CN108893087B - 一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，所述密封胶包括以下重量份数的原料混合而成：硅烷改性聚醚树脂50‑100份、补强填料80‑150份、增塑剂10‑35份、阻燃剂5‑10份、抗氧化剂0.1‑1份、光稳定剂1‑2份、触变剂2‑8份、除水剂1‑4份、粘附促进剂2‑6份和催化剂0.1‑1份。所述阻燃剂为阻燃二元醇(BHAPE)、P‑N型蓖麻酸基聚醚多元醇(FRPE)和含P蓖麻酸基聚醚多元醇(COFPL)中的一种或多种组合。本发明制备的密封胶具有优异的阻燃性能、粘结性能好、力学性能好、固化快等耐候性优点，适用于室内防火门窗、公共防火设施等对阻燃性能要求较高的材料粘接及密封。

Description

一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体是一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
现代社会对安全要求日益严格，提高密封胶安全性能很有必要。对于现代建筑特别是高层建筑来说，合格有效的防火封堵系统不可或缺。阻燃密封胶则是整个防火封堵系统的重要组成部分，它既具有普通密封胶产品的优异性能，适应不同缝隙的密封和封堵，对各种建筑和装修材料有较好粘结性；又兼具防火功能，与普通密封材料相比具有明显的阻燃性。
硅烷改性聚醚是一种以聚醚为主链，烷氧基封端的预聚物。硅烷改性聚醚密封胶(SMP胶)以硅烷改性预聚物为主，配以填料、增塑剂及其他功能性助剂，通过高速搅拌剪切混合制备。硅烷改性聚醚胶是一种环保型建筑密封胶，不含溶剂、甲醛和异氰酸酯，无毒，无味，VOC释放远远低于国家标准，具有优良的耐候性，可用于室内，也可用于室外。SMP胶兼具硅酮胶和聚氨酯密封胶的优点，得益于其良好的粘结性,涂饰性,且无毒，环保，无刺激性气味，硅烷改性聚醚密封胶越来越广泛应用于建筑和室内装修领域。基于现代建筑对密封胶安全性和可靠性的高要求，制备一种具有高效环保且具有阻燃特性的硅烷改性聚醚密封胶很有必要。
中国专利CN102660214A公开了一种单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，该密封胶组分包括三甲氧基硅烷基或二甲氧基甲硅烷基封端聚醚，邻苯二甲酸类或磺酸酯类增塑剂，增量填料，补强填料，触变剂，紫外线吸收剂/稳定剂，阻燃剂及其他助剂，该专利中所述密封胶制备需先用捏合机制备基胶，然后转移至双轴行星搅拌釜，再加入催化剂等助剂制备成胶，工序复杂不利操作，生产且效率低，成本高。
中国专利CN103320079A公开了一种阻燃型单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，该密封胶组份包含类似日本KANEKA公司改性聚醚产品的基体树脂，邻苯二甲酸类增塑剂和氢氧化物类添加型阻燃剂制备密封胶。所述密封胶阻燃性能优异，粘接性能好，但所述阻燃剂存在阻燃剂添加量大，与聚合物基体相容性差和劣化材料力学性能等问题。
中国专利CN1037566199A公开了一种高效阻燃耐热型硅烷改性聚醚密封胶，包括：硅烷封端的聚醚100份，增塑剂50～120份，补强填料70～120份，阻燃填料30～80份，增粘剂0.2～50份，催化剂0.01～2份，水分清除剂0.1～5份，附着力促进剂0.05～3份，紫外吸收剂0.1～5份，热稳定剂0.1～10份和颜料0.1～2份。其中所用增塑剂为氢化矿物油、甲基硅油、苯基硅油或羟基硅油中的某一种或几种。该专利中所制得的密封胶拉伸强度达到5.0MPa以上且粘接性能优异，但相应的其模量也很高，并不适用于建筑密封，使用受到限制。
中国专利CN106367005A公开了一种环保阻燃单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，其组份包括：硅烷改性聚醚树脂10～40份，增塑剂10～25份，阻燃填料30～70份，补强填料0～20份，功能性助剂0.1～1份，除水剂0.5～1.5份和粘结促进剂1～3份。该专利所述，配方中无催化剂，依靠自催化使密封胶固化，其固化速率很慢。该专利添加的阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁，填充量相当大，因无补强填料添加，密封胶的力学性能较差，无法满足力学性能要求高的应用。
专利WO2018015552(A1)公开了一种力学性能优异的阻燃密封胶，该密封胶组份包含一种含磷化合物，一种含碳添加剂且所用树脂为阻燃性能优异的湿气固化聚合物。该专利中制备的阻燃密封胶拉伸强度，剪切强度及断裂伸长率优越，也存在制备困难的问题。
综上所述，现有阻燃型硅烷改性聚醚密封胶主要是通过加入添加型阻燃剂如氢氧化物、次磷酸盐等来达到阻燃目的。但添加型阻燃剂易吸潮，与密封胶基体树脂相容性差，因大量添加而降低了材料力学性能。因此，制备一种力学性能较好的阻燃型硅烷改性聚醚密封胶是当今市场的需求。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺陷，提供一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。本发明制备的密封胶具有优异的阻燃性能、粘结性能好、力学性能好等优点，适用于室内防火门窗、公共防火设施等对阻燃性能要求较高的材料粘接及密封。
为了实现以上目的，本发明是通过如下技术方案实现：
一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：硅烷改性聚醚树脂50-100份、补强填料80-150份、增塑剂10-35份、阻燃剂5-10份、抗氧化剂0.1-1份、光稳定剂1-2份、触变剂2-8份、除水剂1-4份、粘附促进剂2-6份和催化剂0.1-1份。
进一步地，所述硅烷改性树脂为国内瑞洋立泰提供的120K硅烷改性聚醚树脂，分子量为10000-15000；或者所述聚醚为30000T硅烷改性聚醚树脂，分子量为分子量为20000-25000。
进一步地，所述补强填料为滑石粉、硅灰粉、纳米碳酸钙中的一种或多种组合。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)中的一种或多种组合。
进一步地，所述阻燃剂为阻燃二元醇(BHAPE)、P-N型蓖麻酸基聚醚多元醇(FRPE)和含P蓖麻酸基聚醚多元醇(COFPL)中的一种或多种组合。
