CN106752099A - 一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体通过碳化法制备得到，在制备过程中以去离子水/无水乙醇、水溶性聚硅氧烷以及壳聚糖磷酸酯等物料的混合溶液作为反应介质体系，获得了具有一定自分散性和疏水性的低表面张力纳米碳酸钙粉体，并在戊二醛的作用下，在纳米碳酸钙粉体表面交联形成牢固的壳聚糖磷酸酯聚合物膜层，最终获得具有良好分散性的改性纳米碳酸钙粉体，改善了传统纳米碳酸钙粉体极易团聚的缺陷，且制备的纳米碳酸钙粉体形貌更佳，引入的壳聚糖磷酸酯聚合物改进了碳酸钙的性能，使其具备良好的生物相容性和缓蚀、抗菌能力，进一步拓宽了纳米碳酸钙的使用范围。

Description

一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及 其制备方法
技术领域
本发明涉及改性碳酸钙技术领域，尤其涉及一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。
背景技术
碳酸钙粉体是一种十分常见的无机材料，其主要应用于造纸、橡胶、塑料、涂料、油墨等产品中作为补强填料。碳酸钙粉体表面极性高，亲水疏油，与有机相相容性差，极易团聚，分散性差，达不到令人满意的填充改性效果，需要对其进行表面改性处理，以提高其使用性能，目前应用较多的改性方法有局部反应改性、表面包覆改性、高能表面改性及机械改性法。
碳酸钙的表面包覆改性是利用有机或无机材料在碳酸钙表面进行包覆处理，其能有效的提高被包覆粒子的稳定性和分散性，较之其它类改性方法具有较为突出的优势。《壳聚糖—己二酸双重包覆改性碳酸钙的界面特性研究》一文利用己二酸、壳聚糖对碳酸钙进行双重包覆，获得了具有良好分散性，同时引入壳聚糖独特的性能，进一步拓宽了碳酸钙的使用范围，然而包覆物质在研磨过程中容易脱落，导致改性效果的丧失，因此提高包覆改性基团与碳酸钙的结合力是行业迫需解决的问题。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙10-20、二氧化碳（工业纯）适量、水溶性聚硅氧烷0.4-0.5、壳聚糖磷酸酯4-5、1-10%戊二醛溶液适量、去离子水100-200、无水乙醇10-20。
所述的一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：
（1）先将无水乙醇、去离子水、水溶性聚硅氧烷、壳聚糖磷酸酯依次投入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合20-30min后将体系加热至70-90℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2-3h，形成氢氧化钙浆料，陈化12-18h后备用；
（2）开启搅拌装置，向步骤（1）制备的浆液中通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，继续搅拌混合反应1-2h，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散，得预改性纳米碳酸钙粉体备用；
（3）将步骤（2）制备的预改性纳米碳酸钙粉体浸泡于戊二醛溶液中，在50-60℃条件下交联反应50-80min，反应结束后过滤，所得粉体经洗涤、干燥、分散后即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。
本发明利用碳化法制备了纳米碳酸钙粉体，在制备过程中以去离子水/无水乙醇、水溶性聚硅氧烷以及壳聚糖磷酸酯等物料的混合溶液作为反应介质体系，获得了具有一定自分散性和疏水性的低表面张力纳米碳酸钙粉体，并在戊二醛的作用下，在纳米碳酸钙粉体表面交联形成牢固的壳聚糖磷酸酯聚合物膜层，最终获得具有良好分散性的改性纳米碳酸钙粉体，改善了传统纳米碳酸钙粉体极易团聚的缺陷，且制备的纳米碳酸钙粉体形貌更佳，引入的壳聚糖磷酸酯聚合物改进了碳酸钙的性能，使其具备良好的生物相容性和缓蚀、抗菌能力，进一步拓宽了纳米碳酸钙的使用范围。
具体实施方式
一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙10、二氧化碳（工业纯）适量、水溶性聚硅氧烷0.4、壳聚糖磷酸酯4、1%戊二醛溶液适量、去离子水100、无水乙醇10。
该实施例纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：
（1）先将无水乙醇、去离子水、水溶性聚硅氧烷、壳聚糖磷酸酯依次投入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合20min后将体系加热至70℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2h，形成氢氧化钙浆料，陈化12h后备用；
（2）开启搅拌装置，向步骤（1）制备的浆液中通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，继续搅拌混合反应1h，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散，得预改性纳米碳酸钙粉体备用；
（3）将步骤（2）制备的预改性纳米碳酸钙粉体浸泡于戊二醛溶液中，在50℃条件下交联反应50min，反应结束后过滤，所得粉体经洗涤、干燥、分散后即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。
制得的纳米碳酸钙粉体性能测试结果为：
粒度D50：182nm；粘度：27.4mPa.s；活化度：100%；吸油值：25.3；沉降体积：1.08ml/g。

Claims (2)

1.一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体，其特征在于，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙10-20、二氧化碳（工业纯）适量、水溶性聚硅氧烷0.4-0.5、壳聚糖磷酸酯4-5、1-10%戊二醛溶液适量、去离子水100-200、无水乙醇10-20。
2.如权利要求1所述的一种壳聚糖磷酸酯交联聚合物包覆改性的纳米碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）先将无水乙醇、去离子水、水溶性聚硅氧烷、壳聚糖磷酸酯依次投入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合20-30min后将体系加热至70-90℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2-3h，形成氢氧化钙浆料，陈化12-18h后备用；
（2）开启搅拌装置，向步骤（1）制备的浆液中通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，继续搅拌混合反应1-2h，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散，得预改性纳米碳酸钙粉体备用；
（3）将步骤（2）制备的预改性纳米碳酸钙粉体浸泡于戊二醛溶液中，在50-60℃条件下交联反应50-80min，反应结束后过滤，所得粉体经洗涤、干燥、分散后即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。
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Cited By (5)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107337939A (zh) * 2017-06-28 2017-11-10 吕超 一种聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末的制备方法
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CN113247936A (zh) * 2021-06-25 2021-08-13 安徽前江超细粉末科技有限公司 一种降低纳米碳酸钙生产能耗的方法
CN113388267A (zh) * 2021-07-21 2021-09-14 枣阳锦江粉体科技材料有限公司 一种碳酸钙粉体的制备方法
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