CN115322736A - 一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法，属于硅酮密封胶技术领域。且所述耐老化硅酮密封胶，包括以下原料：α,ω‑二羟基封端的聚硅氧烷、交联剂、填料、偶联剂、催化剂、改性增塑剂；所述改性增塑剂为接枝有复合光稳定剂和阻燃剂的结构的聚硅氧烷。其的引入，既提高了硅酮密封胶的柔韧性、冲击性能，又增加了硅酮密封胶的耐老化性能和阻燃性能，且接枝引入的复合光稳定剂具有受阻胺结构和苯并三唑结构，其中，受阻胺结构能够捕获自由基离子进而发挥光稳定剂的作用，苯并三唑结构吸收紫外线进而发挥光稳定剂的作用，且两种结构之间发挥相互作用，协同发挥更好的光稳作用效果。

Description

一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅酮密封胶技术领域，具体地，涉及一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下通过与空气中的水发生反应，固化形成弹性硅橡胶。硅酮密封胶不含有机溶剂，不污染环境，固化后胶体体积收缩性小，密封性好，常温固化，加之其较广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大。但是硅酮密封胶为透明胶，经长时间光照和风雨腐蚀，易老化变黄，通常做法向其原料中加入光稳定剂或紫外吸收剂，提高其耐老化性能，延长老化变黄时间。但是，添加的抗黄变剂或紫外吸收剂通常为小分子，易在密封胶体系中迁移、析出，造成耐老化性能的丧失。
因此，本发明提供了一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐老化硅酮密封胶及其制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐老化硅酮密封胶，包括以下重量份原料：110-130份α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、20-35份交联剂、60-90份填料、6-13份偶联剂、1-4.5份催化剂、20-75份改性增塑剂。
进一步地，所述α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷的粘度为20000-60000cp，且由20000-40000cp：40000-60000cp按照质量比1:1-12混合组成。
进一步地，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷按照质量比为1-6:1-4混合组成。
进一步地，所述填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、二氧化硅中的一种。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂中的一种。
进一步地，所述催化剂为丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡中的一种或两种任意比混合物。
进一步地，所述改性增塑剂通过以下步骤制成：
A1、将四甲基哌啶胺、甲醛和无水甲醇加入到带有搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，加热回流反应1.5h，然后加入含有2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的无水甲醇溶液，加热回流反应20h，停止反应，减压蒸馏，并洗涤抽滤，真空干燥，得复合光稳定剂，其中，四甲基哌啶胺、甲醛、2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的摩尔比为1:1:1；
在A1反应中，以无水甲醇为溶剂，四甲基哌啶胺、甲醛和2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑为反应物，利用了醛和氨的反应，将2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑结构和受阻胺结构连接，得复合光稳定剂，使得复合光稳定剂具有两种光稳定机制(苯并三唑吸收紫外线及受阻胺的捕捉自由基)，增强了其光稳定能力，且复合光稳定剂的分子结构式如下所示；
Figure BDA0003785226350000021
A2、将氯乙酰氯、二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加复合光稳定剂、三乙胺和二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，加热至50℃搅拌反应8h，用水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化复合光稳定剂，其中，氯乙酰氯、复合光稳定剂、三乙胺的摩尔比为1.1-1.3:1:1.5-2；
在A2反应中，以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，氯乙酰氯和复合光稳定剂作为反应物，利用了酰基氯和羟基的反应，得酰氯化复合光稳定剂，且其分子结构式如下所示；
Figure BDA0003785226350000031
A3、将氯乙酰氯、二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加DOPO-BQ、三乙胺和二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，升至室温搅拌反应6h，水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化DOPO-BQ，其中，氯乙酰氯、DOPO-BQ、三乙胺的摩尔比为1:1:1.5-2；
在A3反应中，以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，氯乙酰氯和DOPO-BQ作为反应物，利用了酰基氯和羟基的反应，得酰氯化DOPO-BQ，且其分子结构式如下所示；
Figure BDA0003785226350000032
