CN112961638A - 快速固化高强度双组分ms胶及其制造方法 - Google Patents

快速固化高强度双组分ms胶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了快速固化高强度双组分MS胶，由A组分和B组分构成，A组分由如下重量份数的原料制成：端硅烷基聚氧化丙烯聚合物40‑60％、环氧固化剂4‑8％、硅烷偶联剂2‑4％、补强填料4‑8％、紫外吸收剂1‑2％、光稳定剂1‑2％，补强填料由如下重量份数的原料制成：石墨烯20‑40％、环氧树脂75‑90％、表面活性剂SDBS 5‑10％或石墨烯20‑40％、环氧树脂75‑90％、硅烷偶联剂KH550 5‑10％；B组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂30‑40％、纳米碳酸钙20‑30％、增塑剂10‑30％、催化剂1‑3％、钛白粉0.1‑0.5％，在双组分MS胶内添加补强填料，经处理的石墨烯的团聚现象下降，分散效果更好，补强效果更佳，制得的双组分MS胶具有更好的拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度和压缩回弹性能，体现出较好的纳米补强效果，本发明还公布了该配方的制造方法。

Description

快速固化高强度双组分MS胶及其制造方法
技术领域
本发明涉及MS胶及其制造方法，特别是快速固化高强度双组分MS胶及其制造方法。
背景技术
现有的MS密封胶通常采用炭黑、气相二氧化硅等材料对其进行增强强度，但是由于MS密封胶的基体聚合物的黏度较大，这些补强填料较难分散均匀，导致增强效果不好。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供增强效果较好的快速固化高强度双组分MS胶及其制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
快速固化高强度双组分MS胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：端硅烷基聚氧化丙烯聚合物40-60％、环氧固化剂4-8％、硅烷偶联剂2-4％、补强填料4-8％、紫外吸收剂1-2％、光稳定剂1-2％，所述补强填料由如下重量份数的原料制成：石墨烯20-40％、环氧树脂75-90％、表面活性剂SDBS 5-10％或石墨烯20-40％、环氧树脂75-90％、硅烷偶联剂KH550 5-10％。所述补强填料的加入，可以提高MS胶的拉伸强度和断裂伸长率，体现出较好的纳米补强效果，同时，石墨烯可提高MS胶的硬度、导电性、剪切强度、压缩回弹性和耐介质性。
所述B组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂30-40％、纳米碳酸钙20-30％、增塑剂10-30％、催化剂1-3％、钛白粉0.1-0.5％。
所述环氧固化剂为双-N，N’-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺。MS胶的固化机理为湿固化型，端硅烷基在水分的作用下，脱醇完成固化，所述双-N，N’-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺在吸收水分后发生逆向反应，再生成多元胺，可在潮湿环境中促进端硅烷基固化。
所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。所述硅烷偶联剂中的端基Si-OCH3可参与MS胶的固化过程，增加交联密度，从而提高拉伸强度，降低断裂伸长率，使成品的MS胶更柔软。另外，所述硅烷偶联剂中的氨基能够起助催化作用，加快MS胶端基的水解缩合反应，从而加快MS胶的表干过程。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二癸酯。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二-(乙酰丙酮)二丁基锡。所述二-(乙酰丙酮)二丁基锡为高活性有机锡催化剂，MS胶在固化过程中，链端的Si-OCH3基团先发生水解反应，生成Si-OH或与Si-OCH3反应进行缩合，或Si-OH之间两两缩合形成Si-O-Si，所述催化剂中的Sn与Si-O-R进行配位极化，使得带正电荷的Si原子更活泼，加快水解缩合的过程，且由于所述二-(乙酰丙酮)二丁基锡的高活性，其催化速度相较于所述二月桂酸二丁基锡更快。
制造上述快速固化高强度双组分MS胶的方法，其步骤如下：
