烷端基，与硅酮胶相似。端硅烷基聚醚在主链上具有大分子纯醚链结构，它不含有像聚氨酯主链所具有的高内聚能的氨基甲酸酯键和脲键，不仅给基础树脂带来良好的柔曲性、高延伸性和耐水解性能，而且使端硅烷基聚醚的粘度明显降低，有利于硅烷改性聚醚密封胶体系不用或少用溶剂或增塑剂也能获得良好的工艺操作性能并保持体系优良的综合性能的平衡性。
硅烷改性聚醚密封胶具有环境友好性、涂饰性、粘结材料的广泛性等优点，但常规的硅烷改性聚醚密封胶多为不透明的膏状胶料，并且强度相对而言较低，这限制了其在要求高粘接强度、高拉伸强度和高透明度的场合中的应用，例如在高档住宅室内装修和汽车挡风玻璃的粘接领域，其仍无法代替透明的硅酮胶和高力学强度的聚氨酯密封胶。
目前市售透明硅烷改性聚醚密封胶为改善其力学性能，比较常用的方法是使用气相白炭黑作为补强填料，气相白炭黑的使用一定程度上能提升透明硅烷改性聚醚密封胶的力学性能，但是改善有限，拉伸强度(≤4MPa)和粘接强度依然偏低，另一方面过多的添加气相白炭黑，影响密封胶的透明性的同时，在生产过程中吸入过多的白炭黑会对人体健康产生危害，甚至引起尘肺。而双组份透明密封胶需要配套打胶设备搅拌均匀后，才能施工使用，操作复杂，使其应用受限。
CN111732924A公开了一种单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，单组份硅烷改性聚醚密封胶包括硅烷改性聚醚聚合物、硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、颜填料份、脱水剂、硅烷偶联剂、催化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂，该发明由于氨基基团和环氧基团的引入，所制得的密封胶的硬度、本体强度和粘接强度显著提高。但该发明的密封胶的透明度还有待进一步提高。
CN111218248A公开了一种透明型单组分硅烷改性聚醚密封胶，所述硅烷改性聚醚密封胶的原料包括以下组分：硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、无机填料、除水剂、紫外吸收剂、光稳定剂、硅烷偶联剂以及催化剂。该发明的硅烷改性聚醚密封胶制备工艺简单，具有较高的透明度和/或良好的抗紫外性能。但该发明的密封胶的透明率和拉伸强度均有待进一步提高。
CN109337629A公开了一种高模量透明型硅烷改性聚醚密封胶，由下述原料组分制成：硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、光稳定剂、抗氧剂、色浆、白炭黑、除水剂、粘结促进剂和催化剂。该发明的高模量透明型硅烷改性聚醚密封胶具有透明度好、耐候性佳、拉伸模量高、粘结强度高以及可涂饰性且无游离NCO 等特点，综合性能优异，可应用于室内装修、汽车制造、电子电器及玻璃柜台等领域。但该发明的密封胶的拉伸强度有待进一步提高，并且该发明的制备原料中有白炭黑，会对人体健康产生危害。
因此，在本领域中，期望开发一种高透明、高强度单组份硅烷改性聚醚密封胶。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用，特别是提供一种高透明、高强度单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用。在本发明中，高透明是指硅烷改性聚醚密封胶依照GB/T2410-2008测试的透光率>85％，高强度是指硅烷改性聚醚密封胶依照 GB/T528-2009测试的拉伸强度>5MPa。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m，n为整数且1≤m≤50，例如m为1、2、3、5、8、10、15、20、 25、30、35、40、45或50等，1≤n≤25，例如n为1、2、3、5、8、10、15、20 或25等，m与n的比值为(1～2):1，例如m与n的比值为1:1、1.3:1、1.5:1、1.8:1 或2:1等，R为甲基、乙基或苯基中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合，例如甲基和乙基、甲基和乙基以及苯基等。
本发明以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂为基础树脂，添加增强树脂，并合理调整各成分的质量百分比，制备的单组份硅烷改性聚醚密封胶，一方面保留了硅烷改性聚醚树脂具有的柔韧性、耐久性和耐候性等特性，另一方面与硅烷改性聚醚树脂类似，增强树脂也以-Si-OCH3封端，湿气固化过程中，其能参与反应，从而提高了密封胶的交联密度，从而提升了密封胶的力学性能。
在本发明中，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料中，硅烷改性聚醚树脂的用量可以为25份、28份、30份、35份、40份、45份、48份或50份等。
在本发明中，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料中，增强树脂的用量可以为5份、10份、15份、20份、25份或30份等。
在本发明中，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料中，增塑剂的用量可以为10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份等。
在本发明中，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料中，流变剂的用量可以为0.1份、0.3份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等。