A4、将酰氯化复合光稳定剂、酰氯化DOPO-BQ、三乙胺和甲苯加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在氮气保护下，加热至85℃，随后滴加氨基聚硅氧烷，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，搅拌30min，加热回流反应24h，得改性增塑剂，其中，酰氯化复合光稳定剂、酰氯化DOPO-BQ、氨基聚硅氧烷摩尔比为0.4-0.7:0.3-0.6:1，三乙胺的加入质量为酰氯化复合光稳定剂和酰氯化DOPO-BQ总物质的量的两倍，氨基聚硅氧烷为(20-25％氨基丙基甲基硅氧烷)——二甲基硅氧烷共聚物，其相对分子质量为23000-25000。
在A4反应中，以甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，酰氯化复合光稳定剂、酰氯化DOPO-BQ和氨基聚硅氧烷为反应物，利用了氯和氨基的反应，得接枝有复合光稳定剂和DOPO-BQ的结构，即改性增塑剂，使得改性增塑剂具有增塑作用的同时，起到光稳定剂和阻燃剂的作用，且将小分子光稳定剂和阻燃剂接枝在增塑剂分子链上，一方面使得光稳定剂和阻燃剂的结构随着增塑剂分子在硅酮密封胶体系中均分散，增加硅酮密封胶的耐老化性能和阻燃性能，另一方面，光稳定剂和阻燃剂的结构被增塑剂分子“锚定”，降低了它们的析出，提高硅酮密封胶耐老化性能和阻燃性能的稳定性和耐久性。
一种耐老化硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
室温下将α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、填料和偶联剂加入搅拌机中在0.05-0.07MPa下以80-100r/min搅拌4-8min，停止排空，再加入交联剂、改性增塑剂和催化剂，并在0.07-0.09MPa下以150-300r/min搅拌4-8min，停机排空，再开机，再在0.09-0.11MPa下，以300-900r/min搅拌48min，得一种耐老化硅酮密封胶。
本发明的有益效果：
本发明将复合光稳定剂和阻燃剂的结构接入聚硅氧烷增塑剂的分子链中，得改性增塑剂，因此，改性增塑剂的引入，既提高了硅酮密封胶的柔韧性、冲击性能，又增加了硅酮密封胶的耐老化性能和阻燃性能，且接枝引入的复合光稳定剂具有受阻胺结构和苯并三唑结构，其中，受阻胺结构能够捕获自由基离子进而发挥光稳定剂的作用，苯并三唑结构吸收紫外线进而发挥光稳定剂的作用，且两种结构之间发挥相互作用，协同发挥更好的光稳作用效果；最重要的是，光稳定剂和阻燃剂的结构被增塑剂分子“锚定”，降低了它们的析出，提高硅酮密封胶耐老化性能和阻燃性能的稳定性和耐久性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性增塑剂的制备：
A1、将0.1mol四甲基哌啶胺、0.1mol甲醛和60mL无水甲醇加入到带有搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，加热回流反应1.5h，然后40mL加入含有0.1mol 2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的无水甲醇溶液，加热回流反应20h，停止反应，减压蒸馏，并洗涤抽滤，真空干燥，得复合光稳定剂；
A2、将0.11mol氯乙酰氯、70mL二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加0.1mol复合光稳定剂、0.15mol三乙胺和二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，加热至50℃搅拌反应8h，用水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化复合光稳定剂；
A3、将0.1mol氯乙酰氯、50mL二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加0.1molDOPO-BQ、加0.15mol三乙胺和80mL二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，升至室温搅拌反应6h，用水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化DOPO-BQ；
A4、将0.04mol酰氯化复合光稳定剂、0.06mol酰氯化DOPO-BQ、0.2mol三乙胺和甲苯加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在氮气保护下，加热至85℃，随后滴加0.1mol氨基聚硅氧烷，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，搅拌30min，加热回流反应24h，得改性增塑剂，氨基聚硅氧烷为(20-25％氨基丙基甲基硅氧烷)——二甲基硅氧烷共聚物，其相对分子质量为23000。
实施例2
改性增塑剂的制备：
A1、将0.1mol四甲基哌啶胺、0.1mol甲醛和60mL无水甲醇加入到带有搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，加热回流反应1.5h，然后40mL加入含有0.1mol 2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的无水甲醇溶液，加热回流反应20h，停止反应，减压蒸馏，并洗涤抽滤，真空干燥，得复合光稳定剂；
A2、将0.13mol氯乙酰氯、70mL二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加0.1mol复合光稳定剂、0.2mol三乙胺和二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，加热至50℃搅拌反应8h，用水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化复合光稳定剂；
