CN106833478B - 一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法 - Google Patents

一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法，属于密封胶技术领域。分为组分A和组分B；组分A的质量百分配比：MS聚合物40‑80％、除水剂0‑4％、交联剂0‑4％、补强填料10‑50％、催化剂0.1‑2％；组分B的质量百分配比：MS聚合物30‑60％、增塑剂8‑30％、偶联剂0.2‑3％、水1‑10％、阻燃填料20‑60％。能够使得密封胶在具备阻燃性能的同时兼顾较好的力学性能。

Description

一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法，属于密封胶技术领域。
背景技术
MS树脂是由硅氧烷基封端的聚醚树脂。MS树脂是在1978年由日本钟会株式会社研制成功，它是采用二甲氧基硅烷对聚环氧丙烷进行封端的方法制备而来。以其为基础的“钟会MS聚合物”密封胶于1981年首次英语用于日本第一劝业银行东京总部的高层建筑上，之后由于其所具备的优异性能迅速占领日本高端密封胶市场，到1996年其在市场占有率已经超过了聚氨酯密封胶，目前年产量超过4.0万吨。
当前国内外针对于端硅氧烷湿气固化聚合物树脂的阻燃研究很少，主要停留在添加无机填料阻燃剂的层面上，对于这类树脂材料的本质阻燃研究基本上属于空白。经测试发现市面上销售的MS与SPU密封胶的氧指数均低于21，垂直燃烧均均低于FV-0等级，属于易燃材料，难以满足《GB/T24267-2009建筑用阻燃密封胶》中针对密封胶产品的阻燃性能要求。随着这类材料的应用日益广泛，其存在的火灾安全隐患可能给人们的生命财产安全带来极大的隐患，因此对于端硅氧烷湿气固化树脂材料的阻燃功能化研究十分必要，而且应该得到更多的重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，使密封胶同时具有很好的力学性能和阻燃性能。
本发明的高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：包括MS聚合物、除水剂、偶联剂、交联剂、补强填料、增塑剂、阻燃填料和催化剂，分为组分A和组分B。
其中：
组分A的质量百分配比：
Figure BDA0001199993170000011
组分B的质量百分配比：
Figure BDA0001199993170000021
MS聚合物是硅烷改性聚醚树脂即硅烷封端的聚醚树脂，端基为可水解硅烷基。
增塑剂优选为邻苯二甲酸酯类、聚丙二醇聚醚、磷酸苯酯类和磷酸烷基酯中的任意一种或者组合。
除水剂优选为乙烯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯类硅烷偶联剂和恶唑烷类偶联剂中的任意一种或组合。
交联剂优选为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和甲基三乙氧基硅烷中的任意一种或者组合。
偶联剂优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰胺丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
催化剂优选为二月桂酸二丁基锡、二丁基双(2,4-戊二酸根合-O,O')-(OC-6-11)-锡、醋酸锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡和二乙酸二丁基锡中的任意一种或组合。
补强填料优选为白炭黑、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑中的一种或者一种以上混合物；
阻燃填料优选由三硅酸镁与膨胀型阻燃剂均匀分散后组成，其中三硅酸镁兼具密封胶补强剂与阻燃协效剂作用。三硅酸镁与膨胀型阻燃剂质量比为1:0.5-10。所述的三硅酸镁经过200℃-800℃以上高温活化处理2-36h时间、粒径低于100μm的颗粒，三硅酸镁作为阻燃协效剂与膨胀型阻燃剂配合使用。所述的膨胀型阻燃剂包括酸源、碳源和气源组成，酸源、碳源和气源的质量比：2:(0～2):(0～2)，优选质量比：2:(0.5～2):(0.5～2)。膨胀型阻燃剂中酸源为聚磷酸铵(APP)、密胺包覆聚磷酸铵(MAPP)、聚磷酸三聚氰胺(MPP)中的一种或几种，碳源为季戊四醇(PER)、双季戊四醇(DPER)、三季戊四醇(TPER)、酚醛树脂(PF)、淀粉(AM)、环糊精(DT)中的一种或几种，气源为三聚氰胺(M EL)、双氰胺(DCD/DICY)中的一种或几种。
高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)组分A:室温下将MS聚合物、补强填料，顺序加入到双轴型行星是搅拌机中，搅拌分散10min后，升温至130-140℃下真空搅拌2-4h；最后将至室温后，顺序加入除水剂、交联剂和催化剂，真空搅拌20-49min后，出料，得到组分A；
(2)组分B:室温下将MS聚合物、增塑剂、阻燃填料，顺序加入到双轴型行星是搅拌机中，搅拌分散10min后，然后抽真空搅拌2-4h，卸真空后，加入偶联剂与水，继续真空搅拌20-50min后，出料，得到组分B。
使用时组分A和组分B混合，组分A和组分B的质量用量关系为m(组分A):m(组分B)＝0.5～0.75：1。
本发明的创新之处：
(1)本发明中双组份阻燃硅烷改性聚醚密封胶的配方中阻燃填料与补强填料复合使用，能够使得密封胶在具备阻燃性能的同时兼顾较好的力学性能。
(2)三硅酸镁(MTS)阻燃协效剂在室温与高温下均为无定型结构硅酸盐，在高温下能够同膨胀型阻燃剂(IFR)中酸源发生化学反应，一部分转变为磷酸硅类物质与无定型的二氧化硅，能够有效提高被阻燃物的阻燃性能。
(3)本发明中双组份阻燃硅烷改性聚醚密封胶利用自身的水分进行固化，胶层外部与内部同时固化，与单组份硅烷改性聚醚密封胶相比具有快速固化，固化速率稳定性和施工稳定性好的优点。
附图说明
图1三硅酸镁(MTS)不同条件下XRD曲线(如酸源为聚磷酸铵(APP))。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
组分A：
Figure BDA0001199993170000031
组分B的配比：
Figure BDA0001199993170000041
阻燃填料：
三硅酸镁 30％
聚磷酸铵 50％
季戊四醇 20％。
实施例2：
组分A：
Figure BDA0001199993170000042
组分B：
Figure BDA0001199993170000043
阻燃填料：
Figure BDA0001199993170000044
Figure BDA0001199993170000051
实施例3：
组分A：
Figure BDA0001199993170000052
组分B：
Figure BDA0001199993170000053
阻燃填料：
三硅酸镁 25％
聚磷酸三聚氰胺 55％
季戊四醇 20％。
实施例4：
组分A：
Figure BDA0001199993170000054
组分A的配比：
Figure BDA0001199993170000061
阻燃填料：
Figure BDA0001199993170000062
以上实施例中所制备双组份阻燃密封胶组分A与组分B的质量混合比为：m(组分A):m(组分B)＝0.5～0.75：1(给出每个实施例具体的AB比例)。
表干时间和24小时固化厚度测试方法参照GB/T13477标准；
拉伸强度和断裂伸长率测试方法参照GB/T528标准；
氧指数与UL94垂直燃烧等级测试方法参照GB/T10707标准；
表1本发明实施例中阻燃双组份硅烷改性聚醚密封胶性能测试结果
Figure BDA0001199993170000063
Figure BDA0001199993170000071
从表1可以看出，实施例1～4的阻燃双组份密封胶在具有较好的阻燃性能的同时，仍然具有极好的力学性能。

Claims (9)

1.一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：包括MS聚合物、除水剂、偶联剂、交联剂、补强填料、增塑剂、阻燃填料和催化剂，分为组分A和组分B；
其中：
组分A的质量百分配比：
Figure FDA0002236224180000011
组分B的质量百分配比：
Figure FDA0002236224180000012
阻燃填料由三硅酸镁与膨胀型阻燃剂均匀分散后组成，其中三硅酸镁兼具密封胶补强剂与阻燃协效剂作用；三硅酸镁与膨胀型阻燃剂质量比为1:0.5-10；所述的三硅酸镁经过200℃-800℃高温活化处理2-36h时间、粒径低于100μm的颗粒，三硅酸镁作为阻燃协效剂与膨胀型阻燃剂配合使用；所述的膨胀型阻燃剂包括酸源、碳源和气源组成，酸源、碳源和气源的质量比为2:(0～2):(0～2)；膨胀型阻燃剂中酸源为聚磷酸铵(APP)、密胺包覆聚磷酸铵(MAPP)、聚磷酸三聚氰胺(MPP)中的一种或几种，碳源为季戊四醇(PER)、双季戊四醇(DPER)、三季戊四醇(TPER)、酚醛树脂(PF)、淀粉(AM)、环糊精(DT)中的一种或几种，气源为三聚氰胺(MEL)、双氰胺(DCD/DICY)中的一种或几种。
2.按照权利要求1所述的一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：MS聚合物是硅烷改性聚醚树脂即硅烷封端的聚醚树脂，端基为可水解硅烷基。
3.按照权利要求1所述的一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：增塑剂为邻苯二甲酸酯类、聚丙二醇聚醚、磷酸苯酯类和磷酸烷基酯中的任意一种或者组合。
4.按照权利要求1所述的一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯类硅烷偶联剂和恶唑烷类偶联剂中的任意一种或组合。
5.按照权利要求1所述的一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：交联剂为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的任意一种或者组合；
偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰胺丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
6.按照权利要求1所述的一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基双(2,4-戊二酸根合-O,O')-(OC-6-11)-锡、醋酸锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡和二乙酸二丁基锡中的任意一种或组合；补强填料为白炭黑、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑中的一种或者一种以上混合物。
7.按照权利要求1所述的一种高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：酸源、碳源和气源的质量比2:(0.5～2):(0.5～2)。
8.制备权利要求1-7任一项所述的高性能阻燃型双组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)组分A:室温下将MS聚合物、补强填料，顺序加入到双轴型行星式搅拌机中，搅拌分散10min后，升温至130-140℃下真空搅拌2-4h；最后降至室温后，顺序加入除水剂、交联剂和催化剂，真空搅拌20-49min后，出料，得到组分A；
(2)组分B:室温下将MS聚合物、增塑剂、阻燃填料，顺序加入到双轴型行星式搅拌机中，搅拌分散10min后，然后抽真空搅拌2-4h，卸真空后，加入偶联剂与水，继续真空搅拌20-50min后，出料，得到组分B。
9.按照权利要求8的方法，其特征在于，使用时组分A和组分B混合，组分A和组分B的质量用量关系为m(组分A):m(组分B)＝0.5～0.75：1。
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