CN109628048B - 高强度聚醚胶及其制备方法 - Google Patents
高强度聚醚胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109628048B CN109628048B CN201811552655.4A CN201811552655A CN109628048B CN 109628048 B CN109628048 B CN 109628048B CN 201811552655 A CN201811552655 A CN 201811552655A CN 109628048 B CN109628048 B CN 109628048B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon black
- gamma
- parts
- polyether
- strength
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 title claims abstract description 46
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 29
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 63
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 claims abstract description 39
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 21
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N dibutyltin Chemical compound CCCC[Sn]CCCC AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N n'-(3-triethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCNCCN INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N [4-(aminomethyl)phenyl]methanamine Chemical compound NCC1=CC=C(CN)C=C1 ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FMGBDYLOANULLW-UHFFFAOYSA-N 3-isocyanatopropyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN=C=O FMGBDYLOANULLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 3
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 2
- KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L tin(ii) 2-ethylhexanoate Chemical compound [Sn+2].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 5
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 13
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 13
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- BKUSIKGSPSFQAC-RRKCRQDMSA-N 2'-deoxyinosine-5'-diphosphate Chemical compound O1[C@H](CO[P@@](O)(=O)OP(O)(O)=O)[C@@H](O)C[C@@H]1N1C(NC=NC2=O)=C2N=C1 BKUSIKGSPSFQAC-RRKCRQDMSA-N 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000004526 silane-modified polyether Substances 0.000 description 6
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- VREZGUXYUUXTKP-UHFFFAOYSA-N C(C)(=O)C(CCC[Sn](CCCC)CC(=O)C)C(C)=O Chemical compound C(C)(=O)C(CCC[Sn](CCCC)CC(=O)C)C(C)=O VREZGUXYUUXTKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 4
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013464 silicone adhesive Substances 0.000 description 2
- ZVFDTKUVRCTHQE-UHFFFAOYSA-N Diisodecyl phthalate Chemical compound CC(C)CCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC(C)C ZVFDTKUVRCTHQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 239000005329 float glass Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- VKSCZTWQDPUHIK-UHFFFAOYSA-N isocyanic acid;trimethoxy(propyl)silane Chemical compound N=C=O.CCC[Si](OC)(OC)OC VKSCZTWQDPUHIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002596 lactones Chemical class 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J171/00—Adhesives based on polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J171/02—Polyalkylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