在本发明中，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料中，稳定剂的用量可以为0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等。
在本发明中，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料中，除水剂的用量可以为0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等。
在本发明中，所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
其中，Me为甲基。
优选地，所述硅烷改性聚醚树脂包括德国瓦克公司生产的STP-E10树脂、 STP-E30树脂或STP-XB502树脂中的任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如STP-E10树脂和STP-E30树脂、STP-E10树脂和STP-E30树脂以及STP-XB502树脂等。
在本发明中，所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向聚醚胺中加入环氧树脂，升温，反应，得到改性环氧树脂；
(2)升温，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入三烷氧基硅烷，而后加入催化剂，真空搅拌反应，得到所述增强树脂。
其反应机理如下：
(1)环氧基与氨基开环反应：
(2)改性环氧树脂中的羟基与三烷氧基硅烷反应：
在本发明中，增强树脂是由环氧树脂、聚醚胺、烷基三烷氧基硅烷或苯基三烷氧基硅烷反应制备，使其同时保留了环氧树脂和氨基硅烷的特点，具有高强度和高粘接性，因而添加了增强树脂的单组分硅烷改性聚醚密封胶对各种基材均具有良好的粘附力，无需通过添加硅烷偶联剂来提高粘附力。另外，α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂无需添加有机锡催化剂，在只有氨基硅烷的催化下就能与空气中的湿气发生交联固化，减少了有机锡危害，同时也不受某些领域限制有机锡的影响，从而扩大了使用范围。
在本发明中，所述聚醚胺为二官能度聚醚胺，其为主链是聚醚结构，末端活性官能团为双官能团胺基的树脂。
优选地，所述聚醚胺的分子量为100～3000，例如100、300、500、800、1000、 1500、1800、2000、2500或3000等。
优选地，所述聚醚胺包括亨斯迈D230、D400或D2000中的任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如D230和D400、D230和D2000等。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选地，所述环氧树脂的分子量为600～5000，例如600、800、1000、2000、 3000、4000或5000等。
优选地，所述环氧树脂包括市售中国台湾南亚所产E44、E51或E35中的任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如E44和E51、E44和E51以及E35等。
优选地，所述三烷氧基硅烷包括烷基三烷氧基硅烷和/或芳基三烷氧基硅烷，优选甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合，例如甲基三甲氧基硅烷和乙基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷等，优选甲基三甲氧基硅烷。
优选地，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡。
在本发明中，步骤(1)所述向聚醚胺中加入环氧树脂，聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为1:(0.5～1.5)，例如1:0.5、1:0.8、1:1、1:1.2或1:1.5等。
优选地，步骤(2)所述向步骤(1)的改性环氧树脂中加入三烷氧基硅烷，三烷氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:(0.1～1)，例如 1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.5、1:0.8或1:1等。
优选地，所述催化剂的添加量为所述三烷氧基硅烷质量的0.1～1％，例如 0.1％、0.2％、0.3％、0.5％、0.8％或1％等。
在本发明中，步骤(1)所述升温为升温至50-60℃，例如50℃、52℃、54℃、 56℃、58℃或60℃等。
优选地，步骤(1)所述反应的时间为4-8h，例如4h、5h、5.5h、6h、7h 或8h等。
优选地，步骤(2)所述升温为升温至80-120℃，例如80℃、85℃、90℃、 95℃、100℃、110℃或120℃等。
优选地，步骤(2)所述真空搅拌反应的时间为1-6h，例如1h、2h、3h、 4h、5h或6h等。
在本发明中，所述增塑剂包括聚醚多元醇PPG1000、PPG2000、PPG3000、 PPG4000或PPG8000中的任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如PPG1000和PPG2000、PPG3000和PPG4000以及PPG8000等。
优选地，所述流变剂为液体触变剂，优选德国毕克BYK-410。
优选地，所述稳定剂为液体稳定剂，优选巴斯夫B75。
优选地，所述除水剂为乙烯基官能团硅烷类除水剂，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。所述至少两种的组合，例如乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷等。
