CN112111245B - 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112111245B
CN112111245B CN202011056348.4A CN202011056348A CN112111245B CN 112111245 B CN112111245 B CN 112111245B CN 202011056348 A CN202011056348 A CN 202011056348A CN 112111245 B CN112111245 B CN 112111245B
Authority
CN
China
Prior art keywords
modified resin
stirring
silane modified
rotating speed
vacuumizing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011056348.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112111245A (zh
Inventor
刘佳
王新荣
金一丰
董楠
赵兴军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Huangma Technology Co Ltd
Zhejiang Lvkean Chemical Co Ltd
Zhejiang Huangma Shangyi New Material Co Ltd
Zhejiang Huangma Surfactant Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Huangma Technology Co Ltd
Zhejiang Lvkean Chemical Co Ltd
Zhejiang Huangma Shangyi New Material Co Ltd
Zhejiang Huangma Surfactant Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Huangma Technology Co Ltd, Zhejiang Lvkean Chemical Co Ltd, Zhejiang Huangma Shangyi New Material Co Ltd, Zhejiang Huangma Surfactant Research Institute Co Ltd filed Critical Zhejiang Huangma Technology Co Ltd
Priority to CN202011056348.4A priority Critical patent/CN112111245B/zh
Publication of CN112111245A publication Critical patent/CN112111245A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112111245B publication Critical patent/CN112111245B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J171/00—Adhesives based on polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J171/02—Polyalkylene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低模量硅烷改性树脂密封胶，属于密封胶技术领域，其包括以下按照质量百分数计的组分：硅烷改性树脂10～25％、增塑剂10～30％、固体粉料50～65％、偶联剂1.5～4.0％、辅助添加剂3.0～6.0％、催化剂0.1～1.0％；其中，所述硅烷改性树脂为由浙江皇马科技股份有限公司生产的HMS‑1203、HMS‑1303、HMS‑1207中的任意两种以上的混合。本发明的制备工艺操作简单、能耗少、绿色环保，所得的硅烷改性树脂密封胶分散均匀，具有低模量、高伸长率以及优异的粘接性等优点且性能稳定，能很好地满足装配式建筑行业内的市场需求。