- C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高强度聚醚胶及其制备方法。所述高强度聚醚胶由包括以下重量份数的原料制备而成：烷氧基封端聚醚100份；增塑剂20‑40份；增量填料10‑50份；改性炭黑10‑50份；钛白粉15‑30份；助剂0.5‑2份；所述改性炭黑包括质量比为0.01‑0.1：1的偶联剂I和炭黑的原料制备而成。所述高强度聚醚胶不仅拥有较高的拉伸强度和粘接强度，还能在不添加紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂的前提下，具有优异的耐老化性。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，特别是涉及高强度聚醚胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚胶，也叫改性硅酮胶，是一种以端硅烷基聚醚聚合物为基础聚合物制备的高性能胶粘剂。端硅烷基聚醚最早在1979年由日本钟渊化学开发，它的主链为聚醚，端基为可水解的硅烷端基，与硅酮胶相似。端硅烷基聚醚在主链上属大分子纯醚链结构，它不含有像聚氨酯主链所具有的高内聚能的氨基甲酸酯键和脲键，不仅给基础聚合物带来良好的柔曲性、高延伸性和耐水解性能，而且使端硅烷基聚醚的粘度明显降低，有利于密封胶体系不用或少用溶剂或增塑剂也能获得良好的工艺操作性能并保持体系优良的综合性能的平衡性。硅烷改性聚醚胶具有环境友好性、涂饰性、粘结材料的广泛性等优点，但普通配方拉伸强度(≤5MPa)和粘接强度仍然偏低，不能应用在高粘接强度的场合，如汽车挡风玻璃的粘接、机车车辆的粘接；而且为增强硅烷改性聚醚胶的耐老化性，普通配方都需要添加紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂等助剂。
发明内容
基于此，本发明提供一种高强度聚醚胶及其制备方法。所述聚醚胶不仅拥有较高的拉伸强度和粘接强度，还能在不添加紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂的前提下，具有优异的耐老化性。
具体技术方案为：
一种高强度聚醚胶，由包括有以下重量份数的原料制备而成：
所述改性炭黑由包括质量比为0.01-0.1：1的偶联剂I和炭黑的原料制备而成。
在其中一个实施例中，所述高强度聚醚胶由包括有以下重量份数的原料制备而成：
在其中一个实施例中，所述改性炭黑的制备方法如下：
于有机溶剂中加入所述炭黑，搅拌均匀，加入所述偶联剂I，继续搅拌，脱除所述有机溶剂，即得改性炭黑。
在其中一个实施例中，所述偶联剂I和炭黑的质量比为0.01-0.03：1。
在其中一个实施例中，所述改性炭黑的制备方法如下：
在温度为120℃-200℃的氮气环境下，将所述炭黑与偶联剂I混合反应，降温，即得改性炭黑。
在其中一个实施例中，所述偶联剂I和炭黑的质量比为0.05-0.1：1。
在其中一个实施例中，所述偶联剂I选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述烷氧基封端聚醚的结构式为：
其中，R1、R2为-CH3或者-C2H5。
在其中一个实施例中，所述烷氧基封端聚醚选自S303H、SAX260、SAX400、SAX510和SAX750中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述增塑剂选自多元醇类增塑剂和邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述增塑剂选自PPG3000(聚丙二醇)和DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述钛白粉中金红石含量大于等于98％。
在其中一个实施例中，所述助剂选自偶联剂II和催化剂中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述偶联剂II为含有氨基、环氧基、异氰酸酯基官能团的硅烷偶联剂。
在其中一个实施例中，所述偶联剂II选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为有机锡类催化剂。
在其中一个实施例中，所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡和双乙酰丙酮基二丁基锡中的一种或几种。
本发明还提供上述高强度聚醚胶的制备方法。
具体技术方案为：
一种高强度聚醚胶的制备方法，包括以下步骤：
将所述烷氧基封端聚醚、部分增塑剂、增量填料和钛白粉在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物I；
向所述混合物I中加入剩余的增塑剂和改性炭黑，在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物II；
将混合物II升温至80℃-100℃，保持真空度0.09MPa-0.1MPa，1h-3h后，再降温至50℃以下，加入助剂，在真空度0.09MPa-0.1MPa下搅拌10min-20min，即得。
在其中一个实施例中，所述部分增塑剂为所述增塑剂总量的1/3-1/2。
与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明向上述聚醚胶中添加了改性炭黑，所述改性炭黑由偶联剂和炭黑以特定的比例制备而成；炭黑表面含有较多羧基、内酯基、酚基、羰基等官能团，而且炭黑粒子之间的结构内聚强度很大、可形成牢固的化学键，补强效果非常明显，但普通炭黑容易团聚、与有机体系材料相容性差，导致胶料稠。本发明改性炭黑不仅能减少团聚、改变炭黑粒子聚集态，在提高聚醚胶的本体强度和粘接强度的同时增大与硅烷改性聚醚有机体系的相容性，使胶料稀，挤出性大，易打胶，施工方便。同时，改性炭黑具有较强的吸光性，表面的官能团较多，能够消除聚合物分解时产生的自由基，对紫外线具有较强的吸收和防护作用。金红石型钛白粉能吸收、反射和散射紫外线，是物理屏蔽型紫外线防护剂，本发明配方将改性炭黑和钛白粉二者同时使用，显著增强体系对紫外线的吸收屏蔽作用，在无需添加紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂的前提下，使聚醚胶具有优异的耐老化性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的高强度聚醚胶及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下具体实施方式中，若无特殊说明，所有原料均可来源于市售。