另一方面，本发明提供了如上所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂、流变剂、稳定剂、部分增塑剂和除水剂混合均匀，而后加入剩余的增塑剂及增强树脂，于真空条件下搅拌，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
在本发明中，所述混合的转速为5-15rpm，例如5rpm、8rpm、10rpm、13 rpm或15rpm等，混合的时间为20-60min，例如20min、25min、30min、35min、 40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，所述真空条件的真空度为-0.09～-0.1MPa，例如-0.09MPa、-0.092 MPa、-0.093MPa、-0.095MPa、-0.098MPa或-0.1MPa等。
优选地，所述搅拌的转速为5-10rpm，5rpm、6rpm、7rpm、8rpm、9rpm 或10rpm等，搅拌的时间为15-60min，例如15min、20min、25min、30min、 35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
再一方面，本发明提供了如上所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶在室内装修、汽车挡风玻璃或机车结构粘接中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明以硅烷改性聚醚树脂为基础树脂，并添加增强树脂，制备的单组份硅烷改性聚醚密封胶，一方面保留了硅烷改性聚醚树脂具有的柔韧性、耐久性和耐候性等特性，另一方面其力学性能(拉伸强度：5.3～8.8MPa，拉伸剪切强度：4.1～7.3MPa)得到提高；
(2)与传统的硅烷改性聚醚密封胶相比，本发明制备的单组份硅烷改性聚醚密封胶，由于制备原料中含有增强树脂，其同时保留了环氧树脂和氨基硅烷的特点，具有高强度和高粘接性，因而对各种基材均具有良好的粘附力，无需通过添加硅烷偶联剂来提高粘附力。另外，本发明的密封胶中因增强树脂具有与氨基硅烷偶联剂相似结构，使得α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂无需添加有机锡催化剂，就能与空气中的湿气发生交联固化，不需额外添加氨基硅烷偶联剂和有机锡作为催化剂，减少了有机锡危害，同时也不受某些领域限制有机锡的影响，从而扩大了其使用范围；
(3)本发明的单组份硅烷改性聚醚密封胶使用增强树脂来改善其力学性能，相比于采用气相白炭黑作为补强填料的传统透明硅烷改性聚醚胶，具有更佳的透明性(透光率：92～93％)的同时能够防止生产过程中因吸入过多的白炭黑粉进而危害人体健康；
(4)本发明的单组份硅烷改性聚醚密封胶，相比于双组份聚醚密封胶，施工更简单，相比于常规的不透明膏状单组份硅烷改性聚醚密封胶，由于配方体系中没有采用含水量较高的粉体作为补强填料，故生产时无需高温脱水，工艺简单，易于操作，生产成本低，利于工业化生产与使用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m与n的比值为1:1，R为甲基。
所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚胺D230加入反应釜中，按照聚醚胺D230与环氧树脂E44的摩尔比为1:1，低速搅拌下缓慢加入环氧树脂E44，升温至55℃，反应5h，得到改性环氧树脂；
(2)缓慢将反应釜升温至90℃，按照甲基三甲氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:0.1，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入甲基三甲氧基硅烷，而后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，真空搅拌反应3h，得到所述增强树脂。
其中，催化剂二月桂酸二丁基锡的添加量为甲基三甲氧基硅烷质量的0.1％。
单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂STP-E10、流变剂BYK-410、稳定剂B75、部分增塑剂PPG3000(10份)和除水剂乙烯基三甲氧基硅烷以10rpm的转速低速搅拌 40min混合均匀，而后加入剩余的增塑剂PPG3000及增强树脂，于-0.09MPa 真空条件下，以5rpm的转速搅拌30min，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
实施例2
在本实施例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m与n的比值为1.1:1，R为乙基。
所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚胺D400加入反应釜中，按照聚醚胺D400与环氧树脂E35的摩尔比为1:0.8，低速搅拌下缓慢加入环氧树脂E35，升温至55℃，反应4h，得到改性环氧树脂；
(2)缓慢将反应釜升温至100℃，按照乙基三甲氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:1，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入乙基三甲氧基硅烷，而后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，真空搅拌反应1h，得到所述增强树脂。
