CN115717052B - 一种可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶及其制备方法与应用，通过甲基苯基乙烯基硅油和苯基含氢硅油在铂金催化剂的作用下进行铂氢加成反应，并添加铜铬黑、硅微粉、脱水剂、抑制剂、增黏剂、硅橡胶热稳定剂、石墨烯和甲基苯基乙烯基硅基础胶生成有强度的硅橡胶密封胶。本发明的密封胶具有优异的耐高温耐氧化性能，对玻璃和陶瓷粘接力强，从而可用于密封印刷有高温发热油墨的玻璃以起到隔绝空气的作用，且可用于高温发热的PTC陶瓷发热器以起到绝缘保护作用。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂领域，涉及一种用于密封玻璃、PTC陶瓷绝缘的密封胶。
背景技术
密封胶是用来填充构形间隙、以起到密封作用的胶粘剂。现有的密封胶通常是聚氨酯树脂类、聚酯树脂类和环氧树脂类密封胶，无法在高温或低温环境下使用，具体表现在：含有大量的酯键、氨酯键，键能低，耐老化性能低，其最高的Tg点(即软化点)低于200℃，超过200℃后性能变差，会软化失去粘接性；主链由大量的-C-C-、-C-O-、-N-C-等化合键构成，在200℃及以上温度下使用会被空气中的氧气氧化，快速变黄，长时间会粉化；在350℃使用会发烟严重，产生剧烈的氧化反应，产生危害气体如CO、NO等，长时间在350℃时有机物分解完全，无法使用；在0℃以下使用会发脆，粘接力下降，严重时会开裂。而不含苯基的乙烯基硅油和不含苯基的含氢硅油硫化后工作范围只有-50℃～250℃，在超过250℃后会发烟，一周250℃持续老化后断裂强度和伸长率降低严重，还不能满足长期350℃及短时400℃的使用需求。
使用温度的局限性极大的限制了现有密封胶的使用范围，如：印刷有高温发热油墨的微晶玻璃可以用于代替IR隧道炉发热的钨丝灯管，具有发热快、效率高、节能的优点，能耗可以节约一半。印在微晶玻璃上的发热油墨在发热时温度会稳定在340℃-370℃，短时可达到400℃。但是，在有氧环境和无氧环境下，其使用寿命明显不同。因为在350℃发热时发热油墨若暴露在空气中会被氧气缓慢氧化，导致发热效率缓慢衰减。若能通过耐高温密封胶把另一块空白微晶玻璃和印刷有发热油墨的微晶玻璃粘合在一起，在发热时可以阻隔空气与发热油墨的接触，杜绝缓慢氧化，从而可以保护发热油墨。但是，现有密封胶无法实现上述作用。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，使其具有优异的耐高温耐氧化性能，从而可用于密封印刷有高温发热油墨的玻璃以起到隔绝空气的作用，且可用于高温发热的PTC陶瓷发热器以起到绝缘保护作用。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其各原料按质量份的构成为：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20-40份，
甲基苯基乙烯基硅油50-70份，
铜铬黑2-4份，
3000目硅微粉20-40份，
脱水剂0.5-1份，
抑制剂0.05-0.2份，
铂金催化剂0.5-1份，
增粘剂1-3份，
苯基含氢硅油1-2份，
硅橡胶热稳定剂1-3份，
石墨烯0-1份。
进一步地，所述甲基苯基乙烯基硅基础胶是由甲基苯基乙烯基硅油、比表面积为300m2/g的气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷和水按质量比60-65：25-30：6.5-7：1.3-1.5：1.3-1.5在行星搅拌机或捏合机中150℃-180℃共混均匀后再抽真空脱水所得。
进一步地：所述甲基苯基乙烯基硅油中苯基的摩尔分数为5％～30％，乙烯基为端乙烯基、侧乙烯基或端侧乙烯基，且乙烯基的含量为0.01-1mol/100g或者质量分数为0.05-0.7％，粘度为500-11000cps。含苯硅油可提高硅橡胶的耐热性，在5％～30％范围内有较好的效果，比普通硅橡胶耐热温度提高了50℃，比最好的耐热环氧材料耐热温度提高了多于100℃，且不黄变不燃弹性好，可在-60℃下使用，解决了聚氨酯、聚酯、环氧树脂解决不了的难题。但是苯基含量不可过高，超过30％苯基和其它组分相容性差，耐低温性能下降，混炼工艺性能变差。苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油粘度小则分子量较小，制得的硅橡胶邵氏硬度较高，拉伸强度高，伸长率低。粘度大则分子量大制得的硅橡胶邵氏硬度较小，拉伸强度较低，伸长率高。
进一步地，所述脱水剂为恶唑烷化合物和原甲酸三乙酯中的至少一种，可脱去硅油中的少量水分。水分的存在会引发硅油Si-O-R的烷氧基缓慢水解，降低密封胶的保存时间，降低硅橡胶硫化后的性能。