Description

一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
1978年日本钟渊化学工业株式会社开发上市了MS密封胶，在大型建筑中推广使用，取得了良好的市场效果。上世纪九十年代，德国瓦克公司针对欧洲市场采用了瓦克特有的聚合技术发明了硅基封端的STP树脂，并逐步发展向全球。进入新世纪后国内许多公司也根据市场需求开发了不同种类的密封胶，但由于原料质量、生产工艺、以及树脂价格等方面的影响，密封胶的使用性能差异很大，在国内并不足以替代日本的MS密封胶。
随着现代建筑工业和家装行业的快速发展，对密封胶的使用性能提出了更广泛的要求，因此研制一类低模量硅烷改性树脂密封胶、改善拉伸强度和伸长率等性能并同时兼顾性价比是未来行业内的必然趋势。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用，本发明的制备工艺操作简单、能耗少、绿色环保，所得的硅烷改性树脂密封胶分散均匀，具有低模量、高伸长率以及优异的粘接性等优点且性能稳定，能很好地满足装配式建筑行业内的市场需求。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：硅烷改性树脂10～25％、增塑剂10～30％、固体粉料50～65％、偶联剂1.5～4.0％、辅助添加剂3.0～6.0％、催化剂0.1～1.0％；
其中，所述硅烷改性树脂主体骨链为烯丙醇聚氧丙烯醚链段，端基为可水解的两个或三个甲氧基硅烷基。具体地，所述硅烷改性树脂为由浙江皇马科技股份有限公司生产的HMS-1203、HMS-1303、HMS-1207中的任意两种以上的混合。
作为本发明优选的实施方式，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类或分子量为1000～3000的聚氧丙烯醚。其中，邻苯二甲酸酯类优选邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，聚氧丙烯醚优选PPG2000。
作为本发明优选的实施方式，所述固体粉料为重质活性碳酸钙(GCC)、纳米活性碳酸钙(PCC)、疏水气相二氧化硅中的一种或任意两种以上的混合。
作为本发明优选的实施方式，所述偶联剂包括除水剂和偶联促进剂，所述除水剂选自二异丁基醚基三甲氧基硅烷、单噁唑烷类、乙烯基甲氧基硅烷类中的一种，优选乙烯基甲氧基硅烷(A-171)；所述偶联促进剂选自N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种，优选N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)。
作为本发明优选的实施方式，所述辅助添加剂包括触变剂、光稳定剂和颜料；其中，所述触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、有机改性蒙脱土中的一种，优选聚酰胺蜡；所述光稳定剂为BASF的紫外线吸收剂，优选巴斯夫光稳定剂B75；所述颜料为TiO2。
所述催化剂为改性有机螯合锡化合物，优选日本化成株式会社的U-220H或德国Tib公司的KAT226。
本发明还提供了如上所述的低模量硅烷改性树脂密封胶的制备方法，其包括以下步骤：将硅烷改性树脂、部分增塑剂、固体粉料和光稳定剂混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；加入剩余增塑剂和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶。
以上制备方法中，整个制备过程均是在氮气条件下进行的。
作为本发明优选的实施方式，以上步骤均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的条件下进行的。
本发明还提供了如上所述的低模量硅烷改性树脂密封胶在装配式建筑中的应用。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过使用特定的双组份树脂，并调整固体粉料和辅助添加剂的用量，使得到的硅烷改性树脂密封胶在满足低模量要求的同时，具有优异的粘接性以及极高的伸长率，且性能稳定：在23±2℃和50±5RH％条件下，100％拉伸强度≤0.4MPa，伸长率700～900％，取得了比较好的技术效果，能满足装配式建筑行业内的市场需求。此外，本发明的固体粉料用量大，在促进应力缓和性能的同时，也降低了生产成本，具有较好的经济效益。
本发明的制备工艺简单，效率高，所得产品性能优异且稳定，能耗少、绿色环保，适于大规模工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：硅烷改性树脂10～25％、增塑剂10～30％、固体粉料50～65％、偶联剂1.5～4.0％、辅助添加剂3.0～6.0％、催化剂0.1～1.0％；
以上配方中，硅烷改性树脂主体骨链为烯丙醇聚氧丙烯醚链段，端基为可水解的两个或三个甲氧基硅烷基，硅烷改性树脂为由浙江皇马科技股份有限公司生产的HMS-1203、HMS-1303、HMS-1207中的任意两种以上的混合。增塑剂为邻苯二甲酸酯类或分子量为1000～3000的聚氧丙烯醚，邻苯二甲酸酯类优选邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，聚氧丙烯醚优选PPG2000。固体粉料为重质活性碳酸钙(GCC)、纳米活性碳酸钙(PCC)、疏水气相二氧化硅中的一种或任意两种以上的混合。偶联剂包括除水剂和偶联促进剂，除水剂选自二异丁基醚基三甲氧基硅烷、单噁唑烷类、乙烯基甲氧基硅烷类中的一种，优选乙烯基甲氧基硅烷(A-171)；偶联促进剂选自N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种，优选N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)。辅助添加剂包括触变剂、光稳定剂和颜料，触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、有机改性蒙脱土中的一种，优选聚酰胺蜡；光稳定剂为BASF的紫外线吸收剂，优选巴斯夫光稳定剂B75；颜料为TiO2。催化剂为改性有机螯合锡化合物，优选日本化成株式会社的U-220H或德国Tib公司的KAT226。
下述实施例中所用的硅烷改性树脂，由浙江皇马科技股份有限公司生产；其它原料可以采用市场上常规的方法制得，也可以采用市售。
实施例1：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 12％、硅烷改性树脂HMS-1303 8％、增塑剂(DINP)15％、固体粉料GCC 42％、固体粉料PCC 15％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(8％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(7％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.2mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.36MPa，伸长率(≥700％)为792％。
