CN110885657A - 一种单组份高强度ms密封胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单组份高强度MS密封胶制备方法，所述MS密封胶由硅烷改性聚醚树脂50‑150份、氨基硅烷偶联剂1‑3份、填料0‑100份、脱水剂1‑3份、环氧固化剂1‑5份、环氧树脂20‑150份、锡催化剂1‑3份、稳定剂1‑6份组成。本发明通过加入环氧树脂与环氧固化剂，以达到减少填料加入量和提高力学性能的目的。本发明的单组份高强度MS密封胶具有弹性好、强度高和良好的耐候性等特点。适用于汽车车身、火车车厢、集装箱、机械等粘接与密封。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷改性聚醚与环氧领域，具体涉及一种单组份高强度MS密封胶制备。
技术背景
随着时代发展，工业、建筑等领域普遍需求一类环保无溶剂、有较高的粘接强度、又兼备良好的耐候性，容易施工的液体胶黏剂。早期无溶剂胶黏剂以环氧树脂类胶黏剂为主，但抗震、冲击等相关性能较低。为克服此方面的缺点，有向环氧树脂中引入液体橡胶的相关研究，其固化物由于液体橡胶在环氧树脂中形成分散的微相分离结构，从而达到增韧的目的。相反的，以液体橡胶为主体，引入适量环氧树脂，可以提高相关力学性能。
20世纪70年代，日本钟渊化学工业成功开发硅烷改性聚醚树脂（MS树脂），MS树脂可作为基础聚合物，配置出MS密封胶。MS密封胶不仅有耐候性、耐热性、耐寒性和粘接性，又具有可涂饰性、低粘度性和良好的低温作业等特性。
以硅烷改性聚醚树脂为主体，引入环氧树脂，可配置出粘接强度高、弹性好的密封胶。此密封胶优点在于无溶剂情况下，具有较低的粘度，流动性好；短期内可固化，硫化产物具有优良的柔韧性且无应力集中现象。
专利CN107099269A、CN109880569A等均提出双组份高强度MS密封胶的制备方法，但存在使用不方便、储存时间短的缺点。本发明侧重于解决施工不便和储存时间短的问题，提供一种单组份、储存时间长与粘接强度高的硅烷改性密封胶制备方法，可用于汽车车身、火车车厢、集装箱、机械等粘接与密封。
发明内容
本发明侧重于解决施工不便和储存时间短的问题，提供一种单组份、储存时间长与粘接强度高的硅烷改性密封胶制备方法，可用于汽车车身、火车车厢、集装箱、机械等粘接与密封。
为实现上述目的，本发明选用环氧树脂与酮亚胺固化剂，以解决施工不便与储存时间短的缺点，并提供以下技术方案：
一种单组份高强度MS密封胶，质量比如下：
硅烷改性聚醚树脂 50-150份
氨基硅烷偶联剂 1-3份
填料 0-100份
脱水剂 1-3份
环氧固化剂 1-5份
环氧树脂 20-150份
有机锡催化剂 1-3份
稳定剂 1-6份
本发明中，所述硅烷改性聚醚聚合物是以聚醚为主链，两端用硅氧烷基封端的高分子聚合物材料，日本钟化（KANEKA）公司生产的S303H、SAX350等，上海东大化学S312、316，瓦克（WACKER）XB502中的一种或数种混合。
本发明中，硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷如迈图（KH-540）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)中的一种或几种。
本发明中，所述填料为碳酸钙、硅微粉、氧化锌、炭黑、钛白粉、白炭黑中的一种或几种。
本发明中，所述除水剂为六甲基二硅氮烷如湖北新蓝天BOSOL999、无水氯化钙、无水氯化镁、乙烯基三甲氧基硅烷如湖北新蓝天LT-171中的一种或几种。
本发明中，所述环氧固化剂为酮亚胺类固化剂。
本发明中，所述环氧树脂为酚A环氧树脂，如迈图EPIKOTE 828，南亚E-128，陶氏DER662中的一种或者数种混合。
本发明中，所述催化剂为为双乙酰丙酮基二丁基锡如日东化成U-220H、二月桂酸二丁基湖北新蓝天D-80、二醋酸二丁基锡湖北新蓝天D-70中的一种或数种混合。
本发明中，所述稳定剂为如巴斯夫TINUVIN326，TINUVIN292，TINUVIN328、TINUVIN783，TINUVIN 944，TINUVIN 900，TINUVIN 770DF中的一种或者数种混合。
