CN114702935B - 一种改性硅烷密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种改性硅烷密封胶及其制备方法。本发明所述改性硅烷密封胶由以下重量份数组分组成：改性硅烷聚合物100份，活性稀释剂10～60份，气相二氧化硅0～20份，有机补强填料10～30份，光稳定剂1～2份，抗氧剂1～2份，贮存稳定剂1～4份，粘附促进剂2～5份，无锡催化剂1～3份。开发得到一种高强度改性硅烷密封胶产品，具有良好透明度及较低的粘度，工艺操作性好，适用于电子行业。同时产品不含有机锡催化剂，能够满足REACH严苛的环保要求。

Description

一种改性硅烷密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种改性硅烷密封胶及其制备方法。
背景技术
改性硅烷密封胶主要包括端硅烷基聚醚(聚氧化丙烯/聚环氧丙烷)密封胶、端硅烷基聚氨酯密封胶，是一种新型环保胶粘剂，继承了硅酮弹性密封胶和聚氨酯弹性密封胶的优点和长处，表现出具有优良的耐候性、耐久性，高的抗形变位移能力，良好的粘接性、涂饰性、环境友善性、低玷污性以及优良作业性能等优点，目前广泛应用于车辆制造(如汽车、大巴、电力机车)、电子电器、建筑及家庭装修。
改性硅烷密封胶主要由改性硅烷聚合物、增塑剂、补强填料、触变剂、有机锡催化剂、硅烷偶联剂及其他功能性助剂组成，由端烷氧基硅烷与水分子在催化剂存在下发生反应，脱除甲醇分子实现交联固化。
目前国内的弹性密封胶市场主要有硅酮胶及聚氨酯胶。有机硅密封胶具有良好的耐候性，但力学强度偏低、附漆性能差等限制了其某些领域的应用。
通用的聚氨酯弹性密封胶由于具有良好的高弹性、低温柔韧性、耐磨性以及较高物理力学性能等优点，但是存在的不足之处主要是：在高气温和高湿环境中容易在胶层中发泡；对无孔基材(如玻璃、金属等)的构件进行粘接密封时一般需施用底胶；聚氨酯密封胶中的端NCO基聚氨酯预聚体，其NCO基对湿气十分敏感，如处理不当容易影响体系的贮存稳定性；还存在耐热性、施工性差等问题。
在国内已商品化的改性硅烷密封胶拉伸强度及拉伸剪切强度一般低于4MPa，主要应用于汽车行业的焊缝、侧窗挡风玻璃、天窗玻璃的粘接及密封，主要缺点：强度虽高但为膏状，不具流平性，工艺操作性差；采用螯合锡类催化剂，对于非锡类环保型要求不适用；对于无法填充大量补强填料的透明型产品，强度偏低。
发明内容
本发明开发一种高强度透明性改性硅烷密封胶产品，具有良好透明度及较低的粘度，工艺操作性好，适用于电子行业；且不含有机锡催化剂，满足REACH严苛的环保要求。
本发明提供一种改性硅烷密封胶，按重量份计，由以下组分组成：
所述改性硅烷聚合物由化合物A和化合物B组成；
其中，所述化合物A的通式为：
n为5-500中的任一整数；
R1为-CH3或-CH2CH3；
R2为-CH3、-CH2CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
所述化合物B的通式为：
m为5-500中的任一整数；
R3为-CH3或-CH2CH3；
R4为-CH3、-CH2CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
R5为-CH3或-CH2CH3；
R6为-CH3或-CH2CH3。
优选的，所述化合物A与化合物B的质量比为1-9：9-1。
优选的，所述催化剂为有机铋催化剂和/或有机锌催化剂；
进一步地，所述催化剂选自橙天新材M-C505，日东化成的U-600或常州凯瑞化学的KRBi-5、KRZn-3。
优选的，所述气相二氧化硅的比表面积为50～100m2/g，粒子直径为20～50nm。
优选的，所述有机补强填料为聚丙烯酸酯。
优选的，所述有机补强填料的平均粒径3～10μm。
进一步地，所述活性稀释剂选购自皇马科技的HMS-1307和日本KANEKA公司的SAT010、SAT015。
进一步地，所述光稳定剂选购自科途仕的UV-602、Everlight Chemical公司的“Eversorb HP”产品系列和利安隆的UV-292、UV-123。
进一步地，所述抗氧剂选购自科途仕的UV-713和利安隆的1135、1520。
进一步地，所述贮存稳定剂选购自Evonik的VTMO和新蓝天的LT-171。
进一步地，所述粘附促进剂选购自Shin-Etsu的KBM-1083、KBM-4803、KBM-5803、KBM-6803和Evonik的SIVO 203、SIVO 280、1146、1124。
本发明还提供一种所述改性硅烷密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述改性硅烷聚合物、活性稀释剂、气相二氧化硅和有机补强填料混合，得到混合料；
(2)将所述混合料降温后加入所述光稳定剂、抗氧剂、贮存稳定剂、粘附促进剂和催化剂，混合，得到所述改性硅烷密封胶。
优选的，所述步骤(1)中，混合的温度为80-120℃。
优选的，所述步骤(1)中，混合的时间为2-6h；真空度为0.085～0.095MPa。