实施例2：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 8％、硅烷改性树脂HMS-1303 12％、增塑剂(DINP)15％、固体粉料GCC 42％、固体粉料PCC 15％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(8％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(7％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.4mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.45MPa，伸长率(≥700％)为766％。
实施例3：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 13％、硅烷改性树脂HMS-1303 12％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 30％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.57MPa，伸长率(≥700％)为583％。
实施例4：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 12％、硅烷改性树脂HMS-1303 8％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.1mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.38MPa，伸长率(≥700％)为769％。
实施例5：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 17％、硅烷改性树脂HMS-1207 3％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.32MPa，伸长率(≥700％)为811％。
实施例6：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1303 17％、硅烷改性树脂HMS-1207 3％、增塑剂(DINP)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.40MPa，伸长率(≥700％)为701％。
实施例7：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 15％、硅烷改性树脂HMS-1207 5％、增塑剂(DINP)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.7mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.39MPa，伸长率(≥700％)为853％。
由以上实施例可以看出，通过调整HMS-1203、HMS-1303和HMS-1207在配方中的比例，所制得的密封胶产品的强度和伸长率都会有所变化，且密封胶的100％模量也不一样，说明本发明所选用的树脂应用于密封胶中能够很好地满足低模量要求。另外，以邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和聚氧丙烯醚PPG2000作为不同的增塑剂进行对比，两者得到密封胶的性能差距不大，达到的效果基本一样，因而可以根据实际需要选择增塑剂的种类。
实施例8：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 15％、硅烷改性树脂HMS-1207 5％、增塑剂(DINP)20％、固体粉料GCC 52％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为2.8mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.45MPa，伸长率(≥700％)为546％。
实施例9：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 15％、硅烷改性树脂HMS-1207 5％、增塑剂(DINP)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂二异丁基醚基三甲氧基硅烷1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为4.3mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.51MPa，伸长率(≥700％)为513％。
实施例10：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 15％、硅烷改性树脂HMS-1207 5％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.34MPa，伸长率(≥700％)为703％。
实施例11：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 15％、硅烷改性树脂HMS-1207 5％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂氢化蓖麻油3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.4mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.42MPa，伸长率(≥700％)为593％。
实施例12：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 15％、硅烷改性树脂HMS-1207 5％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂KAT226 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.2mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.38MPa，伸长率(≥700％)为819％。
实施例8-12中分别调整了配方中固体粉料(实施例8)、除水剂(实施例9)、偶联促进剂(实施例10)、辅助添加剂(实施例11)和催化剂(实施例12)的种类，由实验结果可知，固体粉料中GCC主要是起填充作用、补强效果低，PCC补强效果明显，气相二氧化硅主要是起增稠作用，固体粉料的种类和比例的不同对于密封胶的强度和伸长率影响明显。除水剂结构类型的不同会影响其活性，从而影响密封胶的固化速度，而且对密封胶的硬度、强度以及后续的储存期都有影响；偶联促进剂主要是对粘接性能有影响，同时有部分助催化的作用，在密封胶固化的过程中，不同类型的偶联剂对密封胶的应用效果不一样；两种催化剂同属于螯合锡类催化剂，得到的效果基本一致，因此两者都可以作为优选催化剂。
实施例13：
一种硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 20％，增塑剂(DINP)15％，固体粉料GCC 42％、固体粉料PCC 15％，光稳定剂B75 1.0％，触变剂聚酰胺蜡3.0％，颜料TiO2 1.0％，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(8％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；