一种单组份高强度MS密封胶制备方法，步骤如下：
（1）将硅烷改性聚醚树脂、填料、稳定剂按量加入动力混合机中，搅拌10min，加热至120℃，抽真空搅拌3小时 。
（2）充氮气降压降温至室温下，加入偶联剂、脱水剂、环氧树脂、环氧固化剂与催化剂，抽真空搅拌30min，得到均匀细腻具有触变性的单组份密封胶。
具体实施方法
为了更好的说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型实施案例但非限制性的实施例如下：
原材料名称及生产公司：
S-303H硅烷改性聚醚树脂 KANEKA CORPORATION
KH-550 偶联剂南京旗宇化学科技有限公司
P60炭黑 Evonik Degussa
R-974白炭黑 Evonik Degussa
乙烯基三甲氧基硅烷 湖北新蓝天新材料股份有限公司
酮亚胺 无锡钱广化工原料有限公司
E-51环氧树脂 南亚环氧树脂（昆山）有限公司
双乙酰丙酮基二丁基锡 日东化成株式会社
稳定剂UV-770DF BASF SE
稳定剂UV-326 BASF SE
实施例1
一种高强度MS密封胶，质量比如下：
S-303H硅烷改性聚醚树脂 100份
KH-550偶联剂 2份
P60炭黑 1份
R974白炭黑 10份
乙烯基三甲氧基硅烷 2份
酮亚胺 1份
E-51环氧树脂 25份
双乙酰丙酮基二丁基锡 3份
稳定剂UV-770DF 1份
稳定剂UV-326 1份
实施例2
一种高强度MS密封胶，质量比如下：
S-303H硅烷改性聚醚树脂 100份
KH-550偶联剂 2份
R974白炭黑 10份
P60炭黑 1份
乙烯基三甲氧基硅烷 3份
酮亚胺 3份
E-51环氧树脂 75份
双乙酰丙酮基二丁基锡 2份
稳定剂UV-770DF 1份
稳定剂UV-326 1份
实施例3
一种高强度MS密封胶，质量比如下：
S-303H硅烷改性聚醚树脂 100份
KH-550偶联剂 2份
R974白炭黑 10份
P60炭黑 1份
乙烯基三甲氧基硅烷 3份
酮亚胺 5份
E-51环氧树脂 125份
双乙酰丙酮基二丁基锡 2份
稳定剂UV-770DF 1份
稳定剂UV-326 1份
对比例1
S-303H硅烷改性聚醚树脂 100份
KH-550偶联剂 2份
R974白炭黑 10份
P60炭黑 1份
乙烯基三甲氧基硅烷 3份
双乙酰丙酮基二丁基锡 2份
稳定剂UV-770DF 1份
稳定剂UV-326 1份
实验步骤：将S-303H硅烷改性聚醚树脂、炭黑、白炭黑、稳定剂按量加入动力混合机中，搅拌10min，加热至120℃，抽真空搅拌3小时 ，充氮气降压降温至室温下，加入偶联剂、脱水剂、环氧树脂、环氧固化剂与催化剂，抽真空搅拌30min，得到均匀细腻具有触变性的单组份高强度MS密封胶。
采用相同方法进行性能测试，测试方法如下：
（1）粘接性能测试：按照GB/T7124-2008对材料进行粘接，在温度23±2℃条件下保养168h后测试。
（2）拉伸应力应变性能测试：按照GB/T2941-2006将胶在聚四氟乙烯模具中处理，在温度23±2℃条件下保养168h，按照GB/T528-2009进行拉伸应力应变测试。
（3）挤出性测试：按照GB/T13477.4-2017对密封胶进行挤出性测试。
（4）密封胶硬度测试：按照GB/T531.2-2009对密封胶进行硬度测试。
（5）人工气候老化试验：按照GB/T16585-1996对密封胶进行气候老化测试。
相关性能测试结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 挤出性 g/min | 156 | 203 | 275 | 84 |
| 剪切强度 Mpa | 2.83 | 3.31 | 4.13 | 2.01 |
| 拉伸强度 Mpa | 4.51 | 7.26 | 9.49 | 3.83 |
| 断裂伸长率 % | 557 | 422 | 312 | 617 |
| 硬度 | A49 | A57 | A64 | A40 |
