CN116218444A - 一种含石墨烯的改性硅烷密封胶 - Google Patents

一种含石墨烯的改性硅烷密封胶 Download PDF

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Abstract

本发明属于密封胶领域，具体涉及一种含石墨烯的改性硅烷密封胶，其质量配比如下：硅烷封端聚醚聚合物100‑120份、改性石墨烯20‑40份、氢氧化铝20‑40份、笼型聚倍半硅氧烷‑八羟基5‑8份、脱水剂3‑6份、触变剂2‑3份、粘附促进剂1‑3份、催化剂1‑2份，并提供了具体的制备方法。本发明解决了现有密封胶的差异，利用硅烷基团作为骨架材料，形成以硅烷活性基团为基础的连接固化结构，具有优异的耐候性与防水性，同时兼具阻燃性。

Description

一种含石墨烯的改性硅烷密封胶
技术领域
本发明属于密封胶领域，具体涉及一种含石墨烯的改性硅烷密封胶。
背景技术
密封胶是汽车生产中重要的工艺材料之一，在汽车的结构增强、密封防锈、减振降噪、内外装饰、简化制造工艺、减轻车身质量等方面起着重要作用。近年来，随着汽车行业向环保节能、安全舒适、轻量化方向而发展的需求，新型高性能汽车密封胶的开发和应用也必将愈来愈重要。目前的密封胶以聚氨酯弹性密封胶为主，该聚氨酯弹性密封胶具有良好的弹性、低温柔韧性、耐磨性以及较高物理力学性能等优点，在建筑、汽车和船舶等领域中得到较广泛的应用。但是，其自身在高气温和高湿环境中容易在胶层中发泡。特别是在汽车底盘等位置，受外部环境影响较大，难以满足实际环境的需求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种含石墨烯的改性硅烷密封胶，解决了现有密封胶的差异，利用硅烷基团作为骨架材料，形成以硅烷活性基团为基础的连接固化结构，具有优异的耐候性与防水性，同时兼具阻燃性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种含石墨烯的改性硅烷密封胶，其质量配比如下：
硅烷封端聚醚聚合物100-120份、改性石墨烯20-40份、氢氧化铝20-40份、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基5-8份、脱水剂3-6份、触变剂2-3份、粘附促进剂1-3份、催化剂1-2份。
所述硅烷封端聚醚聚合物采用二甲氧基甲硅烷基封端聚醚或者二乙氧基甲硅烷基封端聚醚。该聚合物以聚醚为主链材料，并采用含甲氧基或乙氧基的硅烷作为封端基团，为聚醚材料提供了一定的硅烷反应活性。
所述改性石墨烯采用赖氨酸改性石墨烯，石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，在很多领域具有应用价值，能够有效的提升硅烷密封胶的力学性能，与此同时，石墨烯表面具有一定的活性，会吸附的各种原子与分子，造成石墨烯活性性能不稳定，影响石墨烯的反应性，以及其在密封胶内的固定情况；为解决这一问题，将石墨烯进行表面功能化改性，将石墨烯表面的基团均一化，同时有助于其在硅烷密封胶内的连接固定体系。所述改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：a1，将石墨烯颗粒加入乙醇中进行球磨处理，恒温烘干后加入乙醇中超声清洗，过滤得到洁净的石墨烯细粉，所述球磨处理的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为3-5:0.5，球磨压力为0.4-0.7MPa，温度为50-60℃，恒温烘干的温度为100-120℃，且烘干在氮气氛围下烘干，所述超声清洗中的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为1:3-5，超声频率为50-70kHz，超声温度为20-40℃；该步骤利用研磨将石墨烯碎化形成细粉料，然后在超声环境下将石墨烯细粉料进行清洗，去除表面杂质；a2，将石墨烯细粉放入蒸馏水中超声处理20-30min，形成浆料，然后依次进行酸洗和碱洗，得到碱化石墨烯，所述石墨烯细粉在蒸馏水中的浓度为100-300g/L，超声处理的频率为50-80kHz，温度为20-30min，所述酸洗采用pH为4-5的盐酸溶液，所述碱洗采用pH为10-12的氢氧化钠溶液，该步骤利用超声的方式将石墨烯细粉均匀分散在蒸馏水中，减少团聚现象，并利用酸洗和碱洗的方式将石墨烯表面的基团均一化，形成碱化石墨烯；a3，将赖氨酸加入至蒸馏水中搅拌均匀形成溶解液，然后将碱化石墨烯加入并形成微波反应2-4h，经过滤后得到赖氨酸改性石墨烯，所述赖氨酸在在蒸馏水中的浓度为300-500g/L，搅拌速度为500-1000r/min，所述碱化石墨烯在蒸馏水中的浓度为50-80g/L，所述微波反应的功率为400-600W，温度为40-60℃；该步骤利用赖氨酸在水中的浓度，形成均质分散效果，同时配合赖氨酸与碱化石墨烯的质量差，确保微波形成碱性基团活化，促使赖氨酸上的羧酸基与石墨烯上的碱性基团形成稳定连接，并将赖氨酸上的氨基定向向外裸露，实现石墨烯的改性，同时赖氨酸自身的抗老化性能携带至整个体系中，达到优质的抗老化效果；该改性石墨烯的制备工艺不仅利用研磨细化和酸洗-碱洗实现了石墨烯颗粒的表面裸露，将石墨烯表面基团均一化，而且利用赖氨酸与石墨烯的浓度差，配合赖氨酸和石墨烯的溶解差异，将赖氨酸固化在石墨烯上，同时基于石墨烯自身的表面基团均一化，带来赖氨酸的定向负载。