进一步地，所述抗氧剂为[β-(3.5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂(1010)、β-(3.5-二叔丁基-4—羟基苯基)丙酸十八碳醇脂(1076)和β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂(168)中的一种或者两种以上的组合。
进一步地，所述光稳定剂为癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯(Tinuvin770)和/或(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)葵二酸酯(ZX-70)。
进一步地，所述触变剂为炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油、气相二氧化硅和聚酰胺蜡中的一种或多种组合。
进一步地，所述除水剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷和烷氧基硅烷中的一种或两种以上组合。
进一步地，所述粘附促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-氨丙基三甲氧基硅烷(A111)中的一种或者两种以上组合。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、金属复合催化剂(MS220)和E-14催化剂中的一种或两种以上的组合。
本发明所述阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以20-30rpm的转速搅拌混合5-10min；
(2)再加入补强填料、抗氧剂和触变剂，以20-30rpm搅拌3～10min，切换成高速30-50rpm搅拌，然后升温至100℃-120℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌1-2h，得混合料；
(3)将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以30～50rpm的转速继续搅拌10-30min；
(4)待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明制备的密封胶具有优异的阻燃性能、粘结性能好、力学性能好、固化快等耐候性优点，适用于室内防火门窗、公共防火设施等对阻燃性能要求较高的材料粘接及密封。
2、本发明所用的阻燃剂为聚醚结构的有机阻燃剂，与密封胶基体具有很好的相容性，有利于加快密封胶的深层固化；其次所用的阻燃剂增加量少，成本低，还可避免现有技术中无机阻燃剂添加量过多导致密封胶的性能下降的问题。
3、本发明密封胶所使用的阻燃剂与抗氧剂配合使用，不仅具有高阻燃效果，还具有优异的耐候性能，不含卤元素，无毒安全环保。
4、本发明提供的密封胶组分简单、成本低廉、制备工艺简单、容易实现工业化生产，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
本实施例阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
Figure GDA0002982259990000051
所述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以25rpm的转速搅拌混合5min；
(2)再加入纳米碳酸钙、抗氧剂和触变剂，以25rpm搅拌8min，切换成高速40rpm搅拌，然后升温至100℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌1h，得混合料；
(3)将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以40rpm的转速继续搅拌30min；
(4)待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
实施例2
本实施例阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
Figure GDA0002982259990000052
Figure GDA0002982259990000061
所述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以30rpm的转速搅拌混合8min；
(2)再加入纳米碳酸钙、抗氧剂和触变剂，以30rpm搅拌5min，切换成高速40rpm搅拌，然后升温至110℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌1.5h，得混合料；
(3)将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以50rpm的转速继续搅拌20min；
(4)待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
实施例3
本实施例阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
Figure GDA0002982259990000062
所述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以20rpm的转速搅拌混合10min；
(2)再加入纳米碳酸钙、抗氧剂和触变剂，以20rpm搅拌10min，切换成高速50rpm搅拌，然后升温至120℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌2h，得混合料；
(3)将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以30rpm的转速继续搅拌30min；
(4)待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
实施例4
本实施例阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
Figure GDA0002982259990000071
所述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以30rpm的转速搅拌混合5min；
(2)再加入纳米碳酸钙、抗氧剂和触变剂，以30rpm搅拌5min，切换成高速40rpm搅拌，然后升温至110℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌1.5h，得混合料；
(3)将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以50rpm的转速继续搅拌10min；
(4)待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
实施例5
本实施例阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
Figure GDA0002982259990000081
所述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以25rpm的转速搅拌混合10min；
(2)再加入纳米碳酸钙、抗氧剂和触变剂，以25rpm搅拌3min，切换成高速50rpm搅拌，然后升温至100℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌2.5h，得混合料；
(3)将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以50rpm的转速继续搅拌20min；
(4)待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
对比例
本实施例阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量份数的原料混合而成：
Figure GDA0002982259990000082
Figure GDA0002982259990000091
本对比例密封胶的制备方法与实施例5的相同。
将实施例1-5和对比例得到的密封胶按照常规方法测定其阻燃性能和拉伸性能，测试结果如下表所示。
产品 阻燃等级 100％拉伸强度(MPa)
实施例1 FV-0级 0.72
实施例2 FV-0级 0.73
实施例3 FV-0级 0.76
实施例4 FV-0级 0.74
实施例5 FV-0级 0.71
对比例 FV2 0.73
从上述测试结果得知，本发明制备的密封胶的阻燃性能明显优于对比例，且制备的密封胶还能保持较好的力学性能。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：由以下重量份数的原料混合而成：硅烷改性聚醚树脂50-100份、补强填料80-150份、增塑剂10-35份、阻燃剂5-10份、抗氧剂0.1-1份、光稳定剂1-2份、触变剂2-8份、除水剂1-4份、粘附促进剂2-6份和催化剂0.1-1份；
所述补强填料为滑石粉、硅灰粉、纳米碳酸钙中的一种或多种组合；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种组合；
所述阻燃剂为阻燃二元醇BHAPE、P-N 型蓖麻酸基聚醚多元醇和含P 蓖麻酸基聚醚多元醇中的一种或多种组合；
所述光稳定剂为癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯和/或(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)癸二酸酯；
所述触变剂为炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油、气相二氧化硅和聚酰胺蜡中的一种或多种组合；
所述除水剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷和烷氧基硅烷中的一种或两种以上组合；
所述粘附促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或者两种以上组合；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、MS220金属复合催化剂和E-14催化剂中的一种或两种以上的组合；
其特征在于，包括如下步骤：
（1）按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以20-30rpm的转速搅拌混合5-10min；
（2）再加入补强填料、抗氧剂和触变剂，以20-30rpm搅拌3~10min，切换成高速30-50rpm搅拌，然后升温至100℃-120℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌1-2h，得混合料；
（3）将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以30~50rpm的转速继续搅拌10-30min；
（4）待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
2.一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：由以下重量份数的原料混合而成：30000T硅烷改性聚醚树脂100份、硅灰石30份、纳米碳酸钙120份、邻苯二甲酸二异癸酯增塑剂20份、FRPE阻燃剂10份、1010抗氧剂0.2份、Tinuvin770光稳定剂1份、触变剂气相二氧化硅4份、触变剂氢化蓖麻油2份、A171除水剂3份、KH792粘附促进剂5份、MS220金属复合催化剂0.8份；
所述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述比例称取各原料，在室温下向高速搅拌机加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂和阻燃剂，以20rpm的转速搅拌混合10min；
（2）再加入硅灰石、纳米碳酸钙、抗氧剂和触变剂，以20rpm搅拌10min，切换成高速50rpm搅拌，然后升温至120℃，达到温度开启真空，在真空条件，在真空度为0.09±0.05MPa下继续搅拌2h，得混合料；
（3）将上述混合料冷却至40℃以下，然后加入光稳定剂，除水剂、粘附促进剂和催化剂进行，以30rpm的转速继续搅拌30min；
（4）待物料降温至30℃以下，充入氮气出胶至包装瓶，即完成密封胶产品的制备。
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