1)、制备A组分：将上述重量份数的端硅烷基聚氧化丙烯聚合物、环氧固化剂、硅烷偶联剂和补强填料加入一搅拌釜中，保持转速在100-120转/分下搅拌0.5-1h，然后将所述搅拌釜升温至80-100℃、真空度调至40-50Pa下搅拌1-2h，然后将所述搅拌釜降温至40-50℃，加入上述重量份数的紫外吸收剂和光稳定剂后搅拌0.5-1h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
2)、制备B组分：将上述重量份数的环氧树脂、纳米碳酸钙、增塑剂、催化剂和钛白粉加入另一搅拌釜中，保持转速在100-120转/分下搅拌1-2h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分。
3)、制备双组分MS胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:1-3，保持转速在100-120转/分下搅拌1-2h，制得所述双组分MS胶。
所述补强填料的制备步骤如下：将上述重量份数的石墨烯、环氧树脂和表面活性剂SDBS在超声功率为400-600W的超声波分散仪中处理0.5-1h，制得所述补强填料。所述环氧树脂可确保石墨烯在树脂中的分散与结合。由于石墨烯的结构稳定，其疏水性、化学惰性和团聚性会影响其改性效果，所述表面活性剂SDBS在石墨烯表面形成吸附自组装结构。所述表面活性剂SDBS的烷基尾端平行吸附于石墨烯表面，吸附的表面活性剂SDBS提供了一个自由能能垒，从而阻止石墨烯的团聚。石墨烯在剥离过程中，存在自由能能垒阻碍石墨烯剥离的现象，表面活性剂SDBS的加入，能够减少该自由能能垒，从而对石墨烯的剥离起促进作用。
所述补强填料的制备步骤如下：将上述重量份数的石墨烯、环氧树脂和硅烷偶联剂KH550加入加热搅拌桶中，在温度为75-85℃、转速为50-60转/分下搅拌10-12h，然后用去离子水洗涤过滤3次，转入温度为55-65℃、真空度为40-50Pa的真空干燥机中进行真空干燥3-4h，制得所述补强填料。所述环氧树脂可确保石墨烯在树脂中的分散与结合。由于石墨烯的结构稳定，其疏水性、化学惰性和团聚性会影响其改性效果，所述硅烷偶联剂KH550通过水解形成硅醇与石墨烯上的羟基进行脱水缩合反应形成Si-O-C共价键，降低所述石墨烯的团聚性。
本发明的有益效果是：本发明在双组分MS胶内添加补强填料，补强填料由石墨烯、环氧树脂、表面活性剂SDBS制成或由石墨烯、环氧树脂、硅烷偶联剂KH550制成，可在双组分MS胶内更好地分布均匀，且经表面活性剂SDBS或硅烷偶联剂KH550处理的石墨烯的团聚现象大大下降，分散效果更好，补强效果更佳，使制得的双组分MS胶具有更好的拉伸强度和断裂伸长率，体现出较好的纳米补强效果，同时提高了双组分MS胶的硬度、导电性、剪切强度、压缩回弹性和耐介质性。
具体实施方式
本实施例中，关于温度和压力没有特别强调的部分，均为常温常压。此外，在本发明的描述中，“多个”、“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1：
快速固化高强度双组分MS胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：端硅烷基聚氧化丙烯聚合物40％、环氧固化剂4％、硅烷偶联剂2％、补强填料4％、紫外吸收剂1％、光稳定剂1％，所述补强填料由如下重量份数的原料制成：石墨烯20％、环氧树脂75％、表面活性剂SDBS 5％，所述表面活性剂SDBS可以更好地解决石墨烯的团聚现象，从而对MS胶的改性效果更佳。
所述B组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂30％、纳米碳酸钙20％、增塑剂10％、催化剂1％、钛白粉0.1％。
所述环氧固化剂为双-N，N’-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺。
所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
制造上述快速固化高强度双组分MS胶的方法，其步骤如下：
1)、制备A组分：将上述重量份数的端硅烷基聚氧化丙烯聚合物、环氧固化剂、硅烷偶联剂和补强填料加入一搅拌釜中，保持转速在100转/分下搅拌1h，然后将所述搅拌釜升温至80℃、真空度调至40Pa下搅拌2h，然后将所述搅拌釜降温至40℃，加入上述重量份数的紫外吸收剂和光稳定剂后搅拌1h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
2)、制备B组分：将上述重量份数的环氧树脂、纳米碳酸钙、增塑剂、催化剂和钛白粉加入另一搅拌釜中，保持转速在100转/分下搅拌2h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分。
3)、制备双组分MS胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:1，保持转速在100转/分下搅拌2h，制得所述双组分MS胶。
