CN114262600A - 一种低水汽渗透率硅酮密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分低水汽渗透率的硅酮密封胶，以重量份计，A组分包括：双端羟基聚甲基硅氧烷100份，氨基改性硅油50～100份，片状氢氧化铝50～200份，纳米碳酸钙50～200份。B组分包括：甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，环氧改性硅油50～100份，交联剂5～8份，粘接促进剂3～5份，催化剂5～50ppm，片状氢氧化铝50～200份，纳米碳酸钙50～200份。本发明通过在双组分硅酮胶体系中分别引进环氧官能团和氨基官能团，使体系变成硅酮固化和环氧固化双固化体系，在保留硅酮胶柔韧性的同时，提升体系交联密度和内聚能，从而使固化体系水汽渗透率得到显著降低。另外还引进片状填料增加气体渗透路径，进一步降低硅酮胶固化体系的水汽渗透率。
Description
技术领域
本发明涉及有机粘胶技术领域，具体涉及一种低水汽渗透率的硅酮密封胶。
背景技术
硅酮密封胶由线性羟基聚硅氧烷、纳米补强粉体，以及交联剂和偶联剂配制而成。聚硅氧烷分子链化学键Si-O键相较聚氨酯C-N键、丙烯酸C-C键、聚硫C-S键等聚合物分子链具有更高键能，另外聚硅氧烷分子链具有优异柔韧性，使硅酮胶具备非常优异的耐高温、耐低温以及户外耐候性，被广泛应用到建筑工业、新能源光伏、储能以及汽车领域。由于硅酮密封胶其本身的分子链相互作用力低、固化后材料内聚能不高，最终表现出力学强度低、气体渗透率高等问题。在要求气体渗透率低，特别是水汽渗透低的密封应用场合(比如LED、OLED、光伏组件)具有明显的局限性。
降低有机硅材料气体渗透性最常用方法是向体系中引进苯环，例如专利CN102532915 B公开了一种低气体渗透性硅氧烷树脂聚合物，用于光电器件的封装，WO2009/154260公开了环氧基被加入到苯基硅氧烷树脂中改善基材粘结型，以及WO2007/100445公开了苯基树脂和线型苯基氢-低聚有机硅氧烷树脂用于延长LED寿命。上述材料在小尺寸光学元器件封装领域都有较好的效果，但遇到大尺寸密封场合，如OLED显示边框密封、钙钛矿光伏组件边框密封等，大尺寸组件密封会受到苯环应力限制，很难经受住长时间冷热循环的老化冲击，最终导致材料开裂。
发明内容
本发明旨在提供一种双组分低水汽渗透率的硅酮密封胶，在保留传统硅酮密封胶耐候性、柔韧性、耐高低温性能的基础上降低硅酮密封胶水汽渗透率，用于需高气体阻隔应用领域器件的密封固定。
本发明提供的低水汽渗透率硅酮密封胶，包括A组分和B组分，以重量份计：
A组分包括以下组分：双端羟基聚甲基硅氧烷100份，氨基改性硅油50～100份，片状氢氧化铝50～200份，纳米碳酸钙50～200份。
B组分包括以下组分：甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，环氧改性硅油50～100份，交联剂5～8份，粘接促进剂3～5份，催化剂5～50ppm，片状氢氧化铝50～200份，纳米碳酸钙50～200份。
优选值，双端羟基聚甲基硅氧烷粘度10000mpa.s～50000mpa.s。
优选值，氨基硅油粘度200～5000mpa.s，氨基质量摩尔浓度0.05mol/kg～0.5mol/kg。
优选值，片状氢氧化铝目数为1000～5000目，粒径/厚度比为30～60。
优选值，纳米碳酸钙粒径为20～100nm，pH值为9～10。
优选值，甲氧基封端聚甲基硅氧烷粘度20000mpa.s～80000mpa.s。
优选值，环氧改性硅油粘度500～25000mpa.s，环氧基摩尔浓度为0.1mol/kg～2.5mol/kg。
所述交联剂优选采用甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷低聚物(聚合度3～5)的混合物，二者质量比为1∶1～1∶3。
所述粘接促进剂优选采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷在100℃回流反应2h的产物，四种反应物质量比为2∶6∶1∶1。
所述催化剂优选采用二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡、二新酸二丁基锡中的一种或几种混合物。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
A组分物料组成：
粘度50000mpa.s的端羟基聚甲基硅氧烷100份，粘度1500mpa.s的氨基改性硅油50份(氨基质量摩尔分数为0.2mol/kg)，3000目片状氢氧化铝50份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙100份。
B组分物料组成：
粘度20000mpa.s的甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，粘度50000mpa.s的环氧改性硅油100份(环氧基质量摩尔分数为0.15mol/kg)，质量比2∶1的甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷低聚物5份，粘接促进剂4份，3000目片状氢氧化铝60份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙140份。
制备方法：
(1)将所述的端羟基聚甲基硅氧烷、氨基改性硅油、氢氧化铝和纳米碳酸钙在高速分散机混合均匀后，真空脱泡得到A组分。
(2)将甲氧基封端聚甲基硅氧烷、片状氢氧化铝、纳米碳酸钙在捏合机中于120℃捏合、抽真空除水到水分含量低于1000ppm，放置冷却到室温后再添加环氧改性硅油、粘接促进剂、交联剂和催化剂、混合均匀并真空脱泡后得到B组分。
实施例2：
A组分物料组成：
粘度50000mpa.s的端羟基聚甲基硅氧烷100份，粘度1000mpa.s的氨基改性硅油100份(氨基质量摩尔分数为0.25mol/kg)，3000目片状氢氧化铝60份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙140份。
B组分物料组成：
粘度20000mpa.s的甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，粘度5000mpa.s的环氧改性硅油100份(环氧基质量摩尔分数为0.5mol/kg)，质量比为2∶1的甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷低聚物5份，粘接促进剂4份，3000目片状氢氧化铝60份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙140份。
制备方法：
(1)将所述的端羟基聚甲基硅氧烷、氨基改性硅油、氢氧化铝和纳米碳酸钙在高速分散机混合均匀后，真空脱泡得到A组分。
(2)将甲氧基封端聚甲基硅氧烷、片状氢氧化铝、纳米碳酸钙在捏合机中于120℃捏合、抽真空除水到水分含量低于1000ppm，放置冷却到室温后再添加环氧改性硅油、粘接促进剂、交联剂和催化剂、混合均匀并真空脱泡后得到B组分。
实施例3：
A组分物料组成：
粘度50000mpa.s的端羟基聚甲基硅氧烷100份，粘度1500mpa.s的氨基改性硅油50份(氨基质量摩尔分数为0.2mol/kg)，3000目片状氢氧化铝100份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙50份。
B组分物料组成：
粘度20000mpa.s的甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，粘度5000mpa.s的环氧改性硅油100份(环氧基质量摩尔分数为0.15mol/kg)，质量比为2∶1的甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷低聚物5份，粘接促进剂4份，3000目片状氢氧化铝120份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙80份。
制备方法：
(1)将所述的端羟基聚甲基硅氧烷、氨基改性硅油、氢氧化铝和纳米碳酸钙在高速分散机混合均匀后，真空脱泡得到A组分。
(2)将甲氧基封端聚甲基硅氧烷、片状氢氧化铝、纳米碳酸钙在捏合机中于120℃捏合、抽真空除水到水分含量低于1000ppm，放置冷却到室温后再添加环氧改性硅油、粘接促进剂、交联剂和催化剂、混合均匀并真空脱泡后得到B组分。
实施例4：
A组分物料组成：
粘度50000mpa.s的端羟基聚甲基硅氧烷100份，粘度1500mpa.s的氨基改性硅油50份(氨基质量摩尔分数为0.2mol/kg)，2000目片状氢氧化铝50份(平均粒径/厚度比50)，50nm纳米碳酸钙100份。
B组分物料组成：
粘度20000mpa.s的甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，粘度50000mpa.s的环氧改性硅油100份(环氧基质量摩尔分数为0.15mol/kg)，质量比为2∶1的甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷低聚物5份，粘接促进剂4份，2000目片状氢氧化铝60份(平均粒径/厚度比50)，50nm纳米碳酸钙140份。
制备方法：
(1)将所述的端羟基聚甲基硅氧烷、氨基改性硅油、氢氧化铝和纳米碳酸钙在高速分散机混合均匀后，真空脱泡得到A组分。
(2)将甲氧基封端聚甲基硅氧烷、片状氢氧化铝、纳米碳酸钙在捏合机中于120℃捏合、抽真空除水到水分含量低于1000ppm，放置冷却到室温后再添加环氧改性硅油、粘接促进剂、交联剂和催化剂、混合均匀并真空脱泡后得到B组分。
实施例5：
A组分物料组成：
粘度50000mpa.s的端羟基聚甲基硅氧烷100份，3000目片状氢氧化铝50份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙50份。
B组分物料组成：
粘度20000mpa.s的甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，质量比为2∶1的甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷低聚物5份，粘接促进剂4份，3000目片状氢氧化铝50份(平均粒径/厚度比30)，50nm纳米碳酸钙50份。
制备方法：
(1)将所述的端羟基聚甲基硅氧烷、氢氧化铝和纳米碳酸钙在高速分散机混合均匀后，真空脱泡得到A组分。
(2)将甲氧基封端聚甲基硅氧烷、片状氢氧化铝、纳米碳酸钙在捏合机中于120℃捏合、抽真空除水到水分含量低于1000ppm，放置冷却到室温后再添加粘接促进剂、交联剂和催化剂、混合均匀并真空脱泡后得到B组分。
实施例6：
A组分物料组成：
粘度50000mpa.s的端羟基聚甲基硅氧烷100份，50nm纳米碳酸钙100份。
B组分物料组成：
粘度20000mpa.s的甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，质量比为2∶1的甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷低聚物5份，粘接促进剂4份，50nm纳米碳酸钙100份。
制备方法：
(1)将所述的端羟基聚甲基硅氧烷和纳米碳酸钙在高速分散机混合均匀后，真空脱泡得到A组分。
(2)将甲氧基封端聚甲基硅氧烷和纳米碳酸钙在捏合机中于120℃捏合、抽真空除水到水分含量低于1000ppm，放置冷却到室温后再添加粘接促进剂、交联剂和催化剂、混合均匀并真空脱泡后得到B组分。
实施例样件测试：
将实施例1-5中制备的双组分硅酮密封胶均按质量比1∶1混合均匀后，按测试要求制备标准样件在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下养护14天，实施例1-6的样品固化后分别将样件标记为SM1-SM5，然后进行相关性能测试。
拉伸强度：按国准GB/T 528-2009中1型样条制样并检测拉伸强度。
断裂伸长率：按国准GB/T 528-2009中1型样条制样并检测拉伸长率。
水汽渗透率：按照欧标EN1279-4中的规定进行测试。
热循环老化性能保持率：热循环老化按GB/T 9535-199810.11.3进行热循环老化测试，老化样品在标准条件下(温度23±2℃，相对湿度50±5％)放置24h后分别按GB/T528-2009测试拉伸强度和伸长率，欧标EN1279-4测试水汽渗透率。
湿冷老化性能保持率：湿冷老化按GB/T 9535-199810.12.3进行湿冷老化测试，老化样品在标准条件下(温度23±2℃，相对湿度50±5％)放置24h后分别按GB/T 528-2009测试拉伸强度和伸长率，欧标EN1279-4测试水汽渗透率。
湿热老化性能保持率：湿热老化按GB/T 9535-199810.12.3进行湿热老化测试，老化样品在标准条件下(温度23±2℃，相对湿度50±5％)放置24h后分别按GB/T 528-2009测试拉伸强度和伸长率，欧标EN1279-4测试水汽渗透率。
实施例样件测试数据见表1。
表1双组分硅酮密封胶老化前后性能参数
从表中可以看到通过环氧改性后双组分硅酮密封胶水汽渗透率呈现10倍降低，补强填料中增加片状氢氧化铝后水汽渗透率也有明显下降，其中环氧交联密度越大下降越明显，片状氢氧化铝添加量越多，粒径厚度比越大，水汽渗透率下降越明显。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，符合相应技术规范，都属于本说明书记载的范围。
本发明的有益效果
1.本发明通过在双组分硅酮胶体系中分别引进环氧官能团和氨基官能团，使体系变成硅酮固化和环氧固化双固化体系，在保留硅酮胶柔韧性的同时，提升体系交联密度和内聚能，从而使固化体系水汽渗透率得到显著降低。
2.通过向体系中引进片状填料增加气体渗透路径，明显降低硅酮胶固化体系的水汽渗透率。
Claims (5)
1.一种低水汽渗透率硅酮密封胶，包括A组分和B组分，其特征在于，A组分至少含有氨基官能团和片状填料，B组分至少含有环氧官能团和片状填料。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述A组分以重量份计包括以下组分：双端羟基聚甲基硅氧烷100份，氨基改性硅油50～100份，片状氢氧化铝50～200份，纳米碳酸钙50～200份；所述B组分以重量份计包括以下组分：甲氧基封端聚甲基硅氧烷100份，环氧改性硅油50～100份，交联剂5～8份，粘接促进剂3～5份，催化剂5～50ppm，片状氢氧化铝50～200份，纳米碳酸钙50～200份。
3.根据权利要求2所述的硅酮密封胶，其中所述所述片状氢氧化铝目数为1000～5000目，粒径/厚度比为30～60。
4.根据权利要求2所述的硅酮密封胶，其中所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷和聚合度3～5的甲基三甲氧基硅烷低聚物的混合物，前后二者质量比为1∶1～1∶3。
5.根据权利要求2所述的硅酮密封胶，其中粘接促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷在100℃回流反应2h的产物，四种反应物质量比为2∶6∶1∶1。
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