所述脱水剂采用含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的混合物，且含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的质量比为3:1-1.2，甲基硅酸钠具有良好的渗透结晶性，其分子结构上的硅醇基能够与聚合物上的硅烷体系产生的硅醇基反应交联，从而实现“反毛细管效应”形成优异的憎水层，同时，该硅醇基还能够与改性石墨烯上的氨基达到固化的效果，进一步的，笼型聚倍半硅氧烷-八羟基能够与甲基硅酸钠上的硅醇基形成反应；所述含乙烯基的硅烷能够利用乙烯基和硅醇基等材料形成稳定反应。两者混合使用时，脱水剂能够吸收水分子，促进其与整个体系中的含硅烷结构的材料形成稳定的连接，达到整体的致密化，形成提高密实度。
进一步的，所述含乙烯基的硅烷采用乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。该硅烷中含有稳定的乙烯基结构，具有优异的基团活性，且乙氧基等含氧基团能够整个体系中形成交错连接性，提高整个体系的三维固化效果。
所述触变剂采用聚酰胺。
所述粘附促进剂采用三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷中的一种，该粘附促进剂以硅烷材料为主，并含有含氧基团，能够与其他材料形成稳定的连接，实现以硅氧为基础的框架连接结构。
所述催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
所述改性硅烷密封胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅烷封端聚醚聚合物、改性石墨烯、氢氧化铝、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基加入至混合物中搅拌均匀，得到混合物，所述搅拌的温度为100-120℃，真空度为0.085-0.095MPa，搅拌速度为1000-1500r/min，搅拌时间为3-5h；该步骤利用共混搅拌的方式将活性基团形成预混效果，确保笼型聚倍半硅氧烷-八羟基和氢氧化铝的表面羟基能够与改性石墨烯和硅烷封端聚醚聚合物尚的基团形成均质分散；
步骤2，将脱水剂、触变剂、粘附促进剂和催化剂加入至混合物中搅拌均匀，混合均匀后得到产品；所述搅拌均匀的搅拌速度为500-1000r/min，搅拌温度为40-50℃；所述混合均匀为氮气氛围或二氧化碳氛围；该步骤利用氮气与二氧化碳形成保护气氛围，将脱水剂、触变剂、粘附促进剂和催化剂形成稳定的共混体系，减少温度等环境对材料的影响，有助于形成共混体系；同时该处理方式也能够在后续使用中保证助剂材料的稳定性，保证产品的质量稳定。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有密封胶的差异，利用硅烷基团作为骨架材料，形成以硅烷活性基团为基础的连接固化结构，具有优异的耐候性与防水性，同时兼具阻燃性。
2.本发明以硅烷材料为脱水剂和粘附促进剂为辅助连接点，保证了密封胶的耐候性，同时，利用硅氧键自身的稳定与框架性，有效的降低了密封胶的拉伸性，提高密封胶的稳固性。
3.本发明充分发挥了改性硅烷密封胶的性能优势，粘接强度大、耐候性好、免底涂剂、表干时间短、制备工艺简单、体系环保，而且产品从生产至使用过程均无有害物质排放，符合环保要求。
体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种含石墨烯的改性硅烷密封胶，其质量配比如下：
硅烷封端聚醚聚合物100份、改性石墨烯20份、氢氧化铝20份、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基5份、脱水剂3份、触变剂2份、粘附促进剂1份、催化剂1-2份。
所述硅烷封端聚醚聚合物采用二甲氧基甲硅烷基封端聚醚。
所述改性石墨烯采用赖氨酸改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：a1，将石墨烯颗粒加入乙醇中进行球磨处理，恒温烘干后加入乙醇中超声清洗，过滤得到洁净的石墨烯细粉，所述球磨处理的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为3:0.5，球磨压力为0.4MPa，温度为50℃，恒温烘干的温度为100℃，且烘干在氮气氛围下烘干，所述超声清洗中的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为1:3，超声频率为50kHz，超声温度为20℃；a2，将石墨烯细粉放入蒸馏水中超声处理20min，形成浆料，然后依次进行酸洗和碱洗，得到碱化石墨烯，所述石墨烯细粉在蒸馏水中的浓度为100g/L，超声处理的频率为50kHz，温度为20-30min，所述酸洗采用pH为4的盐酸溶液，所述碱洗采用pH为10的氢氧化钠溶液；a3，将赖氨酸加入至蒸馏水中搅拌均匀形成溶解液，然后将碱化石墨烯加入并形成微波反应2h，经过滤后得到赖氨酸改性石墨烯，所述赖氨酸在在蒸馏水中的浓度为300g/L，搅拌速度为500r/min，所述碱化石墨烯在蒸馏水中的浓度为50g/L，所述微波反应的功率为400W，温度为40℃。
所述脱水剂采用含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的混合物，且含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的质量比为3:1，其中，所述含乙烯基的硅烷采用乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
所述触变剂采用聚酰胺。
所述粘附促进剂采用三甲氧基硅烷。
所述催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
所述改性硅烷密封胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅烷封端聚醚聚合物、改性石墨烯、氢氧化铝、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基加入至混合物中搅拌均匀，得到混合物，所述搅拌的温度为100℃，真空度为0.085-0.095MPa，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为3h；
步骤2，将脱水剂、触变剂、粘附促进剂和催化剂加入至混合物中搅拌均匀，混合均匀后得到产品；所述搅拌均匀的搅拌速度为500r/min，搅拌温度为40℃；所述混合均匀为氮气氛围。
该实施例制备的产品为白色膏状，下垂度为0.5mm，表干时间为19min，固化速度为3.5mm/24h；固化后的参数：拉伸剪切强度为3.2MPa，拉伸强度为3.6MPa，拉断拉伸率为230％，阻燃性达到FV-0级。
实施例2
一种含石墨烯的改性硅烷密封胶，其质量配比如下：
硅烷封端聚醚聚合物120份、改性石墨烯40份、氢氧化铝40份、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基8份、脱水剂6份、触变剂3份、粘附促进剂3份、催化剂2份。
所述硅烷封端聚醚聚合物采用二乙氧基甲硅烷基封端聚醚。
所述改性石墨烯采用赖氨酸改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：a1，将石墨烯颗粒加入乙醇中进行球磨处理，恒温烘干后加入乙醇中超声清洗，过滤得到洁净的石墨烯细粉，所述球磨处理的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为5:0.5，球磨压力为0.7MPa，温度为60℃，恒温烘干的温度为120℃，且烘干在氮气氛围下烘干，所述超声清洗中的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为1:5，超声频率为70kHz，超声温度为40℃；a2，将石墨烯细粉放入蒸馏水中超声处理30min，形成浆料，然后依次进行酸洗和碱洗，得到碱化石墨烯，所述石墨烯细粉在蒸馏水中的浓度为300g/L，超声处理的频率为80kHz，温度为20-30min，所述酸洗采用pH为5的盐酸溶液，所述碱洗采用pH为12的氢氧化钠溶液；a3，将赖氨酸加入至蒸馏水中搅拌均匀形成溶解液，然后将碱化石墨烯加入并形成微波反应4h，经过滤后得到赖氨酸改性石墨烯，所述赖氨酸在在蒸馏水中的浓度为500g/L，搅拌速度为1000r/min，所述碱化石墨烯在蒸馏水中的浓度为80g/L，所述微波反应的功率为600W，温度为60℃。
所述脱水剂采用含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的混合物，且含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的质量比为3:1.2，其中，所述含乙烯基的硅烷采用乙烯基三乙氧基硅烷。
所述触变剂采用聚酰胺。
所述粘附促进剂采用甲基三甲氧基硅烷。
所述催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
所述改性硅烷密封胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅烷封端聚醚聚合物、改性石墨烯、氢氧化铝、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基加入至混合物中搅拌均匀，得到混合物，所述搅拌的温度为120℃，真空度为0.085-0.095MPa，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为5h；
步骤2，将脱水剂、触变剂、粘附促进剂和催化剂加入至混合物中搅拌均匀，混合均匀后得到产品；所述搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，搅拌温度为50℃；所述混合均匀为二氧化碳氛围。
该实施例制备的产品为白色膏状，下垂度为0.5mm，表干时间为18min，固化速度为4.0mm/24h；固化后的参数：拉伸剪切强度为3.4MPa，拉伸强度为3.7MPa，拉断拉伸率为210％，阻燃性达到FV-0级。
实施例3
一种含石墨烯的改性硅烷密封胶，其质量配比如下：
硅烷封端聚醚聚合物110份、改性石墨烯30份、氢氧化铝30份、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基6份、脱水剂5份、触变剂3份、粘附促进剂2份、催化剂1份。
所述硅烷封端聚醚聚合物采用二甲氧基甲硅烷基封端聚醚。
所述改性石墨烯采用赖氨酸改性石墨烯，所述改性石墨烯的制备方法，包括如下步骤：a1，将石墨烯颗粒加入乙醇中进行球磨处理，恒温烘干后加入乙醇中超声清洗，过滤得到洁净的石墨烯细粉，所述球磨处理的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为4:0.5，球磨压力为0.6MPa，温度为55℃，恒温烘干的温度为110℃，且烘干在氮气氛围下烘干，所述超声清洗中的石墨烯颗粒与乙醇的质量比为1:4，超声频率为60kHz，超声温度为30℃；a2，将石墨烯细粉放入蒸馏水中超声处理25min，形成浆料，然后依次进行酸洗和碱洗，得到碱化石墨烯，所述石墨烯细粉在蒸馏水中的浓度为200g/L，超声处理的频率为70kHz，温度为25min，所述酸洗采用pH为4的盐酸溶液，所述碱洗采用pH为12的氢氧化钠溶液；a3，将赖氨酸加入至蒸馏水中搅拌均匀形成溶解液，然后将碱化石墨烯加入并形成微波反应3h，经过滤后得到赖氨酸改性石墨烯，所述赖氨酸在在蒸馏水中的浓度为400g/L，搅拌速度为800r/min，所述碱化石墨烯在蒸馏水中的浓度为70g/L，所述微波反应的功率为500W，温度为50℃。
所述脱水剂采用含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的混合物，且含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的质量比为3:1.1，其中，所述含乙烯基的硅烷采用乙烯基三甲氧基硅烷。
所述触变剂采用聚酰胺。
所述粘附促进剂采用甲基二甲氧基硅烷。
所述催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
所述改性硅烷密封胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅烷封端聚醚聚合物、改性石墨烯、氢氧化铝、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基加入至混合物中搅拌均匀，得到混合物，所述搅拌的温度为110℃，真空度为0.085-0.095MPa，搅拌速度为1300r/min，搅拌时间为4h；
步骤2，将脱水剂、触变剂、粘附促进剂和催化剂加入至混合物中搅拌均匀，混合均匀后得到产品；所述搅拌均匀的搅拌速度为800r/min，搅拌温度为45℃；所述混合均匀为氮气氛围。
该实施例制备的产品为白色膏状，下垂度为0.5mm，表干时间为18min，固化速度为3.5mm/24h；固化后的参数：拉伸剪切强度为3.5MPa，拉伸强度为3.8MPa，拉断拉伸率为220％，阻燃性达到FV-0级。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含石墨烯的改性硅烷密封胶，其特征在于：其质量配比如下：
硅烷封端聚醚聚合物100-120份、改性石墨烯20-40份、氢氧化铝20-40份、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基5-8份、脱水剂3-6份、触变剂2-3份、粘附促进剂1-3份、催化剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述硅烷封端聚醚聚合物采用二甲氧基甲硅烷基封端聚醚或者二乙氧基甲硅烷基封端聚醚。
3.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述改性石墨烯采用赖氨酸改性石墨烯。
4.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述脱水剂采用含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的混合物，且含乙烯基的硅烷和甲基硅酸钠的质量比为3:1-1.2。
5.根据权利要求4所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述含乙烯基的硅烷采用乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。所述触变剂采用聚酰胺。
6.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述粘附促进剂采用三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
8.根据权利要求1所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述改性硅烷密封胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅烷封端聚醚聚合物、改性石墨烯、氢氧化铝、笼型聚倍半硅氧烷-八羟基加入至混合物中搅拌均匀，得到混合物；
步骤2，将脱水剂、触变剂、粘附促进剂和催化剂加入至混合物中搅拌均匀，混合均匀后得到产品。
9.根据权利要求8所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述步骤1中的搅拌的温度为100-120℃，真空度为0.085-0.095MPa，搅拌速度为1000-1500r/min，搅拌时间为3-5h。
10.根据权利要求8所述的改性硅烷密封胶，其特征在于：所述步骤2中的搅拌均匀的搅拌速度为500-1000r/min，搅拌温度为40-50℃；所述混合均匀为氮气氛围或二氧化碳氛围。
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