CN117417720A - 一种低模量硅烷改性密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于黏合剂技术领域,具体涉及一种低模量硅烷改性密封胶及其制备方法。该硅烷改性密封胶的原料包括端硅烷基聚醚90~120份、反应型液体阻燃剂40~60份、填料80~120份、触变剂0.1~10份、紫外线吸收剂0.5~2份、光稳定剂0.5~2份、抗氧化剂0.5~2份、除水剂1~8份、偶联剂2~6份、催化剂0.1~1.2份。本方案通过加入新型的反应型阻燃剂,解决了现有建筑用硅烷改性密封胶不能同时满足阻燃及低模量的技术问题。本方案的硅烷改性密封胶具备低模量,高伸长率,弹性恢复率佳,阻燃等级为V0的特点,适合用于建筑粘接密封。
Description
技术领域
本发明属于黏合剂技术领域,具体涉及一种低模量硅烷改性密封胶及其制备方法。
背景技术
建筑基材由于长期处于风吹日晒的环境中,昼夜温差及季节性温差变化大,基材自身会发生热胀冷缩,产生相对位移。这对于密封胶的弹性及模量带来了考验。高模量低弹性恢复率的密封胶无法紧密贴合基材进行拉伸与压缩,容易出现裂痕甚至脱粘严重影响了其密封性。目前建筑外墙接缝用密封胶标准参照国标JC/T 881-2017《混凝土接缝用建筑密封胶》实施,主要选用满足高弹低模需求的硅烷改性密封胶。
同时,国家对于建筑安全及建筑防火日益重视,普通的密封胶无阻燃防火效果,火势易通过密封胶体进行蔓延,因此建筑用胶对于其阻燃性也日益重视。而目前市面上常规的建筑外墙接缝用密封胶不满足防火阻燃需求,因此一款兼具低模量及阻燃防火功能的建筑接缝用密封胶具有良好的应用场景。
而目前市面上用于建筑接缝用的阻燃防火密封胶种类较少,兼具低模量与阻燃效果的密封胶更是几乎没有。中国专利CN114196363A公开了低模量防火阻燃装配式建筑外墙接缝胶其制备方法,该密封胶阻燃可达V0,其通过加入固体阻燃物高岭土,长石粉等进行阻燃,但粉体与硅烷改性树脂作用力较低,且对高岭土及长石粉改性过程工艺较复杂,能耗较高;粉料加入到体系中分散性不如液料,可能会引起团聚,以及该填料加入会导致密封胶模量偏高,不具备装配式建筑所需的高弹低模性能。中国专利CN108893087A公开了一种阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法,该密封胶通过添加聚醚结构的有机阻燃剂,避免现有技术中无机阻燃剂添加量过多导致密封胶的性能下降的问题,但加入的阻燃剂会影响基体交联密度,导致弹性恢复率下降。综上,本领域亟需开发出一款具有良好阻燃性能及回弹性的低模量硅烷改性密封胶。
发明内容
本发明意在提供一种低模量硅烷改性密封胶,以解决现有技术中密封胶难以同时兼具良好阻燃性能和回弹性能的技术问题。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种低模量硅烷改性密封胶,其原料组成为:端硅烷基聚醚90~120份、反应型液体阻燃剂40~60份、填料80~120份、触变剂0.1~10份、紫外线吸收剂0.5~2份、光稳定剂0.5~2份、抗氧化剂0.5~2份、除水剂1~8份、偶联剂2~6份、催化剂0.1~1.2份;
反应型液体阻燃剂的结构式如式(1)所示:
其中,R1为甲基或乙基;R2为甲基、甲氧基或乙氧基,n值为10~100。
从进一步提升密封胶弹性恢复率及耐热性,优选的,反应型液体阻燃剂中R1为甲基,R2为甲氧基。
进一步,所述端硅烷基聚醚包括二甲氧基、三甲氧基和三乙氧基封端的聚醚中的至少一种;端硅烷基聚醚的分子量为10000~25000,且粘度为8000~40000mPa·s。采用上述分子量的端硅烷基聚醚可以保证产品具有适当的力学性能和施工性能。过低会导致质制备的产品柔韧性较差,造成拉伸强度和拉断伸长率较低,触变性偏差;过高会导致基料粘度较大,施工性能偏差。
进一步,所述填料包括氢氧化铝、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土或硅微粉中的至少一种;所述触变剂为聚酰胺蜡和/或气相法白炭黑。优选的,填料为氢氧化铝和纳米碳酸钙中的至少1种;优选的,触变剂为相对模量更低的聚酰胺蜡。
进一步,所述紫外线吸收剂包括水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂和苯并三唑类紫外吸收剂中的至少一种;所述光稳定剂包括受阻胺类光稳定剂;所述抗氧化剂包括受阻酚类抗氧化剂。优选的,所述紫外线吸收剂为巴斯夫的UV326;优选的,所述光稳定剂为巴斯夫的UV770;优选的,所述抗氧化剂为巴斯夫的1010。