(2)加入剩余增塑剂(7％)和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为2.9mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.29MPa，伸长率(≥700％)为741％。
实施例14：
一种硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1303 25％，增塑剂(DINP)20％，固体粉料GCC 30％、固体粉料PCC 15％，疏水气相二氧化硅2％，光稳定剂B75 1.0％，触变剂聚酰胺蜡3.0％，颜料TiO21.0％，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.7mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.65MPa，伸长率(≥700％)为477％。
实施例13和14分别以HMS-1203和HMS-1303作为单一树脂制备密封胶，由实验结果可知，虽然采用HMS-1203树脂的实施例13的100％拉伸强度和伸长率能达到要求，但制得的密封胶偏软；而采用HMS-1203树脂的实施例14的的100％拉伸强度和伸长率都超过了相应范围。因此，本发明通过对树脂进行复配，能够使得到的硅烷改性树脂密封胶在满足低模量要求的同时，具有优异的粘接性以及极高的伸长率，且性能稳定。
一、通过替换市场上不同的硅烷改性树脂，进行比较实验。
下述比较例中所用的硅烷改性树脂来源于日本钟渊化学生产的S203H和S303H；其它原料可以采用市场上常规的方法制得，也可以采用市售。
比较例1：
一种硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂S203H 20％，增塑剂(DINP)15％，固体粉料GCC 42％、固体粉料PCC15％，光稳定剂B75 1.0％，触变剂聚酰胺蜡3.0％，颜料TiO2 1.0％，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(8％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；
(2)加入剩余增塑剂(7％)和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.2mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.31MPa，伸长率(≥700％)为772％。
比较例2：
一种硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂S303H 25％，增塑剂(DINP)20％，固体粉料GCC 30％、固体粉料PCC15％，疏水气相二氧化硅2％，光稳定剂B75 1.0％，触变剂聚酰胺蜡3.0％，颜料TiO21.0％，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.59MPa，伸长率(≥700％)为536％。
比较例3：
一种硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂S203H 12％，硅烷改性树脂S303H 8％，增塑剂(PPG2000)20％，固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％，疏水气相二氧化硅2％，光稳定剂B75 1.0％，触变剂聚酰胺蜡3.0％，颜料TiO2 1.0％，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.2mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.37MPa，伸长率(≥700％)为781％。
将实施例4与比较例3、实施例13与比较例1、实施例14与比较例2的具体测试结果进行对比，如表1所示。
通过表1实验结果可以看出，HMS-1203、HMS-1303两款树脂，无论是单一使用还是组合使用，所得到密封胶的100％拉伸强度和伸长率等性能与使用S203H、S303H的密封胶很接近，说明浙江皇马科技股份有限公司的这两款树脂配合使用可以在低模量领域替代S203H和S303H，而且本发明树脂的制备工艺全流程可控，降低了生产成本，性价比较高，能很好地满足装配式建筑行业内的市场需求。
表1测试结果对比
组别 树脂 固化速度(mm/24h) 100％拉伸强度(MPa) 伸长率(％)
实施例4 HMS-1203、HMS-1303 3.1 0.38 769
比较例3 S203H、S303H 3.2 0.37 781
实施例13 HMS-1203 2.9 0.29 741
比较例1 S203H 3.2 0.31 772
实施例14 HMS-1303 3.7 0.65 477
比较例2 S303H 3.5 0.59 536
二、通过改变超出配方中不同原料的质量百分比，进行对照实验。
对照例1：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1303 11％、增塑剂(DINP)10％、固体粉料GCC 47％、固体粉料PCC 17％、疏水气相二氧化硅6％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO21.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.5％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.5％，催化剂U-220H 1.0％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；
(2)加入辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为4.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.49MPa，伸长率(≥700％)为369％。
对照例2：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 10％、硅烷改性树脂HMS-1303 10％、增塑剂(DINP)35％、固体粉料GCC 25％、固体粉料PCC 12％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(20％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；
(2)加入剩余增塑剂(15％)和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.46MPa，伸长率(≥700％)为553％。
由以上对比例可知，在超出本发明所限定的组分范围所形成的配方所制得的密封胶产品，配方中过少的树脂，会造成密封胶中的有效成分不足，使得密封胶更易被拉断，伸长率不足以满足性能要求；在固定树脂用量的情况下，减少粉体的用量且同时增加增塑剂的用量，会使得配方中液固比变大，100％拉伸强度会有所增加，伸长率仍不能满足要求，但会增加密封胶的储存风险导致产品保质期缩短，而且配方成本会增加，性价比不高。
三、通过以不同工艺制备密封胶，进行对比实验。