实施例1
1、改性炭黑的制备
原料：γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.01份、炭黑1份、甲苯10份。
制备：于甲苯中加入炭黑，搅拌均匀，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌，脱除甲苯，即得改性炭黑。
2、聚醚胶的制备
原料如下：KANEKA公司S303H树脂100份，PPG3000 20份，纳米活性碳酸钙50份，上述改性炭黑10份，钛白粉30份，N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份，双乙酰丙酮基二丁基锡0.05份。
步骤如下：
(1)将所述S303H树脂、1/3的PPG3000、纳米活性碳酸钙和钛白粉在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物I；
(2)向所述混合物I中加入剩余的PPG3000和改性炭黑在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物II；
(3)将所述混合物II升温至90℃，保持真空度0.09MPa～0.1MPa，2h后，再降温至50℃以下，加入N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和双乙酰丙酮基二丁基锡，在真空度0.09MPa-0.1MPa下搅拌15min出料，即得。
实施例2
1、改性炭黑的制备
原料：N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.01份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.02份、炭黑1份、二甲苯10份。
制备：于二甲苯中加入炭黑，搅拌均匀，加入N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌，脱除二甲苯，即得改性炭黑。
2、聚醚胶的制备
原料如下：KANEKA公司SAX400树脂100份，PPG3000 30份，重质碳酸钙20份，硅微粉25份，上述改性炭黑20份，钛白粉15份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二月桂酸二丁基锡0.4份、二醋酸二丁基锡0.6份。
步骤如下：
(1)将所述SAX400树脂、1/3的PPG3000、重质碳酸钙和钛白粉在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物I；
(2)向所述混合物I中加入剩余的PPG3000和改性炭黑在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物II；
(3)将所述混合物II升温至90℃，保持真空度0.09MPa～0.1MPa，2h后，再降温至50℃以下，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡，在真空度0.09MPa-0.1MPa下搅拌15min出料，即得。
实施例3
1、改性炭黑的制备
原料：N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.1份、炭黑1份。
制备：在温度为120℃的氮气环境下，将炭黑与N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合反应，降温，即得改性炭黑。
2、聚醚胶的制备
原料如下：KANEKA公司SAX260 60份、SAX510 40份，DIDP 40份，纳米活性碳酸钙20份、高岭土20份，改性炭黑40份，钛白粉20份，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.3份、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷0.4份、双乙酰丙酮基二丁基锡0.2份。
步骤如下：
(1)将所述SAX260树脂、SAX510树脂、1/3的DIDP、纳米活性碳酸钙、高岭土和钛白粉在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物I；
(2)向所述混合物I中加入剩余的DIDP和改性炭黑在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物II；
(3)将所述混合物II升温至90℃，保持真空度0.09MPa～0.1MPa，2h后，再降温至50℃以下，加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和双乙酰丙酮基二丁基锡，在真空度0.09MPa-0.1MPa下搅拌15min出料，即得。
实施例4
1、改性炭黑的制备
原料：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.05份、炭黑1份
制备：在温度为200℃的氮气环境下，将炭黑与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合反应，降温，即得改性炭黑。
2、聚醚胶的制备
原料如下：KANEKA公司SAX510树脂30份、SAX750树脂70份，DIDP40份，纳米活性碳酸钙10份，改性炭黑50份，钛白粉15份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.8份、双乙酰丙酮基二丁基锡0.6份。
步骤如下：
(1)将所述SAX510树脂、SAX750树脂、1/3的DIDP、纳米活性碳酸钙和钛白粉在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物I；
(2)向所述混合物I中加入剩余的DIDP和改性炭黑在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物II；
(3)将所述混合物II升温至90℃，保持真空度0.09MPa～0.1MPa，2h后，再降温至50℃以下，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和双乙酰丙酮基二丁基锡，在真空度0.09MPa-0.1MPa下搅拌15min出料，即得。
实施例5
1、改性炭黑的制备