其中，催化剂二月桂酸二丁基锡的添加量为乙基三甲氧基硅烷质量的0.5％。
单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂STP-E30、流变剂BYK-410、稳定剂B75、部分增塑剂PPG8000(20份)和除水剂乙烯基三乙氧基硅烷以10rpm的转速低速搅拌 60min混合均匀，而后加入剩余的增塑剂PPG8000及增强树脂，于-0.1MPa真空条件下，以5rpm的转速搅拌60min，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
实施例3
在本实施例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m与n的比值为1.5:1，R为苯基。
所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚胺D2000加入反应釜中，按照聚醚胺D2000与环氧树脂E44 的摩尔比为1:1.2，低速搅拌下缓慢加入环氧树脂E44，升温至50℃，反应7h，得到改性环氧树脂；
(2)缓慢将反应釜升温至90℃，按照苯基三甲氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:0.5，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入苯基三甲氧基硅烷，而后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，真空搅拌反应5h，得到所述增强树脂。
其中，催化剂二月桂酸二丁基锡的添加量为苯基三甲氧基硅烷质量的1％。
单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂STP-XB502、流变剂BYK-410、稳定剂B75、部分增塑剂PPG4000(30份)和除水剂乙烯基三甲氧基硅烷以10rpm的转速低速搅拌20min混合均匀，而后加入剩余的增塑剂PPG4000及增强树脂，于-0.095MPa 真空条件下，以5rpm的转速搅拌40min，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
实施例4
在本实施例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m与n的比值为1.8:1，R为苯基。
所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚胺D2000加入反应釜中，按照聚醚胺D2000与环氧树脂E44 的摩尔比为1:1.5，低速搅拌下缓慢加入环氧树脂E44，升温至50℃，反应7h，得到改性环氧树脂；
(2)缓慢将反应釜升温至90℃，按照苯基三甲氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:0.5，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入苯基三甲氧基硅烷，而后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，真空搅拌反应5h，得到所述增强树脂。
其中，催化剂二月桂酸二丁基锡的添加量为苯基三甲氧基硅烷质量的1％。
单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂STP-XB502、流变剂BYK-410、稳定剂B75、部分增塑剂PPG4000(20份)和除水剂乙烯基三甲氧基硅烷以10rpm的转速低速搅拌20min混合均匀，而后加入剩余的增塑剂PPG4000及增强树脂，于-0.095MPa 真空条件下，以5rpm的转速搅拌40min，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
实施例5
在本实施例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m与n的比值为1.3:1，R为甲基。
所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚胺D400加入反应釜中，按照聚醚胺D400与环氧树脂E51的摩尔比为1:0.5，低速搅拌下缓慢加入环氧树脂E51，升温至60℃，反应8h，得到改性环氧树脂；
(2)缓慢将反应釜升温至80℃，按照甲基三甲氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:0.3，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入甲基三甲氧基硅烷，而后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，真空搅拌反应6h，得到所述增强树脂。
其中，催化剂二月桂酸二丁基锡的添加量为甲基三甲氧基硅烷质量的0.8％。
单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂STP-E10、流变剂BYK-410、稳定剂B75、部分增塑剂PPG1000(5份)和除水剂乙烯基甲基二甲氧基硅烷以5rpm的转速低速搅拌30min混合均匀，而后加入剩余的增塑剂PPG1000及增强树脂，于-0.098MPa 真空条件下，以8rpm的转速搅拌35min，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
实施例6
在本实施例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m与n的比值为2:1，R为乙基。
所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚胺D400加入反应釜中，按照聚醚胺D400与环氧树脂E51的摩尔比为1:0.9，低速搅拌下缓慢加入环氧树脂E51，升温至58℃，反应6h，得到改性环氧树脂；
(2)缓慢将反应釜升温至120℃，按照乙基三甲氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:0.8，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入乙基三甲氧基硅烷，而后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，真空搅拌反应4h，得到所述增强树脂。
其中，催化剂二月桂酸二丁基锡的添加量为乙基三甲氧基硅烷质量的0.3％。
单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂德国瓦克STP-E30、流变剂BYK-410、稳定剂B75、部分增塑剂PPG2000(20份)和除水剂乙烯基甲基二甲氧基硅烷以15rpm的转速低速搅拌50min混合均匀，而后加入剩余的增塑剂PPG2000及增强树脂，于-0.09MPa真空条件下，以10rpm的转速搅拌15min，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
对比例1
在本对比例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例与实施例1不同之处在于，制备原料中不包括增强树脂，硅烷改性聚醚树脂(德国瓦克STP-E10)的重量份数为65份，且使用2份氨基硅烷偶联剂KH550作为催化剂，其余与实施例1相同。
对比例2
在本对比例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例与实施例2不同之处在于，制备原料中不包括增强树脂，硅烷改性聚醚树脂(德国瓦克STP-E30)的重量份数为57份，且使用1份氨基硅烷偶联剂KH540作为催化剂，其余与实施例2相同。
对比例3
在本对比例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
本对比例与实施例3不同之处在于，制备原料中不包括增强树脂，硅烷改性聚醚树脂(德国瓦克STP-E30)的重量份数为43份，增塑剂(PPG4000)的重量份数为50份，且使用0.5份氨基硅烷偶联剂KH792作为催化剂，其余与实施例3相同。
对比例4
在本对比例中提供一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂STP-E10、硅烷改性聚醚树脂STP-XB502、部分增塑剂PPG3000(10份)、气相白炭黑HDK H18、稳定剂B75以及除水剂乙烯基三甲氧基硅烷，以10rpm的转速低速搅拌60min混合均匀，加入剩余的增塑剂 PPG3000及氨基硅烷偶联剂KH540，于-0.095MPa真空条件下，以5rpm的转速搅拌30min，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
对实施例1-6以及对比例1-4制备的单组份硅烷改性聚醚密封胶进行性能测试，测试方法如下：
(1)表干时间：按GB/T 13477.5-2003进行测试，在(23±2)℃、(50±10)％RH 条件下，将胶条挤在干净的玻璃板上，每隔1min用手指轻触胶表面，至不粘手的时间即为表干时间；
(2)硬度：按GB/T 531-1999进行测试；
(3)拉伸强度及断裂伸长率：按GB/T 528-2009进行测试，将模具放置在 PE薄膜上，用胶枪将密封胶注入模具里，用刮刀刮平，去掉多余的密封胶，从薄膜上取下模具，胶层厚度为2.5-3.0mm，置于温度(23±2)℃、(50±10)％RH 条件下养护固化7天，取出胶片，将其切成规定尺寸的哑铃型试片，以500mm/min 的拉伸速度，测试常温拉伸强度和断裂伸长率；
(4)拉伸剪切强度：按GB/T 7124-2008进行测试，标准试样的搭接长度是(10.0±0.5)mm，粘接胶层厚度为0.2mm，粘接基材为阳极氧化铝，用乙酸乙酯将其擦拭干净，于105-110℃烘干，放入干燥器中备用，试片用胶粘接后需在(23±2)℃、(50±10)％RH条件下养护固化7天后测试，并按GB/T 16997中的规定记录破坏类型(CF：内聚破坏，AF：界面破坏)；
(5)透明性：按照GB/T2410-2008进行测试，采用SM-2型透光率测试仪测试密封胶透光率，胶片厚度为2mm。
性能测试结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，与对比例1-4相比，实施例1-6制备的密封胶无需添加氨基硅烷偶联剂就能固化，且固化后的力学强度(拉伸强度：5.3～8.8MPa，拉伸剪切强度：4.1～7.3MPa)和透明度(透光率：92～93％)显著提高，达到了硅烷改性聚醚密封胶高强度和高透明的需求，即根据GB/T 528-2009测试的拉伸强度＞5Mpa，根据GB/T2410-2008测试的透光率＞85％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (28)
1.一种单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
所述增强树脂具有如下结构特征：
其中，m，n为整数且1≤m≤50，1≤n≤25，m与n的比值为(1～2):1，R为甲基、乙基或苯基中的任意一种或至少两种的组合；
所述增强树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)向聚醚胺中加入环氧树脂，升温，反应，得到改性环氧树脂；
(2)升温，向步骤(1)的改性环氧树脂中加入三烷氧基硅烷，而后加入催化剂，真空搅拌反应，得到所述增强树脂；
所述三烷氧基硅烷包括烷基三烷氧基硅烷和/或芳基三烷氧基硅烷；
所述流变剂为德国毕克BYK-410。
2.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚醚树脂为以α-硅烷封端的硅烷改性聚醚树脂，具有如下结构特征：
其中，Me为甲基。
3.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚醚树脂包括德国瓦克公司生产的STP-E10树脂、STP-E30树脂或STP-XB502树脂中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述聚醚胺为二官能度聚醚胺。
5.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述聚醚胺的分子量为100～3000。
6.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述聚醚胺包括亨斯迈D230、D400或D2000中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
8.根据权利要求7所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述环氧树脂的分子量为600～5000。
9.根据权利要求7所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述环氧树脂包括市售E44、E51或E35中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述三烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求10所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷。
12.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡。
13.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，步骤(1)所述向聚醚胺中加入环氧树脂，聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为1:(0.5～1.5)。
14.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，步骤(2)所述向步骤(1)的改性环氧树脂中加入三烷氧基硅烷，三烷氧基硅烷摩尔数与改性环氧树脂中羟基摩尔数的比值为1:(0.1～1)。
15.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述催化剂的添加量为所述三烷氧基硅烷质量的0.1～1％。
16.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，步骤(1)所述升温为升温至50-60℃。
17.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为4-8h。
18.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，步骤(2)所述升温为升温至80-120℃。
19.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，步骤(2)所述真空搅拌反应的时间为1-6h。
20.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂包括聚醚多元醇PPG1000、PPG2000、PPG3000、PPG4000或PPG8000中的任意一种或至少两种的组合。
21.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述稳定剂为液体稳定剂。
22.根据权利要求21所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述稳定剂为巴斯夫B75。
23.根据权利要求1所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述除水剂为乙烯基官能团硅烷类除水剂，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
24.根据权利要求1-23中任一项所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将硅烷改性聚醚树脂、流变剂、稳定剂、部分增塑剂和除水剂混合均匀，而后加入剩余的增塑剂及增强树脂，于真空条件下搅拌，脱泡，得到所述单组份硅烷改性聚醚密封胶。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述混合的转速为5-15rpm，混合的时间为20-60min。
26.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述真空条件的真空度为-0.09～-0.1MPa。
27.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为5-10rpm，搅拌的时间为15-60min。
28.根据权利要求1-23中任一项所述的单组份硅烷改性聚醚密封胶在室内装修、汽车挡风玻璃或机车结构粘接中的应用。
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