对比例1：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 12％、硅烷改性树脂HMS-1303 8％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以20Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以20Hz的转速搅拌20min，然后升温至105℃下抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌20min；
(4)加入催化剂抽真空，以10Hz的转速搅拌15min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.5mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.37MPa，伸长率(≥700％)为629％。
对比例2：
一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其包括以下按照质量百分数计的组分：
硅烷改性树脂HMS-1203 12％、硅烷改性树脂HMS-1303 8％、增塑剂(PPG2000)20％、固体粉料GCC 35％、固体粉料PCC 15％、疏水气相二氧化硅2％、光稳定剂B75 1.0％、触变剂聚酰胺蜡3.0％、颜料TiO2 1.0％、除水剂乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1.6％，偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)1.1％，催化剂U-220H 0.3％。
在氮气条件下，将以上组分按照如下步骤进行制备：
(1)将硅烷改性树脂、增塑剂(10％)、固体粉料和光稳定剂加入到双行星动力搅拌器中进行混合，真空条件下(≤-0.097MPa，下同)以30Hz的转速搅拌30min；
(2)加入剩余增塑剂(10％)和辅助添加剂，继续以30Hz的转速搅拌20min，然后抽真空以40Hz的转速搅拌2.0h，降温至40℃后加入除水剂，抽真空以40Hz的转速搅拌20min；
(3)加入偶联剂抽真空，以20Hz的转速搅拌10min；
(4)加入催化剂抽真空，以15Hz的转速搅拌10min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶，并按照国家标准对密封胶进行性能测试。
以上步骤以及性能测试均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的情况下进行的。
测试结果如下：固化速度(mm/24h，2.5～4.0)为3.1mm/24h，100％拉伸强度(≤0.4MPa)为0.37MPa，伸长率(≥700％)为423％。
由以上对比例可知，在相同的配方通过不同工艺制备密封胶，改变搅拌频率和时间，较低的频率得到的密封胶表面有颗粒感，分散程度不够，会降低密封胶的伸长率；另外在工艺过程中不进行升温，得到的密封胶断裂面有黄色的颗粒，会极大程度降低密封胶的伸长率，使其很容易拉断，同时对于密封胶的保存也是不利的。
综上所述，本发明通过使用特定的双组份树脂，并调整固体粉料和辅助添加剂的用量，使得到的硅烷改性树脂密封胶在满足低模量要求的同时，具有优异的粘接性以及极高的伸长率，且性能稳定，能满足装配式建筑行业内的市场需求。此外，本发明的固体粉料用量大，在促进应力缓和性能的同时，也降低了生产成本，具有较好的经济效益。本发明的制备工艺简单，效率高，所得产品性能优异且稳定，能耗少、绿色环保，适于大规模工业生产。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种低模量硅烷改性树脂密封胶，其特征在于：包括以下按照质量百分数计的组分：硅烷改性树脂10～25％、增塑剂10～30％、固体粉料50～65％、偶联剂1.5～4.0％、辅助添加剂3.0～6.0％、催化剂0.1～1.0％；
其中，所述硅烷改性树脂为由浙江皇马科技股份有限公司生产的HMS-1203、HMS-1303、HMS-1207中的任意两种以上的混合；所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类或分子量为1000～3000的聚氧丙烯醚；所述固体粉料为重质活性碳酸钙、纳米活性碳酸钙、疏水气相二氧化硅中的一种或任意两种以上的混合；所述偶联剂包括除水剂和偶联促进剂，所述除水剂选自二异丁基醚基三甲氧基硅烷、单噁唑烷类、乙烯基甲氧基硅烷类中的一种；所述偶联促进剂选自N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；
其制备方法如下：将硅烷改性树脂、部分增塑剂、固体粉料和光稳定剂混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；加入剩余增塑剂和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶。
2.根据权利要求1所述的低模量硅烷改性树脂密封胶，其特征在于：所述辅助添加剂包括触变剂、光稳定剂和颜料；其中，所述触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、有机改性蒙脱土中的一种，所述光稳定剂为巴斯夫光稳定剂B75，所述颜料为TiO2。
3.根据权利要求1所述的低模量硅烷改性树脂密封胶，其特征在于：所述催化剂为改性有机螯合锡化合物。
4.一种如权利要求1所述的低模量硅烷改性树脂密封胶的制备方法，其特征在于：将硅烷改性树脂、部分增塑剂、固体粉料和光稳定剂混合，真空条件下以20～30Hz的转速搅拌20～30min；加入剩余增塑剂和辅助添加剂，继续以20～30Hz的转速搅拌10～20min，然后升温至90～120℃下抽真空以40～45Hz的转速搅拌1.5～2.0h，降温至40～50℃后加入除水剂，抽真空以40～45Hz的转速搅拌10～20min；加入偶联剂抽真空，以20～30Hz的转速搅拌10～20min；加入催化剂抽真空，以10～15Hz的转速搅拌10～20min后罐装，恒温冷却，得到硅烷改性树脂密封胶。
5.根据权利要求4所述的低模量硅烷改性树脂密封胶的制备方法，其特征在于：整个制备过程均是在氮气条件下进行的。
6.根据权利要求4所述的低模量硅烷改性树脂密封胶的制备方法，其特征在于：以上步骤均是在温度23±2℃和相对湿度50±5％的条件下进行的。
7.如权利要求1所述的低模量硅烷改性树脂密封胶在装配式建筑中的应用。
CN202011056348.4A 2020-09-29 2020-09-29 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用 Active CN112111245B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011056348.4A CN112111245B (zh) 2020-09-29 2020-09-29 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011056348.4A CN112111245B (zh) 2020-09-29 2020-09-29 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112111245A CN112111245A (zh) 2020-12-22
CN112111245B true CN112111245B (zh) 2022-04-08