所述补强填料的制备步骤如下：将上述重量份数的石墨烯、环氧树脂和表面活性剂SDBS在超声功率为400W的超声波分散仪中处理1h，制得所述补强填料。
实施例2：
快速固化高强度双组分MS胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：端硅烷基聚氧化丙烯聚合物50％、环氧固化剂6％、硅烷偶联剂3％、补强填料6％、紫外吸收剂1.5％、光稳定剂1.5％，所述补强填料由如下重量份数的原料制成：石墨烯30％、环氧树脂82.5％、表面活性剂SDBS 7.5％。
所述B组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂35％、纳米碳酸钙25％、增塑剂20％、催化剂2％、钛白粉0.3％。
所述环氧固化剂为双-N，N’-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯。
所述催化剂为二-(乙酰丙酮)二丁基锡。
制造上述快速固化高强度双组分MS胶的方法，其步骤如下：
1)、制备A组分：将上述重量份数的端硅烷基聚氧化丙烯聚合物、环氧固化剂、硅烷偶联剂和补强填料加入一搅拌釜中，保持转速在110转/分下搅拌0.75h，然后将所述搅拌釜升温至90℃、真空度调至45Pa下搅拌1.5h，然后将所述搅拌釜降温至45℃，加入上述重量份数的紫外吸收剂和光稳定剂后搅拌0.75h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
2)、制备B组分：将上述重量份数的环氧树脂、纳米碳酸钙、增塑剂、催化剂和钛白粉加入另一搅拌釜中，保持转速在110转/分下搅拌1.5h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分。
3)、制备双组分MS胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:2，保持转速在110转/分下搅拌1.5h，制得所述双组分MS胶。
所述补强填料的制备步骤如下：将上述重量份数的石墨烯、环氧树脂和表面活性剂SDBS在超声功率为500W的超声波分散仪中处理0.75h，制得所述补强填料。
实施例3：
快速固化高强度双组分MS胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：端硅烷基聚氧化丙烯聚合物60％、环氧固化剂8％、硅烷偶联剂4％、补强填料8％、紫外吸收剂2％、光稳定剂2％，所述补强填料由如下重量份数的原料制成：石墨烯40％、环氧树脂90％、表面活性剂SDBS10％。
所述B组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂40％、纳米碳酸钙30％、增塑剂30％、催化剂3％、钛白粉0.5％。
所述环氧固化剂为双-N，N’-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺。
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯。
所述催化剂为二-(乙酰丙酮)二丁基锡。
制造上述快速固化高强度双组分MS胶的方法，其步骤如下：
1)、制备A组分：将上述重量份数的端硅烷基聚氧化丙烯聚合物、环氧固化剂、硅烷偶联剂和补强填料加入一搅拌釜中，保持转速在120转/分下搅拌0.5h，然后将所述搅拌釜升温至100℃、真空度调至50Pa下搅拌1h，然后将所述搅拌釜降温至50℃，加入上述重量份数的紫外吸收剂和光稳定剂后搅拌0.5h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
2)、制备B组分：将上述重量份数的环氧树脂、纳米碳酸钙、增塑剂、催化剂和钛白粉加入另一搅拌釜中，保持转速在120转/分下搅拌1h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分。
3)、制备双组分MS胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:3，保持转速在120转/分下搅拌1h，制得所述双组分MS胶。
所述补强填料的制备步骤如下：将上述重量份数的石墨烯、环氧树脂和表面活性剂SDBS在超声功率为600W的超声波分散仪中处理0.5h，制得所述补强填料。
性能测试或表征：
设置一组对比组，将补强填料替换为相同重量份数的气相二氧化硅，其他成分不变。
(1)拉伸强度和断裂伸长率:按照GB/T 528—2009标准进行测定。
实施例1制得的双组分MS胶的拉伸强度为4.0MPa，断裂伸长率为155％，实施例2制得的双组分MS胶的拉伸强度为4.2MPa，断裂伸长率为178％，实施例3制得的双组分MS胶的拉伸强度为4,5MPa，断裂伸长率为185％，对比组制得的双组分MS胶的拉伸强度为3.3MPa，断裂伸长率为140％。由此可得，随着石墨烯的加入，MS胶的拉伸强度和断裂伸长率均呈增加趋势，体现出较好的纳米补强效果。