采用上述技术方案,通过加入紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂能屏蔽和吸收紫外光能量,阻止或延缓光老化过程、延长密封胶的使用寿命及提升耐老化性能。
进一步,所述除水剂包括低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。优选的,所述的除水剂为环保性更佳的低聚物乙烯基三甲氧基硅烷。
进一步,所述偶联剂包括N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步,催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种。上述催化剂是粘附剂及密封胶的制造中常用的高效催化剂,性质稳定且成本低廉。优选的,硅烷改性聚醚端基为三甲氧基时,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步,所述反应型液体阻燃剂由无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇经NCO封端剂封端处理获得。
本技术方案还提供了一种低模量硅烷改性密封胶的制备方法,包括如下依次进行的步骤:
步骤A:将端硅烷基聚醚、反应型液体阻燃剂、填料和触变剂混合均匀;
步骤B:将步骤A搅拌后的物料在真空条件下搅拌,获得混合物料Ⅰ;
步骤C:混合物料Ⅰ降温至45℃以下后添加除水剂,真空条件下搅拌,获得混合物料Ⅱ;
步骤D:向混合物料Ⅱ加入紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂和偶联剂,真空条件下搅拌,获得混合物料Ⅲ;
步骤E:向混合物料Ⅲ加入催化剂,真空条件下搅拌,获得硅烷改性聚醚密封胶。
进一步,在步骤C~步骤E中,环境温度≤50℃;在步骤B中,温度为100℃~120℃;在步骤B~步骤E中,真空度为-0.085MPa~0.1MPa。
采用上述方案的原理以及有益效果在于:本发明合成一种新型反应型液体阻燃剂,通过在市售阻燃剂OP550(无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇)基础上进行硅烷氧基改性。封端后可以解决阻燃剂与聚合物相容性问题,防止添加后析出问题。且反应后阻燃剂与聚合物形成交联网络结构,维持胶体一定的力学性能。并且封端处理可以进一步提升胶体的弹性恢复率和维持较低拉伸模量。阻燃剂主体不含苯环,为直链结构,可以赋予密封胶更好的柔顺性及较低的模量,防止密封胶变脆开裂。另外,该阻燃剂磷含量高达11%,阻燃效果好;液体型加入更利于分散及起到增塑效果,保证密封胶的施工性能;以及该阻燃剂不含卤素,环保性佳。
本发明的硅烷改性密封胶加入反应型液体阻燃剂,能起到良好的阻燃剂增韧效果,使得最终制得的密封胶阻燃等级为V0,拉伸模量低于0.4MPa,弹性恢复率≥80%,适用于装配式建筑外墙接缝密封粘接。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明,但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明,下述实施例所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段;所用的实验方法均为常规方法;所用的材料、试剂等,均可从商业途径得到。
一种低模量硅烷改性密封胶,其原料组成如下:
端硅烷基聚醚90~120份、反应型液体阻燃剂40~60份、填料80~120份、触变剂0.1~10份、紫外线吸收剂0.5~2份、光稳定剂0.5~2份、抗氧化剂0.5~2份、除水剂1~8份、偶联剂2~6份、催化剂0.1~1.2份。
优选为:端硅烷基聚醚95~110份、反应型液体阻燃剂45~60份、填料90~115份、触变剂3~4.5份、紫外线吸收剂1.5~2份、光稳定剂1.5~2份、抗氧化剂1.5~2份、除水剂4.5~6份、偶联剂3~3.5份、催化剂0.7~1.2份。
所述端硅烷基聚醚包括二甲氧基、三甲氧基和三乙氧基封端的聚醚中的至少一种;端硅烷基聚醚的分子量为10000~25000且粘度为8000~40000mPa·s。后续实验中,采用三甲氧基封端的硅烷改性聚醚进行具体实验研究。