A3、将0.1mol氯乙酰氯、50mL二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加0.1molDOPO-BQ、加0.2mol三乙胺和80mL二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，升至室温搅拌反应6h，用水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化DOPO-BQ；
A4、将0.07mol酰氯化复合光稳定剂、0.03mol酰氯化DOPO-BQ、0.2mol三乙胺和甲苯加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在氮气保护下，加热至85℃，随后滴加0.1mol氨基聚硅氧烷，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，搅拌30min，加热回流反应24h，得改性增塑剂，氨基聚硅氧烷为(20-25％氨基丙基甲基硅氧烷)——二甲基硅氧烷共聚物，其相对分子质量为25000。
实施例3
一种耐老化硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取包括以下重量份原料：110份α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、20份交联剂、60份填料、6份偶联剂、1份催化剂、20份实施例1制备的改性增塑剂；
所述α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷的粘度为20000-60000cp，且由20000-40000cp：40000-60000cp按照质量比1:3混合组成；所述烷交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷按照质量比为1:3混合组成；所述填料为轻质碳酸钙；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述催化剂为丁基二醋酸锡。
步骤二、室温下将α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、填料和偶联剂加入搅拌机中在0.05MPa下以80r/min搅拌8min，停止排空，再加入交联剂、改性增塑剂和催化剂，并在0.07MPa下以150r/min搅拌8min，停机排空，再开机，再在0.09MPa下，以300r/min搅拌48min，得一种耐老化硅酮密封胶。
实施例4
一种耐老化硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取包括以下重量份原料：120份α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、25份交联剂、75份填料、8份偶联剂、2份催化剂、40份实施例1制备的改性增塑剂；
所述α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷的粘度为20000-60000cp，且由20000-40000cp：40000-60000cp按照质量比1:6混合组成；所述烷交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷按照质量比为2:3混合组成；所述填料为重质碳酸钙；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560；所述催化剂为二丁基二月桂酸锡。
步骤二、室温下将α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、填料和偶联剂加入搅拌机中在0.07MPa下以100r/min搅拌4min，停止排空，再加入交联剂、改性增塑剂和催化剂，并在0.09MPa下以300r/min搅拌4，停机排空，再开机，再在0.11MPa下，以900r/min搅拌48min，得一种耐老化硅酮密封胶。
实施例5
一种耐老化硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取包括以下重量份原料：130份α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、35份交联剂、90份填料、13份偶联剂、4.5份催化剂、75份实施例1制备的改性增塑剂；
所述α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷的粘度为20000-60000cp，且由20000-40000cp：40000-60000cp按照质量比1:12混合组成；所述烷交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷按照质量比为6:1混合组成；所述填料为氧化硅；所述偶联剂为硅烷偶联剂剂KH550，催化剂为二丁基二月桂酸锡。
步骤二、室温下将α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、填料和偶联剂加入搅拌机中在0.07MPa下以100r/min搅拌8min，停止排空，再加入交联剂、改性增塑剂和催化剂，并在0.09MPa下以300r/min搅拌4min，停机排空，再开机，再在0.11MPa下，以900r/min搅拌48min，得一种耐老化硅酮密封胶。
对比例1
改性增塑剂的制备：
A1、将0.1mol氯乙酰氯、50mL二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加0.1molDOPO-BQ、加0.1mol三乙胺和80mL二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，升至室温搅拌反应6h，用水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化DOPO-BQ；
A2、将0.1mol酰氯化DOPO-BQ、0.2mol三乙胺和甲苯加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在氮气保护下，加热至85℃，随后滴加0.1mol氨基聚硅氧烷，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，搅拌30min，加热回流反应24h，得改性增塑剂，氨基聚硅氧烷为(20-25％氨基丙基甲基硅氧烷)——二甲基硅氧烷共聚物，其相对分子质量为23000。
对比例2
改性增塑剂的制备：
A1、将0.1mol四甲基哌啶胺、0.1mol甲醛和60mL无水甲醇加入到带有搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，加热回流反应1.5h，然后40mL加入含有0.1mol 2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的无水甲醇溶液，加热回流反应20h，停止反应，减压蒸馏，并洗涤抽滤，真空干燥，得复合光稳定剂；
A2、将0.13mol氯乙酰氯、70mL二氯甲烷加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在冰水浴下，滴加0.1mol复合光稳定剂、0.2mol三乙胺和二氯甲烷的混合溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，加热至50℃搅拌反应8h，用水洗，甲醇洗涤，冷却静置后过滤，滤饼干燥，得酰氯化复合光稳定剂；
A3、将0.1mol酰氯化复合光稳定剂、0.2mol三乙胺和甲苯加入带有加热、搅拌、冷凝装置的三口烧瓶中，在氮气保护下，加热至85℃，随后滴加0.1mol氨基聚硅氧烷，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，搅拌30min，加热回流反应24h，得改性增塑剂，氨基聚硅氧烷为(20-25％氨基丙基甲基硅氧烷)——二甲基硅氧烷共聚物，其相对分子质量为25000。
对比例3
一种耐老化硅酮密封胶的制备，与实施例3相比，改性增塑剂为对比例1制备的，其余与实施例3相同。
对比例4
一种耐老化硅酮密封胶的制备，与实施例4相比，改性增塑剂为对比例2制备的，其余与实施例4相同。
对比例5
一种耐老化硅酮密封胶的制备，与实施例5相比，增塑剂为氨基聚硅氧烷为(20-25％氨基丙基甲基硅氧烷)——二甲基硅氧烷共聚物，其相对分子质量为25000，其余与实施例5相同。
实施例6
将实施例3-5和对比例3-5获得的硅酮密封胶进行以下性能的测试：
表干时间：按照GB13477.5进行测试；
拉伸强度：按照GB13477.8进行测试；
耐老化性能：将硅酮密封胶在90℃下烘烤3天后，测试其表干时间，以及变色情况；
阻燃等级：将固化后的密封胶制备成125mm×13mm×2mm的胶片，按照UL94的阻燃测试方法进行测试；
上述测试数据如表1所示。
表1
Figure BDA0003785226350000101
Figure BDA0003785226350000111
从上述数据中可以看出，实施例3-5获得的硅酮密封胶的耐老化性能和阻燃性能优于对比例3-5获得的硅酮密封胶的对应性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐老化硅酮密封胶，其特征在于：包括以下重量份原料：110-130份α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、20-35份交联剂、60-90份填料、6-13份偶联剂、1-4.5份催化剂、20-75份改性增塑剂；
所述改性增塑剂包括以下步骤制成：
将酰氯化复合光稳定剂、酰氯化DOPO-BQ、三乙胺和甲苯混合后，在氮气保护下，加热至85℃，随后滴加氨基聚硅氧烷，滴加完全后，搅拌30min，加热回流反应24h，得改性增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化硅酮密封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷的粘度为20000-60000cp，且由20000-40000cp：40000-60000cp按照质量比1:1-12混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化硅酮密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷按照质量比为1-6:1-4混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化硅酮密封胶，其特征在于：所述酰氯化复合光稳定剂、酰氯化DOPO-BQ、氨基聚硅氧烷摩尔比为0.4-0.7:0.3-0.6:1。
5.根据权利要求1所述的一种耐老化硅酮密封胶，其特征在于：所述酰氯化复合光稳定剂包括以下步骤制成：
A1、将四甲基哌啶胺、甲醛和无水甲醇混合后，加热回流反应1.5h，然后加入含有2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的无水甲醇溶液，加热回流反应20h，经后处理，得复合光稳定剂；
A2、将氯乙酰氯和二氯甲烷混合后，在冰水浴下，滴加复合光稳定剂、三乙胺和二氯甲烷的混合溶液，滴加完全后，加热至50℃搅拌反应8h，经后处理，得酰氯化复合光稳定剂。
6.根据权利要求5所述的一种耐老化硅酮密封胶，其特征在于：步骤A1中四甲基哌啶胺、甲醛、2-(2'-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的摩尔比为1:1:1。
7.根据权利要求5所述的一种耐老化硅酮密封胶，其特征在于：步骤A2中氯乙酰氯、复合光稳定剂、三乙胺的摩尔比为1.1-1.3:1:1.5-2。
8.根据权利要求1所述的一种耐老化硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
室温下将α,ω-二羟基封端的聚硅氧烷、填料和偶联剂加入搅拌机中在0.05-0.07MPa下以80-100r/min搅拌4-8min，停止排空，再加入交联剂、改性增塑剂和催化剂，并在0.07-0.09MPa下以150-300r/min搅拌4-8min，停机排空，再开机，再在0.09-0.11MPa下，以300-900r/min搅拌48min，得一种耐老化硅酮密封胶。
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