CN115678492B - 一种太阳能光伏组件双组份密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅领域，尤其涉及一种太阳能光伏组件双组份密封胶及其制备方法，所述太阳能光伏组件双组份密封胶，其包括A组分以及B组分，A组分包括以下组分的原料：α、ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、补强填料以及二价或二价以上的金属盐；所述B组分包括以下组分的原料：α、ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料、偶联剂、交联剂、催化剂；其中：所述增塑剂中包含有氨基酸结构或者酰亚氨结构；所述交联剂中包含有呈支化结构的主链；所述主链的端基接枝有酮肟基以及吡咯烷酮基团。本发明相较于传统的单组分脱肟型密封胶，其固化速度更快，且通过多重的交联机理，有效提升了硅酮密封胶的各项力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅领域，尤其涉及一种太阳能光伏组件双组份密封胶及其制备方法。
背景技术
近年来，随着技术进步，太阳能光伏装机成本连续下降、利用率逐年提升，平均发电成本大幅下降，相较于其他清洁能源太阳能光伏的综合优势更加凸显。
尤其“双碳”背景下，市场对太阳能光伏组件的需求量越来越大，太阳能光伏组件之间的装配集成就显得尤为重要，在太阳能组件的边框密封及接线盒的结构粘接方面，目前依旧是以单组份缩合型有机硅密封胶为主，但是随着光伏组件需求量的暴涨，对光伏组件之间的装配速度及效率提出急切的要求，而用于边框密封的单组份缩合型有机硅密封胶，由于其整体固化时间长，极大的影响到组件厂的生产组装效率，严重制约了组件厂的装配效率。
目前已有太阳能组件用双组份报道：如公开号CN102977840A，提供了一种耐湿热老化的太阳能组件用双组份硅酮密封胶，具有较好的深层固化速度。
如公开号CN101768412A，提供了一款耐黄变、性价比高、固化快的太阳能组件用双组份硅酮胶及其制备方法。公开号CN101851486A一种用于太阳能电池组件组装胶封的双组分太阳能密封胶及其制备方法，方案中提供一种固化快、耐老化、耐黄变、电性能和粘接性好的双组分太阳能密封胶及其制备方法。公开号CN109609083A提供了一种拉伸粘接强度高、双85老化处理后，具有良好粘接性的硅酮结构胶及制备方法。
上述提到的公开专利，都是按照A组份：B组份＝100：2～20进行制备，强度难于达到单组太阳能密封胶的高标准，且采用的交联剂均为脱醇型，而根据脱醇型密封胶的众多高温高湿老化结果来看，脱醇型胶难于通过组件厂苛刻的老化实验测试。
其它公开号如CN102304345B、CN109135660B、CN112646542A也存在相同问题。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的硅酮密封胶的固化强度较低的缺陷，提供了一种太阳能光伏组件双组份密封胶及其制备方法以克服上述缺陷。
第一方面，本发明提供了一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
其包括A组分以及B组分；
所述A组分包括以下组分的原料：α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、补强填料以及二价或二价以上的金属盐；
所述B组分包括以下组分的原料：α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料、偶联剂、交联剂、催化剂；其中：
所述增塑剂中包含有氨基酸结构或者酰亚氨结构；
所述交联剂中包含有呈支化结构的主链；
所述主链的端基接枝有酮肟基以及吡咯烷酮基团。
现有技术中的常规使用的交联剂均为小分子型交联剂(例如甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷)，这些小分子型交联剂在反应后会在硅酮胶中形成用于连接α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的交联节点，然而由于相邻的交联节点之间的距离较远，导致相邻的交联节点之间的相互作用较小，因此导致硅酮密封胶的力学性能难以继续提升。
因此，本发明中的交联剂其在结构中存在呈支化结构的主链，而在其端基位置处设置有酮肟基，因此本发明在脱肟交联过程中能够将呈支化结构引入到硅酮密封胶中，从而使得邻近的交联节点之间则由于存在支化结构的主链的牵引拉伸作用，使得相邻的交联节点之间的相互作用力有效提升，相当于提升了交联密度以及硅酮密封胶的固化性能。
此外，本发明交联剂中的主链的端基中还包含有吡咯烷酮基团，其一方面能够在一定程度上提升硅酮密封胶的极性，从而有效提升了硅酮密封胶与粘结基材之间的粘结性能。第二方面，现有技术中增塑剂通常只能起到稀释作用，从而降低硅酮胶体系粘度的作用，但是本发明A组分的增塑剂的结构中还包含有氨基酸结构或者酰亚氨结构，其中氨基酸结构中的羧基或者氨基能够与吡咯烷酮基团之间形成稳定的氢键作用，从而能够在固化结束后，使得整个硅酮密封胶体系中包含有通过化学键键合的交联作用，同时也包括了通过氢键的交联作用，从而在双重交联的作用下能够进一步提升整个硅酮密封胶的固化后的力学性能。与氨基酸结构相类似的，增塑剂中也可包含酰亚氨结构，其在中的亚胺基团同样能够与吡咯烷酮基团形成氢键，从而提升硅酮密封胶的固化后的力学性能，同时酰亚氨结构在吸收水汽之后也还能够水解形成羧基以及氨基，从而进一步提升了氢键的交联密度。
最后，本发明中针对交联剂中的吡咯烷酮基团，本发明还在A组分中加入了一定量的二价或二价以上的金属盐，其能够与吡咯烷酮基团之间形成配位作用，从而能够与不同交联剂中的吡咯烷酮基团之间相连接，进而在本发明中的硅酮密封胶中形成第三种交联作用，因此进一步提升了本发明中硅酮密封胶的各项力学性能。
作为优选，本发明中的太阳能光伏组件双组份密封胶其是由以下按重量份数配比的原料构成：
A组份：
B组份：
作为优选，所述增塑剂的制备方法如下：
将氨基酸与丙烯酰氯反应，得到带有丙烯酸基团以及氨基酸结构的单体，其反应示意式如下式(Ⅰ)所示：
将单体Ⅰ与含有硅氢结构的聚硅氧烷之间发生硅氢加成反应，得到所述增塑剂，其反应示意式如下式(Ⅰ)所示：
作为优选，所述增塑剂的另一种制备方法如下：
将马来酰亚胺与含有硅氢结构的聚硅氧烷之间发生硅氢加成反应，得到所述增塑剂，其反应示意式如下式(Ⅲ)所示：
作为优选，交联剂的制备方法如下：
(1)将四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及四甲基二硅氧烷混合水解，得到主链呈支化结构的硅氢封端有机硅树脂，其反应示意式如下式(Ⅳ)所示：
(2)将步骤(1)中制备得到的硅氢封端有机硅树脂同时与带有羟基的酮肟单体以及N-羟乙基吡咯烷酮反应，使得酮肟基与吡咯烷酮接枝于硅氢封端有机硅树脂的端基处，从而得到所述交联剂，其反应示意式如下式(Ⅴ)所示：
作为优选，所述补强填料为活性碳酸钙、纳米碳酸钙、石英粉、气相二氧化硅中的一种或几种组合。
作为优选，所述偶联剂为γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷氨基低聚物中的一种或几种组合。
作为优选，所述催化剂二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、螯合锡中的一种或几种组合。
作为优选，所述金属盐包括锌盐、钙盐、镁盐、铁盐、铜盐中的一种或几种组合。
作为优选，A组分与B组分的质量比1:1。
第二方面，本发明还提供了一种用于制备所述太阳能光伏组件双组份密封胶的方法，A组份：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、交联剂、补强填料以及金属盐混合搅拌，真空搅拌脱泡，得A组份；
B组份：
(1)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料混合搅拌，脱水，得基料；
(2)将硅烷偶联剂、催化剂分别加入装有上述基料的动力行星搅拌机内，真空搅拌脱泡制得B组份。
因此，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在传统的脱肟型密封胶的基础上，在将交联剂中呈支化结构的主链引入到硅酮密封胶中，从而使得邻近的交联节点之间则由于存在支化结构的主链的牵引拉伸作用，使得相邻的交联节点之间的相互作用力有效提升，提升了硅酮密封胶的固化性能；
(2)本发明通过多重的交联机理，有效提升了硅酮密封胶的各项力学性能；
(3)本发明相较于传统的单组分脱肟型密封胶，其固化速度更快，使得组件厂组装效率大幅提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
【增塑剂的制备】
增塑剂A：将7.5g(0.1mol)甘氨酸以及10g三乙胺溶解于100ml二氯甲烷中，然后向其中滴加由9.0g(0.1mol)丙烯酰氯与20ml二氯甲烷的混合液，-10℃条件下30min滴加完毕，随后继续反应3h，过滤除去生成的盐酸三乙胺，去除二氯甲烷后，得到粗品，将其过柱提纯后，得到单体Ⅰ-Ⅰ，其反应示意式如下式所示：
将0.712g(5.5mmol)单体Ⅰ-Ⅰ与100g端氢硅油(氢含量为0.5％)溶于500ml甲苯中，然后加入0.1g卡斯特催化剂，回流反应5h后，停止反应，随后加入活性炭1g吸附1h，然后过滤，去除滤液中的甲苯，得到增塑剂A，其反应示意式如下式所示：
增塑剂B：将7.5g(0.1mol)甘氨酸以及10g三乙胺溶解于100ml二氯甲烷中，然后向其中滴加由9.0g(0.1mol)丙烯酰氯与20ml二氯甲烷的混合液，-10℃条件下30min滴加完毕，随后继续反应3h，过滤除去生成的盐酸三乙胺，去除二氯甲烷后，得到粗品，将其过柱提纯后，得到单体Ⅰ-Ⅱ，其反应示意式如下式所示：
将0.712g(5.5mmol)单体Ⅰ-Ⅱ与100g端氢硅油(氢含量为0.5％)溶于500ml甲苯中，然后加入0.1g卡斯特催化剂，回流反应5h后，停止反应，随后加入活性炭1g吸附1h，然后过滤，去除滤液中的甲苯，得到增塑剂B，其反应示意式如下式所示：
增塑剂C：将10.5mmol单体Ⅰ-Ⅰ与100g端氢硅油(氢含量为1.0％)溶于500ml甲苯中，然后加入0.1g卡斯特催化剂，回流反应5h后，停止反应，随后加入活性炭1g吸附1h，然后过滤，去除滤液中的甲苯，得到增塑剂C，其反应示意式如下式所示：
增塑剂D：将10.5mmol马来酰亚胺与100g端氢硅油(氢含量为1.0％)溶于500ml甲苯中，然后加入0.1g卡斯特催化剂，回流反应5h后，停止反应，随后加入活性炭1g吸附1h，然后过滤，去除滤液中的甲苯，得到增塑剂D，其反应示意式如下式所示：
【交联剂的制备】
交联剂的制备方法如下：
(1)将10.4g(0.05mol)四乙氧基硅烷、36g(0.3)二甲基二乙氧基硅烷以及4.02g(0.03mol)四甲基二硅氧烷混合后加入100ml乙醇以及50ml的水，然后加入3g酸性白土，50℃混合水解3h，过滤除去乙醇后真空干燥，得到主链呈支化结构的硅氢封端有机硅树脂，其反应示意式如下式所示：
(2)将步骤(1)中制备得到的硅氢封端有机硅树脂溶于300ml甲苯中，然后加入0.1g三(五氟苯基)硼烷，然后在常温下将由1.752g(24mmol)丙酮肟以及0.774g(6mmol)N-羟乙基吡咯烷酮以及20ml甲苯组成的混合溶液滴加进入，10min滴加结束后，继续反应3h，使得酮肟基与吡咯烷酮接枝于硅氢封端有机硅树脂的端基处，其反应示意式如下式所示：
实施例1
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂A10份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例2
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂B10份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例3
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂C10份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例4
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂D10份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例5
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂C 5份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例6
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂C15份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例7
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂C 20份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例8
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙150份、增塑剂C10份以及乙酰丙酮铁0.01份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙50份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂25份，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷1份，螯合锡0.2份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例9
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙50份、增塑剂C10份以及醋酸镁0.5份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙150份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂15份，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份，二丁基二月桂酸锡1份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例10
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、增塑剂C10份以及乙酰丙铜0.5份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂25份，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷氨基低聚物2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷6份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例11
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙150份、增塑剂C 20份以及硬脂酸锌0.2份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙120份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑5份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷1份，二丁基二月桂酸锡0.3份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷6份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
实施例12
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙150份、增塑剂C 20份以及硬脂酸锌0.2份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙120份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑5份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷1份，二丁基二月桂酸锡0.3份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷2份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
对比例1
单组份太阳能光伏边框组件密封材料，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙60份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑15份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将甲基三丁酮肟基硅烷3份、乙烯基三丁酮肟基硅烷1份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷1份，二丁基二月桂酸锡0.1份，25℃时粘度为0.1Pa.S聚二甲基硅氧烷3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用单组分硅酮密封胶。
对比例2
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份、20Pa.S的二甲基硅油10份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；
25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将甲基三丁酮肟基硅烷7份、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份,二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
对比例3
一种太阳能光伏组件双组份脱肟型密封胶及其制备方法，具体按照以下方案步骤制备：25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙130份以及增塑剂C10份，加入搅拌机中，真空度为-0.095MPa，脱泡共混捏合60分钟，冷却得A组份；25℃，将粘度为20Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，粘度为50Pa.S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10份，含水量低于0.1％、粒径在0.1～5um的补强碳酸钙100份，六甲基二硅氮烷处理果的比表面积为200m2/g的气相白炭黑6份，加入搅拌机中，于温度150℃、真空度为-0.095MPa，脱水共混捏合180分钟，冷却得基胶；
室温将交联剂20份，γ-〔2，3-环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷2份，二丁基二月桂酸锡0.3份，加入装有上述基料的动力真空行星搅拌机内，真空度-0.095Mpa、转速800rpm搅拌120min制得太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶B组份；
将A组份与B组份按照质量比1：1混合后，即可使用。
【性能测试】
对实施例1-12以及对比例1～3制备得到的太阳能光伏组件脱肟型密封胶进行性能测试，具体如下：
挤出性能：反应密封胶挤出的施工性能，以密封胶在单位时间内挤出的体积(容量)表示。
表干时间：反应密封胶表面失去黏性的时间，按照GB/T 13477.5-2002规定B法进行。
拉伸强度：按照ISO 37方法进行。
断裂伸长率：按照ISO 37方法进行。
剪切强度：按照ASTMD 3164方法进行。
实验结果见表1～2。
表1
表2
从上表数据中可知，通过本发明中制备得到的双组份酮密封胶相较于传统的单组分脱肟型密封胶，其固化速度更快，使得组件厂组装效率大幅提升，同时本发明在传统的脱肟型密封胶的基础上，在将交联剂中呈支化结构的主链引入到硅酮密封胶中，从而使得邻近的交联节点之间则由于存在支化结构的主链的牵引拉伸作用，使得相邻的交联节点之间的相互作用力有效提升，提升了硅酮密封胶的固化性能，并且本发明通过多重的交联机理，有效提升了硅酮密封胶的各项力学性能。
Claims (9)
1.一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
其包括A组分以及B组分；
所述A组分包括以下组分的原料：α、ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、补强填料以及二价或二价以上的金属盐；
所述B组分包括以下组分的原料：α、ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料、偶联剂、交联剂、催化剂；其中：
所述增塑剂中包含有氨基酸结构或者酰亚氨结构；
所述交联剂中包含有呈支化结构的主链；
所述主链的端基接枝有酮肟基以及吡咯烷酮基团；
所述增塑剂的制备方法如下：
将氨基酸与丙烯酰氯反应，得到带有丙烯酸基团以及氨基酸结构的单体Ⅰ；
将单体Ⅰ与含有硅氢结构的聚硅氧烷之间发生硅氢加成反应，得到所述增塑剂；
或者，
将马来酰亚胺与含有硅氢结构的聚硅氧烷之间发生硅氢加成反应，得到所述增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
其是由以下按重量份数配比的原料构成 ：
A组份：
α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份 ；
增塑剂 5~20份；
补强填料 50～150份 ；
金属盐 0.01~0.5份；
B组份：
α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份；
补强填料 50～150份；
交联剂 15~25份；
硅烷偶联剂 0.5～2 份；
催化剂 0.2～1.0份。
3.根据权利要求1或2所述的一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
交联剂的制备方法如下：
（1）将四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及四甲基二硅氧烷混合水解，得到主链呈支化结构的硅氢封端有机硅树脂；
（2）将步骤（1）中制备得到的硅氢封端有机硅树脂同时与带有羟基的酮肟单体以及N-羟乙基吡咯烷酮反应，使得酮肟基与吡咯烷酮接枝于硅氢封端有机硅树脂的端基处，从而得到所述交联剂。
4.根据权利要求1或2所述的一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
所述补强填料为活性碳酸钙、纳米碳酸钙、石英粉、气相二氧化硅中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
所述偶联剂为γ-〔2，3- 环氧丙氧〕丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷氨基低聚物中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1或2所述的一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
所述催化剂二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、螯合锡中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1或2所述的一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
所述金属盐包括锌盐、钙盐、镁盐、铁盐、铜盐中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1或2所述的一种太阳能光伏组件双组份密封胶，其特征在于，
A组分与B组分的质量比1:1。
9.一种用于制备权利要求1~8中任意一项所述太阳能光伏组件双组份密封胶的方法，其特征在于，
A组份 ：将α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂 、交联剂、补强填料以及金属盐混合搅拌，真空搅拌脱泡，得A组份；
B组份：
(1) 将α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料混合搅拌，脱水，得基料 ；
(2) 将硅烷偶联剂、催化剂分别加入装有上述基料的动力行星搅拌机内，真空搅拌脱泡制得B组份。
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