填料包括氢氧化铝、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土或硅微粉中的至少一种。
触变剂为聚酰胺蜡SL和/或气相法白炭黑。后续实验中使用牌号为SL的聚酰胺蜡。
紫外线吸收剂包括水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂和苯并三唑类紫外吸收剂中的至少一种,紫外线吸收剂优选为巴斯夫的UV326。
光稳定剂包括受阻胺类光稳定剂,光稳定剂优选为巴斯夫的UV770。
抗氧化剂包括受阻酚类抗氧化剂,抗氧化剂优选为巴斯夫的1010。
除水剂包括低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
偶联剂包括N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种。催化剂优选为二月桂酸二丁基锡。
反应型液体阻燃剂的结构式如下(式(1)):
其中,R1为甲基或乙基;R2为甲基、甲氧基或乙氧基,n值为10~100。
更具体地,本方案的反应型液体阻燃剂通过在市售阻燃剂OP550(无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇)基础上进行硅烷氧基改性而成。后续实验研究使用的反应型液体阻燃剂具体按照如下方法合成:OP550与NCO封端剂混合,在常压通氮气的条件下,65℃~80℃的条件下反应2~3h,即可获得本方案的反应型液体阻燃剂。
其中,NCO封端剂具体为:甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷或3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷或3-异氰酸基丙基三甲氧基硅烷。反应条件具体采用70℃、3h,OP550和NCO封端剂的用量比具体采用1mol:2mol。
一种低模量硅烷改性密封胶,其制备工艺具体如下:
步骤A:将端硅烷基聚醚、反应型液体阻燃剂、填料和触变剂混合,以50~90rpm的速度,低速搅拌15~25_min,至均匀。
步骤B:将步骤A搅拌后的物质在真空度为-0.085MPa~0.1MPa,温度为100℃~120℃条件下,以120~180rpm的速度,高速搅拌1.5~3h高速搅拌,得到混合物料Ⅰ。
步骤C:混合物料Ⅰ降温至45℃以下后添加除水剂,在真空度为-0.085MPa~0.1MPa条件下,以120~180rpm的速度,高速搅拌10~20min,得到混合物料Ⅱ。
步骤D:向混合物料Ⅱ加入紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂和偶联剂,在真空度为-0.085MPa~0.1MPa条件下,以120~180rpm的速度,高速搅拌20~30min,得到混合物料Ⅲ。
步骤E:向混合物料Ⅲ加入催化剂,在真空度为-0.085MPa~0.1MPa条件下,以120~180rpm的速度,高速搅拌20~30min后出料,即得所述的硅烷改性聚醚密封胶。
在步骤C~步骤E中,环境温度≤50℃。
实施例1
将95份数均分子量为14570的硅烷改性聚醚、45份反应型液体阻燃剂、30份氢氧化铝、60份纳米碳酸钙、3份聚酰胺蜡加入高速分散机中,低速(约75rpm)搅拌20min至均匀后,将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌(约150rpm)2h,得混合物料;待混合物料降温至45℃以下,加入5份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份UV326、1.5份UV770、1.5份1010、2.5份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷在真空度为-0.085MPa条件下高速(约130rpm)搅拌10min;最后再加入0.7份二月桂酸二丁基锡在-0.085MPa真空度下搅拌(约130rpm)20min后出料,即得本发明低模量建筑用硅烷改性密封胶。
实施例2
本实施例的制备过程基本同实施例1,不同点在于部分物料及其用量的替换,配方组成为:
95份的数均分子量为21030的硅烷改性聚醚、60份的反应型液体阻燃剂、15份的氢氧化铝、100份的纳米碳酸钙、3份的聚酰胺蜡、4.5份的低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份的UV326、1.5份的UV770、1.5份的1010、2.5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.8份的二月桂酸二丁基锡。