优选的，所述步骤(2)中，混合料降温至40-60℃。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
1、未采用有机锡、螯合锡等含锡类催化剂，具有环保性能；
2、采用含聚丙烯酸酯的改性硅烷聚合物，固化后具有更高的强度；
3、采用低粘度烷氧基封端聚醚作为活性稀释剂，提高固化后交联密度，具备更高强度；
4、采用超细聚丙烯酸酯等有机粉末补强填料，相容性好，密度低、透明度高，补强效果好；
5、采用液体无色紫外吸收剂、抗氧剂，不影响透明性，提升综合耐久性；
6、采用特殊粘接促进剂复配(低聚氨基硅烷、低聚环氧硅烷等)，能够提升粘接强度；
7、产品粘度低，强度高，且具备透明性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
按重量份计，将90份化合物A、10份化合物B、10份活性稀释剂HMS-1307和30份聚丙烯酸酯粉于100℃、0.09MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4小时；将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后，加入1份光稳定剂、1份抗氧剂、1份贮存稳定剂、1份粘附促进剂和0.5份KRBi-5有机铋催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
实施例2
按重量份计，将60份化合物A、40份化合物B、20份活性稀释剂HMS-1307、5份气相二氧化硅和10份聚丙烯酸酯粉于100℃、0.09MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4小时；将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后，加入1.5份光稳定剂、1.5份抗氧剂、2份贮存稳定剂、2份粘附促进剂和1份KRBi-5有机铋催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
实施例3
按重量份计，将40份化合物A、60份化合物B、40份活性稀释剂HMS-1307和20份聚丙烯酸酯粉于100℃、0.09MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4小时；将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后，加入1.5份光稳定剂、1.5份抗氧剂、3份贮存稳定剂、3份粘附促进剂和1.5份KRBi-5有机铋催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
实施例4
按重量份计，将10份化合物A、90份化合物B、60份活性稀释剂HMS-1307、10份气相二氧化硅和20份聚丙烯酸酯粉于100℃、0.09MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4小时；将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后，加入2份光稳定剂、2份抗氧剂、4份贮存稳定剂、4份粘附促进剂和2份KRBi-5有机铋催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
实施例5
按重量份计，将10份化合物A、90份化合物B、10份活性稀释剂HMS-1307、10份气相二氧化硅和0份聚丙烯酸酯粉于80℃、0.085MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件6小时；将上步得到的混合料的温度降至60℃以下后，加入1.5份光稳定剂、1.5份抗氧剂、2份贮存稳定剂、2份粘附促进剂和1份KRZn-3有机锌催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
实施例6
按重量份计，将10份化合物A、90份化合物B、10份活性稀释剂HMS-1307、10份气相二氧化硅和0份聚丙烯酸酯粉于120℃、0.095MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件2小时；将上步得到的混合料的温度降至40℃以下后，加入1.5份光稳定剂、1.5份抗氧剂、2份贮存稳定剂、2份粘附促进剂和1份KRZn-3有机锌催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
对比例1
按重量份计，将100份化合物A、10份活性稀释剂PPG2000、10份气相二氧化硅和0份聚丙烯酸酯粉于100℃、0.09MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4小时；将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后，加入1.5份光稳定剂、1.5份抗氧剂、2份贮存稳定剂、2份粘附促进剂和1份KRBi-5有机铋催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