Family

ID=73797698

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011056348.4A Active CN112111245B (zh) 2020-09-29 2020-09-29 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112111245B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113736428B (zh) * 2021-08-30 2023-08-08 浙江皇马科技股份有限公司 一种环保型低模量密封胶及制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101354835B1 (ko) * 2005-12-02 2014-01-22 모멘티브 파포만스 마테리아루즈 쟈판 고도가이샤 실온 경화성 규소기 함유 폴리머 조성물
CN102102004B (zh) * 2010-12-28 2014-03-12 东莞市普赛达密封粘胶有限公司 一种纳米二氧化硅类流体改性端硅烷基聚醚密封胶及其制备方法
CN109096974B (zh) * 2018-07-24 2021-04-06 佛山市三水铠潮材料科技有限公司 一种透明型高强度硅烷改性聚醚密封胶
CN110256974A (zh) * 2019-07-19 2019-09-20 广州市高士实业有限公司 一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法与应用
CN110408359A (zh) * 2019-08-19 2019-11-05 浙江皇马科技股份有限公司 一种硅烷封端聚醚密封胶及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112111245A (zh) 2020-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107603549A (zh) 一种高弹性硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN109880569B (zh) 一种环氧树脂改性的ms密封胶
CN110951435B (zh) 一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN110408359A (zh) 一种硅烷封端聚醚密封胶及其制备方法和应用
CN111253634A (zh) 一种高模量低生热的支撑胶橡胶组合物
CN108048014A (zh) 一种新型防霉硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN109251711B (zh) 硅烷改性聚醚密封胶的制备方法
CN106634769A (zh) 高强度透明胶粘剂及其制备方法
CN112111245B (zh) 一种低模量硅烷改性树脂密封胶及其制备方法和应用
CN108219392B (zh) 一种兼具防紫外老化与保湿性的塑料助剂及其制备方法与应用
CN101298550A (zh) 纳米防霉中性硅酮密封胶
CN102796401B (zh) 二氧化硅-硬脂酸复合包膜的硅酮密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法
CN113897171A (zh) 高位移脱醇型阻燃防火密封胶的制备方法
CN113845869A (zh) 一种建筑用耐老化硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN104087230A (zh) 一种硅烷改性聚氨酯密封材料及其制备方法
CN109467910A (zh) 一种耐热增强型的密封杂化材料及其制备方法
CN113583608B (zh) 一种防霉耐黄变硅烷改性透明胶及其制备方法
CN116218444A (zh) 一种含石墨烯的改性硅烷密封胶
CN108250648A (zh) 一种尼龙共混聚丙烯腈材料
CN110922940B (zh) 一种室温快固贮存稳定的环保ms密封胶及其制备方法
CN106590052A (zh) 一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法
CN113912960A (zh) 一种透明pvc复合薄膜及其制备方法
CN112961638A (zh) 快速固化高强度双组分ms胶及其制造方法
CN116083026A (zh) 一种应用了高性能新材料树脂的高强度家装免钉胶及其制备方法
CN113736428B (zh) 一种环保型低模量密封胶及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 310000 Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone, Shangyu District, Shaoxing City, Zhejiang Province

Applicant after: ZHEJIANG HUANGMA TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Applicant after: Zhejiang Real Madrid Shangyi New Material Co.,Ltd.

Applicant after: Zhejiang real special surfactant Research Institute Co.,Ltd.

Applicant after: ZHEJIANG LYUKEAN CHEMICAL Co.,Ltd.

Address before: 310000 Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone, Shangyu District, Shaoxing City, Zhejiang Province

Applicant before: ZHEJIANG HUANGMA TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Applicant before: ZHEJIANG HUANGMA NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Applicant before: Zhejiang real special surfactant Research Institute Co.,Ltd.

Applicant before: ZHEJIANG LYUKEAN CHEMICAL Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant