CN114874747B - 一种耐高温耐强紫外线ms胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备方法,属于胶粘剂技术领域,包括以下步骤:步骤一、将双键封端聚醚、改性端氢硅油和异丙醇混合均匀后,冷凝水作用下,加热至75‑85℃加入氯铂酸的异丙醇溶液,搅拌反应3‑5h,经后处理,得硅氧烷嵌段聚醚低聚物;步骤二、改性粉体的制备;步骤三、将改性硅氧烷封端聚醚低聚物、增塑剂、改性粉体加入搅拌机,搅拌2‑3h,冷却至60℃以下,加入除水剂和附着力促进剂,搅拌均匀,最后加入催化剂,搅拌均匀,即得。所述硅氧烷嵌段聚醚低聚物含有大量的3‑哌嗪基丙基侧链和含POSS侧链,具有强的耐紫外线性能和耐高温性能。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域,具体地,涉及一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备方法。
背景技术
目前,光伏背板组装用胶通常为室温硫化硅橡胶,优点是耐高低温好(-50-200℃),耐紫外性能好,分为醇型胶和肟型胶两种。其中,醇型胶不耐黄变,对基材的粘接性不广泛,且醇型胶的贮存稳定性差;肟型胶气味大,含有致癌物,不被市场认可,还会腐蚀镀膜玻璃;而且上述两种胶在低温时都存在挤出性差(施工性不好),固化慢的缺点。而硅烷改性聚醚(以下简称MS胶)因其基胶为聚醚改性硅烷或聚氨酯聚醚改性硅烷,且聚醚占极大部分,而且在配方中不加专门的交联剂,通过除水剂、少量偶联剂和硅烷改性树脂自身水解聚合,其有极低的VOC排放,也是脱醇体系,所以非常环保,且其树脂含有大量聚醚和少量聚氨酯结构,所以其粘接广泛性好,对各种基材都能粘得很好,尤其是聚醚改性硅烷可以做出各种结构和不同单体含量的树脂,从而通过树脂复配,生产出强度高、伸长率长的胶,使胶和基材粘得更牢,更能适用于太阳能组件在室外温湿度变化大,发电产生高温等使用要求。因此,MS胶是近些年发展快速的光伏背板组装用胶之一。
但是,MS胶主体结构是聚醚,其做成胶固化后成品含大量为C-O键,其耐紫外性能和耐高温性能均比硅酮胶差。因此,提供一种耐高温、耐强紫外性能的MS胶是目前光伏背板组装用胶领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备方法,以解决背景技术中提到的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种耐高温耐强紫外线MS胶,包括以下重量份原料:硅氧烷嵌段聚醚低聚物110-150份、增塑剂25-75份、改性粉体65-135份、除水剂1.5-3.5份、附着力促进剂1.5-6.5份、催化剂0.5-2份。
进一步地,所述增塑剂为氢化矿物油、甲基硅油、羟基硅油中的一种。
进一步地,所述除水剂为除水剂171和除水剂6940按照质量比1-5:1-5混合组成。
进一步地,所述附着力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
进一步地,所述催化剂为有机锡类催化剂中的一种或几种任意比的混合,如辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、月桂酸二正辛锡、二乙酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二巯基乙酸异辛酯二甲基锡。
进一步地,所述硅氧烷嵌段聚醚低聚物通过以下步骤制成:
A1、将3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷混合均匀,在氮气保护、80-90℃下,缓慢滴加36wt%盐酸和去离子水的混合溶液,加毕后,继续搅拌反应至透明,降至室温,加入饱和碳酸钠的乙醇水混合溶液洗涤,分层,取油层,在-0.1MPa、110℃下旋蒸,得改性端氢硅油,其中,3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为0.3-0.35:0.65-0.7:0.05-0.1:0.25-0.30,该改性端氢硅油的数均相对分子质量为400-800;
在步骤A1中,以3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷为水解单体,得改性端羟基硅油,利用3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷为水解单体,使得改性端氢硅油分子侧链含有3-哌嗪基丙基,该3-哌嗪基丙基含有叔胺基,其氮原子上不含活泼氢,所以在光照、受热条件下几乎不会被氧化,该结构的引入,提高了改性端羟基硅油的耐紫外性能;
A2、将单溴丙基POSS、丙三醇和四氢呋喃混合后,0℃下,缓慢滴加叔丁醇钾的四氢呋喃溶液,滴加完全后,搅拌20-30min,加热至90-95℃,搅拌反应5-7h,降温至40℃减压旋蒸浓缩,然后用二氯甲烷分散,再加入丙酮沉淀,过滤,干燥,得POSS二元醇,其中,单溴丙基POSS、丙三醇、叔丁醇钾的摩尔比为1:1:0.25-0.3;
A3、将POSS二元醇、聚醚二元醇和六亚甲基二异氰酸酯混合均匀,然后在氮气保护、70-80℃下,加入二月桂酸二丁基锡,搅拌反应2-3h,然后加入甲基丙烯酸和对甲苯磺酸,再搅拌反应4-6h,冷却后,水洗,干燥,得双键封端聚醚,其中,POSS二元醇、聚醚二元醇和六亚甲基二异氰酸酯、甲基丙烯酸的质量比为7-15:100:15-20:22-25,聚醚二元醇的相对分子质量为400-600;
在步骤A3中,以POSS二元醇、聚醚二元醇和六亚甲基二异氰酸酯为反应底物,首先在二月桂酸二丁基锡的作用下,发生聚氨酯的聚合反应,使得聚醚的分子链中引入POSS二元醇的分子结构,即在聚醚分子链中引入含有POSS结构的侧链,以POSS结构的耐热、纳米尺寸特性,增强聚醚的耐热性能,然后以甲基丙烯酸为封端剂,获得双键封端聚醚,为下一步反应奠定基础;
A4、将双键封端聚醚、改性端氢硅油和异丙醇混合均匀后,冷凝水作用下,加热至75-85加入氯铂酸的异丙醇溶液,搅拌反应3-5h,加入硅藻土吸附催化剂,过滤,取液体,即硅氧烷嵌段聚醚低聚物,其中,双键封端聚醚、改性端氢硅油质量比为65-80:20-35,氯铂酸的加入质量为双键封端聚醚和改性端氢硅油总质量的0.3-2.5%。
在步骤A4中,以双键封端聚醚和改性端氢硅油为底物,在氯铂酸的催化作用下,通过加成反应的发生,获得硅氧烷嵌段聚醚低聚物,可知,该硅氧烷嵌段聚醚低聚物含有大量的3-哌嗪基丙基侧链和含POSS侧链,其中,3-哌嗪基丙基侧链赋予了该硅氧烷嵌段聚醚低聚物优异的耐紫外性能,含POSS侧链赋予了该硅氧烷嵌段聚醚低聚物优异的耐高温性能,且POSS结构中都为硅氧键,且为侧链,易在该硅氧烷嵌段聚醚低聚物的主链周围形成一层硅氧键拒水层,降低了主链上的醚键、氨酯键与水的接触,降低了该硅氧烷嵌段聚醚低聚物因水的作用与填料之间形成团聚颗粒,提高了所得MS胶的分散稳定性能。
进一步地,所述单溴丙基POSS的分子结构式如下所示:
进一步地,所述溴丙基七苯基POSS的制备方法为七苯基POSS钠盐和3-溴丙基三氯硅烷在四氢呋喃中,并在三乙胺作用下,反应制成,苯基POSS钠盐、3-溴丙基三氯硅烷、三乙胺的摩尔比为1:1.1-1.2:1.3-1.5。
进一步地,七苯基POSS钠盐为本领域技术人员所熟知的方法,具体地采用苯基三甲氧基硅烷和水在氢氧化钠下回流水解制成,水解温度35-80℃,通常引入有机溶剂促进反应的进行,有机溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、乙醇中的一种或几种的任意比的混合,水解时间6-24h。
进一步地,所述改性粉体包括以下步骤制成:
将硅氧烷和硅氮烷的混合液体在搅拌下喷雾加入粉体中,然后在180-200℃下,搅拌反应4-24h,然后抽真空,并保温搅拌2-4h,停止反应,出料,研磨,得改性粉体,其中,硅氧烷和硅氮烷的混合液体的加入质量为粉体加入质量的10-25%。
进一步地,所述硅氧烷和硅氮烷的混合液体中硅氧烷和硅氮烷按照质量比1-2:3-5混合形成,其中,硅氧烷为环氧基三甲氧基硅烷、氨基硅氧烷中的一种,硅氮烷为六甲基二硅氮烷。
进一步地,所述粉体为白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或几种任意比的混合。
在上述反应中,粉体经过硅氧烷和硅氮烷混合液体的表面处理后,可以极大地提高粉体表面的活性,同时降低粉体表面的含水量,做到粉体表面含水量小于800ppm,在MS胶中引入该改性粉体,提高了MS胶的强度以及伸长率,且因粉体表面含水量变得极低,避免了因水的作用,使得粉体颗粒表面与大量的硅氧烷链或硅氧烷嵌段聚醚低聚物产生作用,使得粉体颗粒团聚下沉而导致MS胶稳定性的下降,进而提高了MS胶的贮存稳性好。
一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备方法,包括以下步骤:
将改性硅氧烷封端聚醚低聚物、增塑剂、改性粉体加入搅拌机,在100-130℃、-0.6-(-0.1)MPa下,搅拌2-3h,冷却至60℃以下,加入除水剂和附着力促进剂,继续在-0.6-(-0.1)MPa下搅拌25-45min,最后加入催化剂,继续在-0.6-(-0.1)MPa下搅拌25-45min,即得耐高温耐强紫外线MS胶。
本发明的有益效果:
本发明采用硅氧烷嵌段聚醚低聚物为基胶,该硅氧烷嵌段聚醚低聚物是以双键封端聚醚和改性端氢硅油为底物,在氯铂酸的催化作用下,通过加成反应生成的,所述改性端氢硅油分子中含有大量的3-哌嗪基丙基侧链,所述双键封端聚醚含有大量的POSS结构,可知,该硅氧烷嵌段聚醚低聚物含有大量的3-哌嗪基丙基侧链和含POSS侧链,其中,3-哌嗪基丙基侧链赋予了该硅氧烷嵌段聚醚低聚物优异的耐紫外性能,含POSS侧链赋予了该硅氧烷嵌段聚醚低聚物优异的耐高温性能,且POSS结构中都为硅氧键,且为侧链,易在该硅氧烷嵌段聚醚低聚物的主链周围形成一层硅氧键拒水层,降低了主链上的醚键、氨酯键与水的接触,降低了该硅氧烷嵌段聚醚低聚物因水的作用与填料之间形成团聚颗粒,提高了所得MS胶的分散稳定性能;其次,改性粉体为粉体经过硅氧烷和硅氮烷混合液体的表面处理获得,使得粉体表面含水量小于800ppm,在MS胶中引入该改性粉体,提高了MS胶的强度以及伸长率,且因粉体表面含水量变得极低,进一步提高了MS胶的贮存稳性好。
综上所述,本发明制成的MS胶具有耐高温性能、耐强紫外线性能,以及良好的储存稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
单溴丙基POSS的制备:
(1)将0.1mol苯基三甲氧基硅烷和50mL四氢呋喃混合均匀后,加入0.12mol去离子水和0.04mol片状氢氧化钠,加热至回流,并保持反应体系持续回流,搅拌反应8h,得七苯基POSS钠盐;
(2)将0.1mol七苯基POSS钠盐、0.13mol三乙胺和50mL四氢呋喃混合均匀后,0℃下,滴加滴加0.11mol3-溴丙基三氯硅烷,滴加完全后,搅拌反应2h,然后升至室温搅拌反应24h,然后抽滤,滤液过柱(二氯甲烷:石油醚体积比1:4)分离,干燥,即得。
实施例2
双键封端聚醚的制备:
A1、将0.1mol单溴丙基POSS、0.1mol丙三醇和70mL四氢呋喃混合后,0℃下,缓慢滴加60mL含有0.25mol叔丁醇钾的四氢呋喃溶液,滴加完全后,搅拌20min,加热至90℃,搅拌反应7h,降温至40℃减压旋蒸浓缩,然后用二氯甲烷分散,再加入丙酮沉淀,过滤,干燥,得POSS二元醇;
A2、将7g POSS二元醇、100g聚醚二元醇和15g六亚甲基二异氰酸酯混合均匀,然后在氮气保护、70℃下,加入0.5g二月桂酸二丁基锡,搅拌反应3h,然后加入22g甲基丙烯酸和3g对甲苯磺酸,再搅拌反应4h,冷却后,水洗,干燥,得双键封端聚醚,其中,聚醚二元醇的相对分子质量为400-600。
实施例3
双键封端聚醚的制备:
A1、将0.1mol单溴丙基POSS、0.1mol丙三醇和70mL四氢呋喃混合后,0℃下,缓慢滴加60mL含有0.3mol叔丁醇钾的四氢呋喃溶液,滴加完全后,搅拌30min,加热至95℃,搅拌反应5h,降温至40℃减压旋蒸浓缩,然后用二氯甲烷分散,再加入丙酮沉淀,过滤,干燥,得POSS二元醇;
A2、将15g POSS二元醇、100g聚醚二元醇和20g六亚甲基二异氰酸酯混合均匀,然后在氮气保护、80℃下,加入2.5g二月桂酸二丁基锡,搅拌反应2h,然后加入25g甲基丙烯酸和5g对甲苯磺酸,再搅拌反应4-6h,冷却后,水洗,干燥,得双键封端聚醚,其中,聚醚二元醇的相对分子质量为400-600。
实施例4
改性端氢硅油的制备:
将0.3mol 3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、0.65mol八甲基环四硅氧烷和0.051mol 1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷混合均匀,在氮气保护、80℃下,缓慢滴加36wt%盐酸(含有0.1molHCl)和0.25mol去离子水的混合溶液,加毕后,继续搅拌反应至透明,降至室温,加入饱和碳酸钠的乙醇水混合溶液洗涤,分层,取油层,在-0.1MPa、110℃下旋蒸,得改性端氢硅油,其中,该改性端氢硅油的数均相对分子质量为400-800。
实施例5
改性端氢硅油的制备:
将0.35mol 3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、0.7mol八甲基环四硅氧烷和0.1mol1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷混合均匀,在氮气保护、90℃下,缓慢滴加36wt%盐酸(含有0.1molHCl)和0.30mol去离子水的混合溶液,加毕后,继续搅拌反应至透明,降至室温,加入饱和碳酸钠的乙醇水混合溶液洗涤,分层,取油层,在-0.1MPa、110℃下旋蒸,得改性端氢硅油,其中,该改性端氢硅油的数均相对分子质量为400-800。
实施例6
改性粉体的制备:
将1g硅氧烷和硅氮烷的混合液体在搅拌下喷雾加入10g粉体中,然后在180℃下,搅拌反应24h,然后抽真空,并保温搅拌4h,停止反应,出料,研磨,得改性粉体;所述硅氧烷和硅氮烷的混合液体中硅氧烷和硅氮烷按照质量比1:3混合形成,其中,硅氧烷为环氧基三甲氧基硅烷,硅氮烷为六甲基二硅氮烷;所述粉体为白炭黑。
实施例7
改性粉体的制备:
将2.5g硅氧烷和硅氮烷的混合液体在搅拌下喷雾加入10g粉体中,然后在200℃下,搅拌反应4h,然后抽真空,并保温搅拌4h,停止反应,出料,研磨,得改性粉体;所述硅氧烷和硅氮烷的混合液体中硅氧烷和硅氮烷按照质量比2:5混合形成,其中,硅氧烷为环氧基氨基硅氧烷,硅氮烷为六甲基二硅氮烷;所述粉体为纳米碳酸钙。
实施例8
一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备:
步骤一、将实施例2制备的双键封端聚醚、实施例4制备的改性端氢硅油和异丙醇混合均匀后,冷凝水作用下,加热至75℃加入氯铂酸的异丙醇溶液,搅拌反应3h,加入硅藻土吸附催化剂,过滤,取液体,即硅氧烷嵌段聚醚低聚物,其中,双键封端聚醚、改性端氢硅油质量比为65:35,氯铂酸的加入质量为双键封端聚醚和改性端氢硅油总质量的0.3%;
步骤二、准备包括以下重量份原料:硅氧烷嵌段聚醚低聚物110份、增塑剂25份、实施例6制备的改性粉体65份、除水剂1.5份、附着力促进剂1.5份、催化剂0.5份;所述增塑剂为氢化矿物油;所述除水剂为除水剂171和除水剂6940按照质量比1:3混合组成;所述附着力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷;
步骤三、将改性硅氧烷封端聚醚低聚物、增塑剂、改性粉体加入搅拌机,在100℃、-0.6MPa下,搅拌3h,冷却至60℃以下,加入除水剂和附着力促进剂,继续在-0.6MPa下搅拌25min,最后加入催化剂,继续在-0.6MPa下搅拌25min,即得耐高温耐强紫外线MS胶。
实施例9
一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备:
步骤一、将实施例2制备的双键封端聚醚、实施例4制备的改性端氢硅油和异丙醇混合均匀后,冷凝水作用下,加热至80℃加入氯铂酸的异丙醇溶液,搅拌反应4h,加入硅藻土吸附催化剂,过滤,取液体,即硅氧烷嵌段聚醚低聚物,其中,双键封端聚醚、改性端氢硅油质量比为70:30,氯铂酸的加入质量为双键封端聚醚和改性端氢硅油总质量的1.5%;
步骤二、准备包括以下重量份原料:硅氧烷嵌段聚醚低聚物130份、增塑剂45份、实施例6制备的改性粉体85份、除水剂2.5份、附着力促进剂3.5份、催化剂1.5份;所述增塑剂为甲基硅油;所述除水剂为除水剂171和除水剂6940按照质量比5:1混合组成;所述附着力促进剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷;所述催化剂二月桂酸二丁基锡;
步骤三、将改性硅氧烷封端聚醚低聚物、增塑剂、改性粉体加入搅拌机,在120℃、-0.4MPa下,搅拌3h,冷却至60℃以下,加入除水剂和附着力促进剂,继续在-0.4MPa下搅拌30min,最后加入催化剂,继续在-0.4MPa下搅拌30min,即得耐高温耐强紫外线MS胶。
实施例10
一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备:
步骤一、将实施例2制备的双键封端聚醚、实施例4制备的改性端氢硅油和异丙醇混合均匀后,冷凝水作用下,加热至85℃加入氯铂酸的异丙醇溶液,搅拌反应5h,加入硅藻土吸附催化剂,过滤,取液体,即硅氧烷嵌段聚醚低聚物,其中,双键封端聚醚、改性端氢硅油质量比为80:20,氯铂酸的加入质量为双键封端聚醚和改性端氢硅油总质量的2.5%;
步骤二、准备包括以下重量份原料:硅氧烷嵌段聚醚低聚物150份、增塑剂75份、实施例6制备的改性粉体135份、除水剂3.5份、附着力促进剂6.5份、催化2份;所述增塑剂为羟基硅油;所述除水剂为除水剂171和除水剂6940按照质量比1:5混合组成;所述附着力促进剂为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷;所述催化剂为二乙酸二丁基锡;
步骤三、将改性硅氧烷封端聚醚低聚物、增塑剂、改性粉体加入搅拌机,在130℃、-0.1MPa下,搅拌2h,冷却至60℃以下,加入除水剂和附着力促进剂,继续在-0.1MPa下搅拌45min,最后加入催化剂,继续在-0.1MPa下搅拌45min,即得耐高温耐强紫外线MS胶。
对比例1
一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备:与实施例8相比,将硅氧烷嵌段聚醚低聚物原料中的改性端氢硅油替换成端氢硅油,其余相同;
且该端氢硅油的制备方法与实施例4描述的方法的不同之处为将3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷全部替换成1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷,其余相同。
对比例2
一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备:与实施例9相比,将硅氧烷嵌段聚醚低聚物原料中的双键封端聚醚替换成以下步骤制成的双键封端聚醚,其余相同:
将100g聚醚二元醇、22g甲基丙烯酸和1.22g对甲苯磺酸混合后,在70℃下,再搅拌反应6h,冷却后,水洗,干燥,得双键封端聚醚,其中,聚醚二元醇的相对分子质量为400-600。
对比例3
一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备:与实施例10相比,将改性粉体替换成粉体,且粉体为纳米碳酸钙,其余相同。
实施例11
将实施例8-10和对比例1-3获得的MS胶按照GB13477进行以下性能测试:
挤出性:按照GB13477.4进行测试;
表干时间:按照GB13477.5进行测试,测试未烘烤的表干时间,将密封胶在70℃下烘烤7天后,测试其表干时间;
拉伸性能:按照GB13477.8进行测试;
耐紫外线性能:将密封胶在紫外线灯箱中,辐照1000h后,色变情况;
储存性能:将密封胶在90℃下烘烤3天后,观察有无增稠情况;
耐高温性:采用热重分析仪对密封胶进行热稳定性测试,取样品5mg,将样品在30mL/min的氮气气流保护下从25℃升温至800℃,升温速率为10℃/min,以失重5%时的温度T为计;
上述测试数据如表1所示。
表1
从表1中的数据可以看出,本发明提供的MS胶具有良好的挤出性、储存性,以及耐高温性和耐紫外线性能。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将双键封端聚醚、改性端氢硅油和异丙醇混合均匀后,冷凝水作用下,加热至75-85℃加入氯铂酸的异丙醇溶液,搅拌反应3-5h,经后处理,得硅氧烷嵌段聚醚低聚物;
步骤二、将硅氧烷和硅氮烷的混合液体在搅拌下喷雾加入粉体中,然后在180-200℃下,搅拌反应4-24h,然后抽真空,并保温搅拌2-4h,停止反应,出料,研磨,得改性粉体;所述硅氧烷和硅氮烷的混合液体为硅氧烷和硅氮烷按照质量比1-2:3-5混合形成,所述粉体为白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或几种任意比的混合;
步骤三、将改性硅氧烷封端聚醚低聚物、增塑剂、改性粉体加入搅拌机,在100-130℃下,搅拌2-3h,冷却至60℃以下,加入除水剂和附着力促进剂,继续搅拌25-45min,最后加入催化剂,继续搅拌25-45min,即得耐高温耐强紫外线MS胶;
所述双键封端聚醚包括以下步骤制成:
将POSS二元醇、聚醚二元醇和六亚甲基二异氰酸酯混合均匀,然后在氮气保护、70-80℃下,加入二月桂酸二丁基锡,搅拌反应2-3h,然后加入甲基丙烯酸和对甲苯磺酸,再搅拌反应4-6h,冷却后,水洗,干燥,得双键封端聚醚;所述POSS二元醇、聚醚二元醇和六亚甲基二异氰酸酯、甲基丙烯酸的质量比为7-15:100:15-20:22-25,聚醚二元醇的相对分子质量为400-600;
所述POSS二元醇包括以下步骤制成:
单溴丙基POSS、丙三醇和四氢呋喃混合后,0℃下,缓慢滴加叔丁醇钾的四氢呋喃溶液,滴加完全后,搅拌20-30min,加热至90-95℃,搅拌反应5-7h,经后处理,得POSS二元醇;
所述改性端氢硅油包括以下步骤制成:
将3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷混合均匀,在氮气保护、80-90℃下,缓慢滴加36wt%盐酸和去离子水的混合溶液,加毕后,继续搅拌反应至透明,经后处理,得改性端氢硅油。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备方法,其特征在于:步骤一中双键封端聚醚、改性端氢硅油质量比为65-80:20-35,氯铂酸的加入质量为双键封端聚醚和改性端氢硅油总质量的0.3-2.5%。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温耐强紫外线MS胶的制备方法,其特征在于:步骤三中硅氧烷嵌段聚醚低聚物、增塑剂、改性粉体、除水剂、附着力促进剂、催化剂的质量比为110-150:25-75:65-135:1.5-3.5:1.5-6.5:0.5-2。
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