对比例2
按重量份计，将100份化合物A、10份惰性稀释剂DINP、10份气相二氧化硅和0份聚丙烯酸酯粉于100℃、0.09MPa真空度下混合均匀，并维持以上混合条件4小时；将上步得到的混合料的温度降至50℃以下后，加入1.5份光稳定剂、1.5份抗氧剂、2份贮存稳定剂、2份粘附促进剂和1份KRBi-5有机铋催化剂，在气体保护气氛下，混合均匀；出料，按规格密封包装，得到改性硅烷密封胶。
具体的实施例配料方案如表1所示。
粘附促进剂在实施例1～4中分别采用：KBM-4803与KBM-6803以1:1配比、KBM-4803与1146以1:1配比；SIVO 280与KBM-4803以1:1配比；SIVO 203与KBM-4803以1:1配比。对比例1和2采用KBM-4803、1146。
效果评价1
将实施例及对比实施例制备得到的改性硅烷密封胶，通过表1所示的方法进行检测，得到如表2所示的检测结果：
表1改性硅烷密封胶性能测试方法
表2改性硅烷类密封胶的性能对比数据表
从表2可知，实施例1～4制备得到的单组分改性硅烷密封胶，其力学性能优异，主要表现为高拉伸强度及高拉伸剪切强度，整体性能明显优于同类先进产品。采用低活性聚醚多元醇(PPG)及邻苯二甲酸酯类(DINP)作为稀释剂时，密封胶固化后的强度低，固化速度慢。而市售产品含有锡类催化剂，环保性差，不宜推广。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种改性硅烷密封胶，其特征在于，按重量份计，由以下组分组成：
改性硅烷聚合物 100份；
活性稀释剂 10～60份；
气相二氧化硅 0～20份；
有机补强填料 10～30份；
光稳定剂 1～2份；
抗氧剂 1～2份；
贮存稳定剂 1～4份；
粘附促进剂 2～5份；
催化剂 1～3份；
所述改性硅烷聚合物由化合物A和化合物B组成；
所述催化剂为无锡催化剂；
其中，所述化合物A的通式为：
；
n为5-500中的任一整数；
R1为-CH3或-CH2CH3；
R2为-CH3、-CH2CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
所述化合物B的通式为：
；
m为5-500中的任一整数；
R3为-CH3或-CH2CH3；
R4为-CH3、-CH2CH3、-OCH3或-OCH2CH3；
R5为-CH3或-CH2CH3；
R6为-CH3或-CH2CH3；
所述催化剂为有机铋催化剂和/或有机锌催化剂；
所述有机补强填料为聚丙烯酸酯；
所述活性稀释剂选购自皇马科技的HMS-1307和日本KANEKA公司的SAT 010、SAT015。
2.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于，所述化合物A与化合物B的质量比为1-9：9-1。
3.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于，所述气相二氧化硅的比表面积为50~100m2/g，粒径为20~50nm。
4.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于，所述粘附促进剂为KBM-1083促进剂、KBM-4803促进剂、KBM-5803促进剂、KBM-6803促进剂、SIVO 203促进剂、SIVO 280促进剂、1146促进剂和1124促进剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的改性硅烷密封胶，其特征在于，所述有机补强填料的平均粒径3~10μm。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述改性硅烷密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将所述改性硅烷聚合物、活性稀释剂、气相二氧化硅和有机补强填料混合，得到混合料；
（2）将所述混合料降温后加入所述光稳定剂、抗氧剂、贮存稳定剂、粘附促进剂和催化剂，混合，得到所述改性硅烷密封胶。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，混合的温度为80-120℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，混合的时间为2-6h；真空度为0.085~0.095MPa。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，混合料降温至40-60℃。
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