7天气候老化测试相关性能测试结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 拉伸强度 Mpa | 4.37 | 6.91 | 9.31 | 3.64 |
| 断裂伸长率 % | 537 | 391 | 302 | 598 |
| 硬度 | A45 | A53 | A60 | A35 |
如表所示，通过加入环氧树脂，使得MS密封胶的挤出性、剪切强度与拉伸强度等性能都大幅度提升，同时又具有MS密封胶良好的弹性；经过气候老化测试，相关力学性能变化不大。配方中可添加其他不同填料，可赋予本密封胶具有其他性能。
本发明不局限于上述实验方式，对于本领域的技术人员，在不脱离该发明原理下，进行修饰或者改进，这些修饰或者改进，均属于本发明范围之内。
Claims (10)
1.一种单组份高强度MS密封胶，组份包括：
硅烷改性聚醚树脂 50-150份
氨基硅烷偶联剂 1-3份
填料 0-100份
脱水剂 1-3份
环氧固化剂 1-5份
环氧树脂 20-150份
有机锡催化剂 1-3份
稳定剂 1-6份。
2.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，硅烷改性聚醚树脂以甲氧基硅氧封端，分子量在5000-40000g/mol的高分子聚合物，如日本钟化（KANEKA）公司生产的S303H、SAX350等，上海东大化学S312、316，瓦克（WACKER）XB502中的一种或数种混合。
3.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，氨基硅烷偶联剂为伯胺或者仲胺偶联剂，包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-540）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)等中的一种或几种。
4.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，脱水剂为六甲基二硅氮烷如湖北新蓝天BOSOL999、无水氯化钙、无水氯化镁、乙烯基三甲氧基硅烷如湖北新蓝天LT-171中的一种或几种。
5.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，环氧固化剂为酮亚胺，酮类与多元胺化合物缩合反应生成酮亚胺，在潮湿环境下，酮亚胺水解产生多元胺，与环氧树脂反应。
6.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，环氧树脂为双酚A环氧树脂，平均分子量300-7000g/mol，如迈图EPIKOTE 828，南亚E-128，陶氏DER662中的一种或者数种混合。
7.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，有机锡催化剂为双乙酰丙酮基二丁基锡如日东化成U-220H、二月桂酸二丁基锡如湖北新蓝天D-80、二醋酸二丁基锡湖北新蓝天D-70中的一种或数种混合。
8.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，填料为碳酸钙、硅微粉、氧化锌、炭黑、钛白粉、白炭黑中的一种或几种。
9.如权利要求1所述单组份密封胶，其特征在于，稳定剂为低分子量的受阻胺类化合物与苯并三唑类化合物混合，受阻胺类化合物如巴斯夫TINUVIN783，TINUVIN944，TINUVIN900，TINUVIN770DF等；苯并三唑类化合物如巴斯夫TINUVIN326，TINUVIN292，TINUVIN328等。
10.权利要求1-10任一项所述的制备方法，步骤如下：
（1）将硅烷改性聚醚树脂、填料、光稳定剂和紫外线吸收剂按量加入动力混合机中，搅拌20min，加热至120℃，抽真空搅拌3小时；
（2）充氮气降压降温至室温下，加入偶联剂、脱水剂、环氧树脂、环氧固化剂与催化剂，抽真空搅拌30min，得到均匀细腻具有触变性的单组份密封胶。
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