进一步地，所述抑制剂为乙炔环己醇、马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、苯肼、亚砜类化合物和胺类化合物中的至少一种。抑制剂可在低温条件下和铂金络合物结合成稳定的物质，使铂金催化剂失去催化作用，在120℃以上的温度结合物分解，抑制剂挥发，铂金催化剂可以催化双键加氢反应。加入抑制剂后可以把双组份的加成型硅橡胶密封胶做成单组分密封胶，抑制剂不可加多，过多影响硫化程度，硫化时间加长，甚至出现起泡现象。
进一步地，所述铂金催化剂为四氢呋喃配位的氯铂酸、异丙醇配位的氯铂酸、乙烯基硅氧烷配位的氯铂酸和多烯丙基硅氧烷配位的氯铂酸中的至少一种。配位体用来提高氯铂酸的稳定性，提高和硅油之间的相容性，在加热到120℃以上可以催化双键加氢反应，温度越高反应越快。
进一步地，所述增粘剂硅烷偶联剂、硅酸酯、钛酸酯、硼酸、硼化合物和硅树脂中的至少一种。增粘剂可以改变硅油的极性，让低极性的硅油反应后的硅橡胶在高极性的基材上如玻璃、陶瓷、金属上获得良好的粘附性。
进一步地，所述苯基含氢硅油中苯基的摩尔分数为5％～30％，氢的质量分数为0.1～1％，且氢为端氢和/或侧氢，粘度在50-500cps。苯基含氢硅油和苯基乙烯基硅油在铂金催化剂催化下可以硫化成性能优异的高分子量硅橡胶。
进一步地，所述硅橡胶热稳定剂为氧化铁和氧化钛中的至少一种。硅橡胶热稳定剂可以捕捉在高温下硅橡胶氧化产生的自由基，从而显著提高密封胶的耐热耐老化性。
进一步地，所述石墨烯为10-20层数的多层石墨烯。用于密封印刷有高温发热油墨的玻璃时添加石墨烯可以增加对空气的阻隔作用以增加发热油墨的使用寿命；用于高温发热的PTC陶瓷发热器以起到绝缘保护时要求绝缘不加石墨烯。
本发明所述可长期耐350℃高温的单组份密封胶的配置方法如下：
在行星搅拌机搅拌状态下，将甲基苯基乙烯基硅基础胶和甲基苯基乙烯基硅油混合均匀，加入铜铬黑和3000目硅微粉，再加入脱水剂，加热至100～120℃搅拌脱水半小时，然后冷却至室温，再添加抑制剂、铂金催化剂、增粘剂、苯基含氢硅油、硅橡胶热稳定剂、石墨烯，搅拌5～10分钟使原料混合均匀(不要搅拌过长，快速搅拌的时间太长会产生热量导致胶反应，硫化凝胶)，然后再抽真空脱水脱泡，灌装，即获得可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶。使用时，将所述密封胶涂在施工工件上，用230℃～260℃硫化半小时即可固化。
本发明的密封胶可用于粘结玻璃、金属和/或陶瓷。基于此，本发明还提供了一种印刷有发热油墨的微晶玻璃组件，所述微晶玻璃组件是在一片印刷有发热油墨的微晶玻璃上，通过所述的单组份密封胶粘合有另一片微晶玻璃。经过耐高温密封胶密封的发热油墨比裸露在空气中发热的发热油墨寿命可提高五倍以上。
本发明的有益效果体现在：
1、在本发明的配方体系中：通过甲基乙烯基苯基硅油和苯基含氢硅油在铂金催化剂的作用下进行铂氢加成反应生成拉伸断裂强度达到6MPa的硅橡胶，制备的聚合物中含有大量的Si-O键，其键能达370kJ/mol，远大于一般的C-C键的键能240kJ/mol，使硅橡胶具有优异的耐高温耐氧化性能和耐低温、难燃、耐紫外线和臭氧侵蚀性能，硅橡胶密封胶硫化后的工作温度范围在-60℃～250℃。进一步地，由于结构中引入了苯基使工作温度范围进一步扩大至-100℃～300℃，比不含苯基的硅橡胶更耐热。进一步地，加入了可以吸收高温氧化作用产生自由基的硅橡胶热稳定剂，耐热温度进一步提高，可以长期在350℃条件下使用，可耐短时400℃。进一步地，石墨烯的网状结构可以提高硅橡胶对空气的阻隔作用，进一步调高工件的使用寿命。本发明的密封胶解决了常规聚氨酯密封胶、环氧密封胶不耐热、不耐氧化、容易黄变的弊病，可应用于高温领域。
2、本发明的密封胶对金属、玻璃、陶瓷有良好附着力，同时在低温、高温条件下粘接强度下降小。
3、本发明的密封胶几乎不含挥发性有机物，几乎无VOC排放，属于环境有益型绿色密封胶。
4、本发明的密封胶在25℃阴凉处可保存6个月以上，保存期长。
5、本发明的密封胶为单组分，施工简单方便。例如在用于密封印刷有高温发热油墨的玻璃时，把印刷了发热油墨的耐热微晶玻璃边缘涂胶(露出接电源电极)后与另一块没有印刷发热油墨的微晶玻璃贴合，在230℃～260℃下硫化半小时即可固化，产生优良的粘接，起到阻隔氧气的作用，提高发热稳定性，延长使用寿命。
6、本发明的密封胶粘度可通过基础胶和硅油的比例调整，可根据不同的施工工艺调整粘度、触变性、流动性，适用性广。
7、本发明的密封胶具有不燃性，在500℃以上大部分生成不会燃烧的Si-O，比聚氨酯、聚酯、环氧胶粘剂安全性高。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中所用试剂和仪器均可以商品购买。
甲基苯基乙烯基硅油选用以下市售产品的至少一种：山东大易化工有限公司PV401(苯基的摩尔分数为15-25％、乙烯基含量0.01-0.1mol/100g，粘度为4900-5100cps)；宁波润禾高新材料科技股份有限公司RH-510V-10000(苯基的摩尔分数为8％-12％、乙烯基的质量分数为0.05-0.1％，粘度为9900-10100cps)，安徽艾约塔硅油有限公司IOTA252(苯基的摩尔分数为15-20％、乙烯基的质量分数为0.1-0.7％，粘度为5000-5500cps)。
比表面积为300m2/g的气相二氧化硅选用赢创化工集团德固赛A300。
六甲基二硅氮烷选用以下市售产品的至少一种：安徽艾约塔硅油有限公司IOTA011、济南泉胜化工有限公司六甲基二硅氮烷。
二甲基二乙氧基硅烷选自南京全希化工有限公司QX-222。
脱水剂选用武汉安瑞科新材料有限公司的恶唑烷化合物UM700。
铜铬黑选用广州鸿峻贸易有限公司定悦1053A。
3000目硅微粉选自安徽滁州长圆新材料有限公司。
抑制剂选用武汉安瑞科新材料有限公司UM600(乙酸乙烯酯-马来酸二烯丙酯)。
铂金催化剂可选用上海矽宝高新材料有限公司ACS-Pt-20(含乙烯基硅氧烷配体的Karstedt型铂金催化剂，是由双封头1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷与氯铂酸反应制得)、安徽艾约塔硅油有限公司IOTA-8100(含乙烯基硅氧烷配体的Karstedt型铂金催化剂)、武汉安瑞科新材料有限公司P2000(铂-富马酸酯配合物)。
增粘剂选用以下市售产品的至少一种：上海矽宝高新材料有限公司9100(带烷氧基的硅烷偶联剂)，武汉安瑞科新材料有限公司TT2(带烷氧基的硅烷偶联剂)、TBT2(钛酸酯)。
苯基含氢硅油选用以下市售产品的至少一种：安徽艾约塔硅油有限公司IOTA-231(苯基的摩尔分数为20-25％、氢的质量分数为0.2-0.6％，粘度为20-100cps)、IOTA-233(苯基的摩尔分数为10-15％、氢的质量分数为0.35-0.75％，粘度为20-100cps)，山东大易化工有限公司PH201(苯基的摩尔分数为15-25％、氢的质量分数为0.05-0.1％，粘度为20-200cps)、PH212(苯基的摩尔分数为15-25％、氢的质量分数为0.05-0.1％，粘度为20-200cps)。
硅橡胶热稳定剂选用以下市售产品的至少一种：赢创工业集团AEROXIDE TiO2P25，AEROXIDE TiO2 PF2，其中AEROXIDE TiO2 PF2效果更优秀。
石墨烯选用以下市售产品的至少一种：上海利物盛纳米科技有限公司LN-F单层氧化石墨烯粉体(大致层数＜3层)；合肥微晶材料科技有限公司GP550多层石墨烯粉体(大致层数10-20层)；方大炭素新材料科技股份有限公司2000目超细石墨粉。
甲基苯基乙烯基硅基础胶是由甲基苯基乙烯基硅油、比表面积为300m2/g的气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷和水在行星搅拌机中共混均匀后再抽真空脱水所得，基胶制作必须按一定的工艺制作，温度和时间控制不好会影响基础胶的性能，具体制作步骤为：在200L的行星搅拌机中加入甲基苯基乙烯基硅油搅拌，搅拌过程中加入气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷和去离子水，在投料完毕后密封行星搅拌机，升温至180℃以300r/min的转速搅拌8小时后，抽真空除水及残留的处理剂2小时，冷却后密封备用。制得硅橡胶基础胶，可以和甲基苯基乙烯基硅油按不同比例混合，提高硅橡胶强度，抗断裂。
基础胶结构硅油的Si-O键和气相二氧化硅中的Si-OH键在高温快速搅拌添加处理剂(六甲基二硅氮烷：二甲基二乙氧基硅烷：水＝5:1:1)时形成了牢固的Si-O-Si共价键，因此具有良好的冲击韧性和粘结性能。不经过气相二氧化硅增强的硅橡胶拉伸断裂强度只有0.2MPa，没有应用价值，经过气相二氧化硅增强的硅橡胶强度高于3MPa，具有优良的强度，且在高低温下有非常突出的强度保持率。高比表面积的气硅含量在20％～30％可达到最高强度，根据粘度调整甲基苯基乙烯基硅油和基础胶的比例，混合后的气硅质量比高于10％保证有较高的强度。
下述实施例中单组份密封胶的配置方法如下：
在行星搅拌机搅拌状态下，将基础胶和甲基苯基乙烯基硅油先投入行星搅拌机混合均匀，再投入铜铬黑、硅微粉和脱水剂，加热至110℃密封以300r/min的转速搅拌半小时，然后冷却至室温(防止温度过高加入铂金催化剂、含氢硅油后反应)，再依次加入抑制剂、铂金催化剂、增粘剂、苯基含氢硅油、硅橡胶热稳定剂、石墨烯，以30r/min的转速搅拌10分钟使原料混合均匀，然后再抽真空脱水脱泡，灌装，即获得可长期耐350℃高温的单组份密封胶。
使用时，将所述单组份密封胶涂在施工工件上，用230℃～260℃硫化半小时即可。
实施例1
本实施例提供一种低粘度、伸长率较小、强度较高的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20份
PV401甲基苯基乙烯基硅油53.9份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
P2000铂金催化剂0.5份
TT2增粘剂1份
PH212苯基含氢硅油1.05份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂1份。
其中，基础胶的各原料按质量份的构成为：
PV401甲基苯基乙烯基硅油63.3份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
实施例2
本实施例提供一种中等粘度、中等伸长率、中等强度的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20份
PV401甲基苯基乙烯基硅油26.95份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油26.95份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
P2000铂金催化剂0.5份
TT2增粘剂1份
PH212苯基含氢硅油1.05份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂1份。
其中，基础胶的各原料按质量份的构成为：
PV401甲基苯基乙烯基硅油31.65份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油31.65份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
实施例3
本实施例提供一种高粘度、高伸长率、强度较小的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油53.9份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
P2000铂金催化剂0.5份
TT2增粘剂1份
IOTA-231苯基含氢硅油1.05份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂1份。
其中，基础胶的各原料按质量份的构成为：
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油63.3份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮烷6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
实施例4
本实施例提供一种快速固化的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20份，
PV401甲基苯基乙烯基硅油26.5份，
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油26.5份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
P2000铂金催化剂0.95份
TT2增粘剂1份
PH212苯基含氢硅油1.5份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂1份。
其中，所用基础胶与实施例2相同。
实施例5
本实施例提供一种粘附力强的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20份
PV401甲基苯基乙烯基硅油26.5份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油26.5份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
P2000铂金催化剂0.5份
TT2增粘剂1.9份
PH212苯基含氢硅油1.05份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂1份。
其中，所用基础胶与实施例2相同。
实施例6
本实施例提供一种中粘度高强度的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20份
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油52.15份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
IOTA-8100铂金催化剂0.8份
9100增粘剂2份
IOTA-231苯基含氢硅油1.5份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂1份。
其中，所用基础胶的各原料按质量份的构成为：
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油63.3份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
实施例7
本实施例提供一种高粘度、高强度、高伸长率的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶36份
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油36.15份
UM700脱水剂0.5
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
IOTA-8100铂金催化剂0.8份
9100增粘剂2份
IOTA-231苯基含氢硅油1.5份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂1份。
其中，所用基础胶与实施例6相同。
实施例8
本实施例提供一种耐热更好、延长在400℃下使用时间的密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20份
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油50.15份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
IOTA-8100铂金催化剂0.8份
9100增粘剂2份
IOTA-231苯基含氢硅油1.5份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂3份。
其中，所用基础胶与实施例6相同。
实施例9
本实施例提供一种综合性能好且延长400℃下使用时间密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶30份
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油19.5份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油19.5份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
ACS-Pt-20铂金催化剂0.75份，
9100增粘剂3份
IOTA-231苯基含氢硅油1.7份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂3份。
其中，基础胶的各原料按质量份的构成为：
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油31.65份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油31.65份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
实施例10
本实施例提供一种综合性能好的石墨烯改性密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶30份
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油19.5份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油19.5份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
ACS-Pt-20铂金催化剂0.75份
9100增粘剂3份
IOTA-231苯基含氢硅油1.7份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂3份
LN-F单层氧化石墨烯粉体1份。
其中，基础胶的各原料按质量份的构成为：
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油31.65份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油31.65份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
实施例11
本实施例提供一种综合性能好的石墨烯改性密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶30份
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油19.5份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油19.5份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
ACS-Pt-20铂金催化剂0.75份
9100增粘剂3份
IOTA-231苯基含氢硅油1.7份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂3份
GP550多层石墨烯粉体1份。
其中，基础胶的各原料按质量份的构成为：
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油31.65份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油31.65份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
实施例12
本实施例提供一种综合性能好的石墨烯改性密封胶，其配方如下：
甲基苯基乙烯基硅基础胶30份
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油19.5份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油19.5份
UM700脱水剂0.5份
1053A铜铬黑2份
3000目硅微粉20份
UM600抑制剂0.05份
ACS-Pt-20铂金催化剂0.75份
9100增粘剂3份
IOTA-231苯基含氢硅油1.7份
AEROXIDE TiO2 PF2硅橡胶热稳定剂3份
方大炭素2000目超细石墨粉1份。
其中，基础胶的各原料按质量份的构成为：
IOTA252甲基苯基乙烯基硅油31.65份
RH-510V-10000甲基苯基乙烯基硅油31.65份
A300气相二氧化硅27.1份
IOTA011六甲基二硅氮6.8份
QX-222二甲基二乙氧基硅烷1.4份
去离子水1.4份。
各实施例所得胶的性能测试方法如下：测试拉伸强度和伸长率时，先在平整的铝板上涂上一层薄薄的硅油，再用湿膜制备器1000微米的面在铝板上涂长度大于20cm的厚度均匀的密封胶，在260℃硫化30分钟后，把硫化后的胶裁成宽1cm、长度大于20cm的胶条备用。测试粘接强度时，把胶涂在宽2.5cm的玻璃片(15cm长)上，涂覆面积为1.25cm长、2.5cm宽，用另外的同样玻璃贴合，在260℃硫化30分钟后，备用。
测试结果如表1所示：
表中：
1、粘度测试方法：是在25℃下环氧胶体系的六速旋转粘度计测试的黏度，使用上海迪也姆NDJ-8S数显粘度计测试。
2、拉伸强度和伸长率测试方法：拉伸强度和伸长率的测定执行GB-T528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定标准，使用智取ZQ-990LA万能试验机测试。从实施例的数据可以看出：分子量较大的甲基苯基乙烯基硅油制得的硅橡胶伸长率高、强度较小。分子量较小的甲基苯基乙烯基硅油(分子量依次降低RH-510V-10000＞IOTA252＞PV401)制得的硅橡胶伸长率小，强度较大。基础胶加入的越多，强度和伸长率都有较大提升。
3、粘接强度测试方法：粘接强度试样的制备严格依照相关的国家标准GB T13936-1992硫化橡胶与金属粘接拉伸剪切强度测定方法标准的规定进行。使用智取ZQ-990LA万能试验机测试。从实施例的数据可以看出增粘剂的添加量适量提高可以提高粘接强度。硅橡胶热稳定剂的添加量适量提高可以大幅提升硅橡胶的耐热耐老化性能。
4、与实施例1保持其他原料及用量不变，把甲基苯基乙烯基硅油更换为无苯基的甲基乙烯基硅油，苯基含氢硅油更换为无苯基的含氢硅油，硫化后，在250℃条件下发烟严重，经过一周的250℃热老化后伸长率下降50％，经过一个月的250℃热老化后失去弹性。
5、实施例10、实施例11、实施例12是在实施例9的基础上其他组分不变分别添加了LN-F单层氧化石墨烯粉体1份、GP550多层石墨烯粉体1份、方大炭素2000目超细石墨粉1份。其中LN-F单层氧化石墨烯粉体在制作硅橡胶过程中因为粒径小不易分散需要额外添加大量分散剂(有机物质，在200℃以上会分解，不稳定、350℃发热时冒烟有气味)且易团聚产生颗粒。经过长时间对比测试，少层石墨烯因为添加有机分散剂原因对硅橡胶密封性并未有太大提升。石墨因为粒径太大，只有填料的作用，对空气阻隔起不到作用。只有多层石墨烯对空气有较好的阻隔左用。印刷350℃发热油墨的微晶玻璃、用实施例9密封胶密封的印刷350℃发热油墨的微晶玻璃、用实施例10密封胶密封的印刷350℃发热油墨的微晶玻璃、用实施例11密封胶密封的印刷350℃发热油墨的微晶玻璃、用实施例12密封胶密封的印刷350℃发热油墨的微晶玻璃在350℃发热时固定电压持续通电时功率衰减20％时的时间如表2所示。
表2
印刷有350℃发热油墨的微晶玻璃在使用密封胶密封后，发热时的寿命提高五倍以上，其中加入10-20层数的多层石墨烯的密封胶因其防腐特性对空气的阻隔作用明显，使得印刷有350℃发热油墨的微晶玻璃的寿命提高八倍以上。
6、从350℃持续老化两个月的拉伸强度和伸长率变化＜30％(部分实施例下降不超过10％)，可以看出本发明的密封胶有优异的高温耐氧化性。硅橡胶本身含有大量的Si-O键，在600℃分解产生SiO2具有不燃性。且所有实施例硫化后在-50℃下仍保持弹性，所有实施例在经过紫外老化辐照10000毫焦能量后仍保持弹性。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其特征在于，各原料按质量份的构成为：
甲基苯基乙烯基硅基础胶20-40份，
甲基苯基乙烯基硅油50-70份，
铜铬黑2-4份，
3000目硅微粉20-40份，
脱水剂0.5-1份，
抑制剂0.05-0.2份，
铂金催化剂0.5-1份，
增粘剂1-3份，
苯基含氢硅油1-2份，
硅橡胶热稳定剂1-3份，
石墨烯1份；
所述甲基苯基乙烯基硅基础胶是由甲基苯基乙烯基硅油、比表面积为300m2/g的气相二氧化硅、六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷和水按质量比60-65：25-30：6.5-7：1.3-1.5：1.3-1.5在行星搅拌机或捏合机中150℃-180℃共混均匀后再抽真空脱水所得；
所述石墨烯为10-20层数的多层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其特征在于：所述甲基苯基乙烯基硅油中苯基的摩尔分数为5%~30%，乙烯基的含量为0.01-1mol/100g或者质量分数为0.05-0.7%，粘度为500-11000cps；所述苯基含氢硅油中苯基的摩尔分数为5%~30%，氢的质量分数为0.1~1%，粘度为50-500cps。
3.根据权利要求1所述的可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其特征在于：所述脱水剂为恶唑烷化合物和原甲酸三乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其特征在于：所述抑制剂为乙炔环己醇、马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、苯肼、亚砜类化合物和胺类化合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其特征在于：所述铂金催化剂为四氢呋喃配位的氯铂酸、异丙醇配位的氯铂酸、乙烯基硅氧烷配位的氯铂酸和多烯丙基硅氧烷配位的氯铂酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其特征在于：所述增粘剂为硅烷偶联剂、硅酸酯、钛酸酯、硼酸、硼化合物和硅树脂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶，其特征在于：所述硅橡胶热稳定剂为氧化铁和氧化钛中的至少一种。
8.一种权利要求1~7中任意一项所述可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶的制备方法，其特征在于：
在行星搅拌机搅拌状态下，将甲基苯基乙烯基硅基础胶和甲基苯基乙烯基硅油混合均匀，加入铜铬黑和3000目硅微粉，再加入脱水剂，加热至100~120℃搅拌脱水半小时，然后冷却至室温，再添加抑制剂、铂金催化剂、增粘剂、苯基含氢硅油、硅橡胶热稳定剂、石墨烯，搅拌均匀，然后再抽真空脱水脱泡，灌装，即获得可长期耐高温的石墨烯改性单组份密封胶；
使用时，将所述单组份密封胶涂在施工工件上，用230℃~260℃硫化半小时即可。
9.一种权利要求1~7中任意一项所述单组份密封胶的应用，其特征在于：用于粘结玻璃、金属和/或陶瓷。
10.一种印刷有发热油墨的微晶玻璃组件，其特征在于：所述微晶玻璃组件是在一片印刷有发热油墨的微晶玻璃上，通过权利要求1~7任意一项所述的单组份密封胶粘合有另一片微晶玻璃。
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