实施例3
本实施例的制备过程基本同实施例1,不同点在于部分物料及其用量的替换,配方组成为:
100份的数均分子量为18200的硅烷改性聚醚、60份的反应型液体阻燃剂、15份的氢氧化铝、90份的纳米碳酸钙、4.5份的聚酰胺蜡、5.5份的低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、2份的UV326、2份的UV770、2份的1010、2份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、1份的二月桂酸二丁基锡。
并且所有步骤的真空度控制在-0.09MPa。
实施例4
本实施例的制备过程基本同实施例1,不同点在于部分物料及其用量的替换,配方组成为:
110份的数均分子量为19250的硅烷改性聚醚、55份的反应型液体阻燃剂、35份的氢氧化铝、80份的纳米碳酸钙、3.5份的聚酰胺蜡、6份的低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、2份的UV326、2份的UV770、2份的1010、2份的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1.2份二月桂酸二丁基锡。
实施例5
本实施例的制备过程基本同实施例1,不同点在于部分物料及其用量的替换,配方组成为:
100份的数均分子量为19250的硅烷改性聚醚、60份的反应型液体阻燃剂、95份的纳米碳酸钙、4.5份的聚酰胺蜡、6份的乙烯基三甲氧基硅烷、2份的UV326、2份的UV770、2份的1010、2份的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1.2份二月桂酸二丁基锡。
对比例1
将95份数均分子量为14570的硅烷改性聚醚、45份聚丙二醇PPG3000增塑剂、90份纳米碳酸钙、3份聚酰胺蜡加入高速分散机中,低速搅拌20min至均匀后,将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h,得混合物料;待混合物料降温至45℃以下,加入5份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份UV326、1.5份UV770、1.5份1010、2.5份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷在真空度为-0.085MPa条件下高速搅拌10min;最后再加入0.7份二月桂酸二丁基锡在-0.085MPa真空度下搅拌20min后出料,即得。
对比例1为常规硅烷改性胶配方,本对比例相对于实施例1的不同点在于,不加阻燃剂且使用增塑剂PPG3000。
对比例2
将95份数均分子量为14570的硅烷改性聚醚、45份市售阻燃增塑剂(磷酸甲苯二苯酯)、30份氢氧化铝、60份纳米碳酸钙、3份聚酰胺蜡加入高速分散机中,低速搅拌20min至均匀后,将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h,得混合物料;待混合物料降温至45℃以下,加入5份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份UV326、1.5份UV770、1.5份1010、2.5份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷在真空度为-0.085MPa条件下高速搅拌10min;最后再加入0.7份二月桂酸二丁基锡在-0.085MPa真空度下搅拌20min后出料,即得。
本对比例相对于实施例1的不同点在于,使用另外一种阻燃增塑剂(磷酸甲苯二苯酯)替换本方案的反应型液体阻燃剂,磷酸甲苯二苯酯为常规的液体阻燃剂。
对比例3