原料：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.1份、炭黑1份、甲苯10份。
改性炭黑的制备方法与实施例1相同。
2、聚醚胶的制备方法与实施例1相同。
对比例1
聚醚胶的制备
原料如下：KANEKA公司S303H树脂100份，PPG3000 20份，纳米活性碳酸钙50份，普通炭黑10份，钛白粉30份，N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份，双乙酰丙酮基二丁基锡0.05份。
本对比例聚醚胶的制备方法与实施例1相同。
对比例2
1、改性炭黑的制备
原料：改性炭黑的原料与实施例1相同。
制备：改性炭黑的制备方法与实施例1相同。
2、聚醚胶的制备
原料如下：KANEKA公司SAX510树脂30份、SAX750树脂70份，DIDP40份，纳米活性碳酸钙10份，改性炭黑50份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.8份、双乙酰丙酮基二丁基锡0.6份。
本对比例聚醚胶的制备方法与实施例1相同。
性能测试
对上述实施例和对比例制备的高强度聚醚胶进行性能检测，其中表干时间按GB/T13477.5检测；挤出性按GB/T13477.4检测；固化前后质量变化率按GB/T13477.19检测；硬度按GB/T531.1检测；玻璃化转变温度按GB/T19466.2检测；100％定伸应力、拉伸强度和拉断伸长率按GB/T528检测；无割口直角形撕裂强度按GB/T529检测；拉伸剪切强度按GB/T7124检测；剥离粘结性以阳极氧化铝和普通浮法玻璃为基材，按照HG/T4363附录A检测；耐酸碱性测试制样按照HG/T4363、标准条件下养护7d后浸泡在5％质量分数的H2SO4和NaOH溶液中24h，取出冲净、擦干、24h后测剥离粘结性；耐人工气候老化－荧光紫外灯照射，试验条件为GB/T14522-2008附录C“暴露周期类型2”，制成哑铃型试片在标准条件下放置7d后开始试验，进行至1500h后取出，观察并记录表面状态，然后在标准条件下24h，测定拉伸强度和拉断伸长率。所有结果汇总如表1和表2。
表1
表2
由表1可知，实施例1-5的聚醚胶均具有优异的本体强度和粘接强度，而且挤出性大，胶料稀，易打胶，施工方便。同时，将本发明改性炭黑和钛白粉共同使用，制备的聚醚胶还具有优异的耐老化性能，荧光紫外照射后，只有微弱的变弱或变硬，在未加入抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂的基础上，仍能具有优异的耐老化性。本发明高强度聚醚胶可广泛应用于高强度的粘结和密封。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种高强度聚醚胶，其特征在于，由包括以下重量份数的原料制备而成：
所述改性炭黑的制备方法如下：
于有机溶剂中加入炭黑，搅拌均匀，加入偶联剂I，继续搅拌，脱除所述有机溶剂，即得改性炭黑；或
在温度为120℃-200℃的氮气环境下，将炭黑与偶联剂I混合反应，降温，即得改性炭黑；
所述偶联剂I和所述炭黑的质量比为0.01-0.1：1；
所述助剂选自偶联剂II和催化剂中的一种或几种，且不包括紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂；
所述偶联剂II为含有氨基、环氧基、异氰酸酯基官能团的硅烷偶联剂；
所述偶联剂I选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高强度聚醚胶，其特征在于，由包括以下重量份数的原料制备而成：
3.根据权利要求1或2所述的高强度聚醚胶，其特征在于，所述烷氧基封端聚醚的结构式为：
其中，R1、R2为-CH3或者-C2H5。
4.根据权利要求1或2所述的高强度聚醚胶，其特征在于，所述增塑剂选自聚醚多元醇类增塑剂和邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或几种；及/或
所述增量填料选自重质碳酸钙、纳米活性碳酸钙、硅微粉和高岭土中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的高强度聚醚胶，其特征在于，所述偶联剂II选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；及/或
所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡和双乙酰丙酮基二丁基锡中的一种或几种。
6.一种权利要求1-5任一项所述的高强度聚醚胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述烷氧基封端聚醚、部分增塑剂、增量填料和钛白粉在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物I；
向所述混合物I中加入剩余的增塑剂和改性炭黑，在真空度0.09MPa-0.1MPa下混合均匀，得混合物II；
将混合物II升温至80℃-100℃，保持真空度0.09MPa-0.1MPa，1h-3h后，再降温至50℃以下，加入助剂，在真空度0.09MPa-0.1MPa下搅拌10min-20min，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811552655.4A CN109628048B (zh) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | 高强度聚醚胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811552655.4A CN109628048B (zh) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | 高强度聚醚胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109628048A CN109628048A (zh) | 2019-04-16 |
| CN109628048B true CN109628048B (zh) | 2021-06-29 |
Family
ID=66075163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811552655.4A Active CN109628048B (zh) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | 高强度聚醚胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109628048B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110885423B (zh) * | 2019-11-26 | 2021-08-17 | 中交上海航道装备工业有限公司 | 一种齿销橡胶垫及其制备方法 |