(2)压缩回弹性能:按照ASTM F36标准进行测定。
实施例1制得的双组分MS胶的压缩率为30％，回弹率为75％，实施例2制得的双组分MS胶的压缩率为32％，回弹率为78％，实施例3制得的双组分MS胶的压缩率为36％，回弹率为85％，对比组制得的双组分MS胶的压缩率为24％，回弹率为65％。由此可得，石墨烯的加入使MS胶的压缩率和回弹率均呈增加趋势，对MS胶的压缩回弹性能有较好的改善，而普通的补强填料在使MS胶回弹性能改善的同时会导致压缩性能下降。
(3)剪切强度：按照DIN 53283《金属粘合剂和金属粘结的检验》标准进行测定。
实施例1制得的双组分MS胶的剪切强度为2.6MPa，实施例2制得的双组分MS胶的剪切强度为2.8MPa，实施例3制得的双组分MS胶的剪切强度为3.0MPa，对比组制得的双组分MS胶的剪切强度为2.2MPa。MS胶的粘结能力一般通过剪切强度进行表征，由此可见，使用石墨烯为补强填料的双组分MS胶的粘结能力更好，且随着石墨烯含量的增加，试样的剪切强度逐渐增大。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。

Claims (8)

1.快速固化高强度双组分MS胶，其特征在于它由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：端硅烷基聚氧化丙烯聚合物40-60％、环氧固化剂4-8％、硅烷偶联剂2-4％、补强填料4-8％、紫外吸收剂1-2％、光稳定剂1-2％，所述补强填料由如下重量份数的原料制成：石墨烯20-40％、环氧树脂75-90％、表面活性剂SDBS 5-10％或石墨烯20-40％、环氧树脂75-90％、硅烷偶联剂KH550 5-10％；
所述B组分由以下重量份数的原料制成：环氧树脂30-40％、纳米碳酸钙20-30％、增塑剂10-30％、催化剂1-3％、钛白粉0.1-0.5％。
2.根据权利要求1所述的快速固化高强度双组分MS胶，其特征在于所述环氧固化剂为双-N，N’-(甲基-丁基亚甲基)-二乙烯三胺。
3.根据权利要求1所述的快速固化高强度双组分MS胶，其特征在于所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的快速固化高强度双组分MS胶，其特征在于所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二癸酯。
5.根据权利要求1所述的快速固化高强度双组分MS胶，其特征在于所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二-(乙酰丙酮)二丁基锡。
6.制造如权利要求1至6任一权利要求所述快速固化高强度双组分MS胶的方法，其特征在于其步骤如下：
1)、制备A组分：将上述重量份数的端硅烷基聚氧化丙烯聚合物、环氧固化剂、硅烷偶联剂和补强填料加入一搅拌釜中，保持转速在100-120转/分下搅拌0.5-1h，然后将所述搅拌釜升温至80-100℃、真空度调至40-50Pa下搅拌1-2h，然后将所述搅拌釜降温至40-50℃，加入上述重量份数的紫外吸收剂和光稳定剂后搅拌0.5-1h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分；
2)、制备B组分：将上述重量份数的环氧树脂、纳米碳酸钙、增塑剂、催化剂和钛白粉加入另一搅拌釜中，保持转速在100-120转/分下搅拌1-2h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分；
3)、制备双组分MS胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:1-3，保持转速在100-120转/分下搅拌1-2h，制得所述双组分MS胶。
7.根据权利要求1所述的快速固化高强度双组分MS胶，其特征在于所述补强填料的制备步骤如下：将上述重量份数的石墨烯、环氧树脂和表面活性剂SDBS在超声功率为400-600W的超声波分散仪中处理0.5-1h，制得所述补强填料。
8.根据权利要求1所述的快速固化高强度双组分MS胶，其特征在于所述补强填料的制备步骤如下：将上述重量份数的石墨烯、环氧树脂和硅烷偶联剂KH550加入加热搅拌桶中，在温度为75-85℃、转速为50-60转/分下搅拌10-12h，然后用去离子水洗涤过滤3次，转入温度为55-65℃、真空度为40-50Pa的真空干燥机中进行真空干燥3-4h，制得所述补强填料。
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