将95份数均分子量为14570的硅烷改性聚醚、45份聚丙二醇PPG3000增塑剂、90份氢氧化铝、3份聚酰胺蜡加入高速分散机中,低速搅拌20min至均匀后,将物料升温至110℃在-0.085MPa真空度下搅拌2h,得混合物料;待混合物料降温至45℃以下,加入5份低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份UV326、1.5份UV770、1.5份1010、2.5份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷在真空度为-0.085MPa条件下高速搅拌10min;最后再加入0.7份二月桂酸二丁基锡在-0.085MPa真空度下搅拌20min后出料,即得。
本对比例相对于实施例1的不同点在于,阻燃剂全部为粉体阻燃剂氢氧化铝。氢氧化铝在本技术方案中(例如实施例1)作为填料使用,但是添加量较低,主要发挥阻燃效果的在于本方案的反应型液体阻燃剂。在本对比例中,不采用反应型液体阻燃剂,而是在常规的硅烷改性胶配方中,增加氢氧化铝的添加,同时省略纳米碳酸钙的添加。相对于对比例1,氢氧化铝起到了填料和阻燃剂的双重作用。
对比例4
本对比例基本同实施例1,不同点在于,反应型液体阻燃剂替换为市售阻燃剂OP550(无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇),不对其进行NCO封端处理。未封端处理会导致阻燃剂的加入,影响产品的力学性能,尤其是弹性恢复率。
对比例5
本对比例基本同实施例1,不同点在于部分制备工艺,由于反应型液体阻燃剂是首次在本方案的体系中添加,所以发明人也对添加反应型液体阻燃剂的制备工艺进行了探索。
本对比例的步骤B,高速搅拌的温度为140℃。搅拌温度过高,会影响填料表面的处理及状态,影响力学性能,对阻燃剂本身影响不大。
对比例6
本对比例基本同实施例1,不同点在于部分制备工艺,本对比例的步骤B,高速搅拌的温度为80℃。搅拌温度低于100℃,液料及粉料中水分去除效果差,影响产品储存性。
实验例:性能测试
密封胶拉伸强度及断裂伸长率的测试方法:参考GB/T 528-2009;
密封胶弹性恢复率、拉伸模量、定伸粘接性、浸水后定伸粘接性及冷拉热压后粘接性的测试方法:参考GB/T 14683-2017;
密封胶阻燃性的测试方法:参考GB/T 2408-2008;
密封胶的质量损失率的测试方法:参考GB/T 13477.19;
采用相关标准对实施例及对比例的硅烷改性密封胶进行测试,其测试结果如下表所示(表1):
表1:实施例及对比例硅烷改性密封胶相关测试结果
根据表1的测试结果可知,通过各组分优选配比,实施例1-5伸长率佳,粘接性好,且可实现阻燃V0;对比例1为常规硅烷改性胶配方,不加阻燃剂且增塑剂为PPG3000,密封胶弹性及粘接性好,但不阻燃。实施例1和对比例1相比较,本方案的反应型液体阻燃剂的添加不但起到了阻燃的效果,而且可以一定程度上替换聚丙二醇PPG3000增塑剂,维持良好的粘接性。发明人也尝试了将对比例1的90份纳米碳酸钙变更为30份氢氧化铝+60份纳米碳酸钙,按照对比例1的工艺获得的产品的阻燃性能相对于对比例1有所提升(氢氧化铝有一定的阻燃功能),但是达不到阻燃V0的要求,其他技术参数同对比例1相近。上述实验结果进一步说明了,本方案的反应型液体阻燃剂在改进产品、降低硅烷改性密封胶模量上获得了预料不到的技术效果。反应型液体阻燃剂可以代替常规的聚丙二醇PPG3000增塑剂,发挥阻燃效果。且同时,反应型液体阻燃剂能够代替PPG3000增塑剂的作用效果,不会因为PPG3000增塑剂的不添加,而造成成品的施工性能及伸长率较差。
对比例2选用市售液体阻燃剂,制备获得的胶体力学性能较差,拉伸模量>0.4MPa,这说明一般的市售液体阻燃剂代替PPG3000增塑剂加入之后,会导致成品力学性能难以维持,出现大幅度下降,并且胶体的粘接性能较差。对比实施例1的反应型液体阻燃剂可知,在本方案的硅烷改性密封胶体系中,对阻燃剂的类型选择有特殊要求,需要加入特定的阻燃剂才能保证胶体力学性能理想,粘接性能理想以及具有低模量的性能。而使用非本方案的反应型液体阻燃剂,会导致阻燃剂对原体系的相容性的负面影响,导致胶体原本的力学性能等变差。不但如此,使用对比例2的阻燃剂会导致胶体阻燃性欠佳。本方案的反应型液体阻燃剂具有相对于现有技术的其他阻燃剂提升阻燃性能、维持力学性能、粘接性能等方面的多重作用,获得了预料不到的技术效果。
对比例3全部用粉体阻燃剂氢氧化铝,产品可实现阻燃V0,但力学性能差,胶体基本无弹性。对比例4全部用未改性的OP550,能实现阻燃VO和低模量,但胶体交联密度低,弹性恢复率差,不满足25LM弹性恢复率≥70%的要求。
综合上述实验数据,本技术方案的目的在于赋予建筑用硅烷改性密封胶以阻燃性能,发明人对阻燃剂进行了大量筛选。粉体阻燃剂氢氧化铝添加后虽然能够保证胶体的阻燃性能,但是,会导致力学性能差,胶体基本无弹性。如果选用液体阻燃剂,不同的液体阻燃剂对胶体存在不同影响。例如,市售阻燃增塑剂(磷酸甲苯二苯酯)的加入,也不能维持胶体的力学性能,且拉伸模量不满足要求,最重要的是阻燃效果不能达到V0级。发明人对大量阻燃剂进行筛选后,发现市售阻燃剂OP550(无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇)相对于其他阻燃剂,对于本方案的胶体系统,同时拥有理想的阻燃性能和维持力学性能、粘接性能的能力。但是,市售阻燃剂OP550的使用会导致胶体的25LM弹性恢复率较差,其不能完全替代常用的丙二醇PPG3000增塑剂在维持力学性能上的效果(特别是弹性恢复率)。发明人进而对OP550进行了封端改性,大大提升了胶体的弹性恢复率和拉升强度。因此,本方案的反应型液体阻燃剂的加入,可以替代增塑剂,不会对胶体的力学性能和粘接性能产生过大的负面影响,但是同时赋予了胶体阻燃性能,反应型液体阻燃剂在本技术方案中实现了多种效果。
以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明技术方案的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:其原料组成为:端硅烷基聚醚90~120份、反应型液体阻燃剂40~60份、填料80~120份、触变剂0.1~10份、紫外线吸收剂0.5~2份、光稳定剂0.5~2份、抗氧化剂0.5~2份、除水剂1~8份、偶联剂2~6份、催化剂0.1~1.2份;
反应型液体阻燃剂的结构式如式(1)所示:
其中,R1为甲基或乙基;R2为甲基、甲氧基或乙氧基,n值为10~100。
2.根据权利要求1所述的一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:所述端硅烷基聚醚包括二甲氧基、三甲氧基和三乙氧基封端的聚醚中的至少一种;端硅烷基聚醚的分子量为10000~25000,且粘度为8000~40000mPa·s。
3.根据权利要求2所述的一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:所述填料包括氢氧化铝、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土或硅微粉中的至少一种;所述触变剂为聚酰胺蜡和/或气相法白炭黑。
4.根据权利要求3所述的一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:所述紫外线吸收剂包括水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂和苯并三唑类紫外吸收剂中的至少一种;所述光稳定剂包括受阻胺类光稳定剂;所述抗氧化剂包括受阻酚类抗氧化剂。
5.根据权利要求4所述的一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:所述除水剂包括低聚物乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:所述偶联剂包括N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种低模量硅烷改性密封胶,其特征在于:所述反应型液体阻燃剂由无卤乙基磷酸酯齐聚物二元醇经NCO封端剂封端处理获得。
9.根据权利要求8所述的一种低模量硅烷改性密封胶的制备方法,其特征在于:包括如下依次进行的步骤:
步骤A:将端硅烷基聚醚、反应型液体阻燃剂、填料和触变剂混合均匀;
步骤B:将步骤A搅拌后的物料在真空条件下搅拌,获得混合物料Ⅰ;
步骤C:混合物料Ⅰ降温至45℃以下后添加除水剂,真空条件下搅拌,获得混合物料Ⅱ;
步骤D:向混合物料Ⅱ加入紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂和偶联剂,真空条件下搅拌,获得混合物料Ⅲ;
步骤E:向混合物料Ⅲ加入催化剂,真空条件下搅拌,获得硅烷改性聚醚密封胶。
10.根据权利要求9所述的一种低模量硅烷改性密封胶的制备方法,其特征在于:在步骤C~步骤E中,环境温度≤50℃;在步骤B中,温度为100℃~120℃;在步骤B~步骤E中,真空度为-0.085MPa~0.1MPa。
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