| JP7095057B2 (ja) * | 2020-11-18 | 2022-07-04 | 旭化成ワッカーシリコーン株式会社 | 表面にトップコート層を塗布する硬化物を形成するための湿気硬化性組成物 |
| CN112680164A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-20 | 苏州添易朗科技有限公司 | 一种光学贴合用多功能密封胶的制备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1298415A (zh) * | 1998-04-27 | 2001-06-06 | 爱赛克斯特种产品公司 | 利用硅烷官能的粘合剂组合物将窗户粘结至基底上的方法 |
| WO2003046079A1 (fr) * | 2001-11-29 | 2003-06-05 | Kaneka Corporation | Composition durcissable |
-
2018
- 2018-12-18 CN CN201811552655.4A patent/CN109628048B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1298415A (zh) * | 1998-04-27 | 2001-06-06 | 爱赛克斯特种产品公司 | 利用硅烷官能的粘合剂组合物将窗户粘结至基底上的方法 |
| WO2003046079A1 (fr) * | 2001-11-29 | 2003-06-05 | Kaneka Corporation | Composition durcissable |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "单组分端硅烷基聚醚密封胶的研制及应用";李吉明等;《粘接》;20150531(第5期);第65-68页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109628048A (zh) | 2019-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109628048B (zh) | 高强度聚醚胶及其制备方法 | |
| CN108130033B (zh) | 一种高强度硅烷改性嵌段聚醚弹性密封胶及其制备方法 | |
| CN102140304B (zh) | 一种聚氨酯密封胶用底涂剂及其制备方法 | |
| CN112980374B (zh) | 一种双组份硅烷改性密封胶及其制备方法 | |
| CN109627770B (zh) | 脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 | |
| CN110157376B (zh) | 透明双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN108504318B (zh) | 一种高透明度和高强度的硅烷改性聚醚弹性密封胶及其制备方法 | |
| CN111117546B (zh) | 耐高温硅烷改性粘接胶及其制备方法和应用 | |
| CN113025253B (zh) | 一种单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法和应用 | |
| CN101268149A (zh) | 含硅烷的粘合促进剂组合物以及含有所述组合物的密封剂、粘合剂和涂料 | |
| CN109796927B (zh) | 一种快速固化型硅酮结构胶及应用 | |
| CN111073577B (zh) | 环保型ms密封胶及其制备方法 | |
| CN108587545B (zh) | 一种用于alc板的单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN114163970B (zh) | 一种橡、塑复合材料粘接用高强度耐老化单组份改性密封胶及其制备方法 | |
| CN112608444B (zh) | 一种聚氨酯树脂、ms密封胶及制备方法 | |
| CN114702676B (zh) | 一种单组分低粘度快固脱醇型rtv硅橡胶及其制备方法 | |
| CN111732924A (zh) | 一种单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN110885657A (zh) | 一种单组份高强度ms密封胶制备方法 | |
| CN112239645A (zh) | 一种具有抗菌防霉效果的硅酮胶及其制备方法 | |
| CN108102607B (zh) | 一种快表干速定位高强度的硅烷改性胶粘剂及其制备方法 | |
| CN111500240B (zh) | 耐化学介质优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN108753241A (zh) | 硅烷改性聚醚热熔胶组合物及其制备方法 | |
| JP5456267B2 (ja) | 室温硬化性ポリマー組成物およびその製造方法 | |
| CN112778965B (zh) | 一种醇型硅橡胶粘接剂及其制备方法 | |
| CN114292620A (zh) | 一种单组份硅酮结构胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 510405 No.1 Yun'an Road, Guangzhou private science and Technology Park, Baiyun District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: Guangzhou Baiyun Technology Co.,Ltd. Address before: 510405 No.1 Yun'an Road, Guangzhou private science and Technology Park, Baiyun District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: GUANGZHOU BAIYUN CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |