CN109575872A - 一种耐高温防霉硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温防霉硅酮密封胶及其制备方法。该耐高温防霉硅酮密封胶,按重量份数计,包括如下原料:基础胶100份、增塑剂50~90份、补强填料5~20份、交联剂1~10份、防霉剂0.1~2份、硅烷改性石墨烯50~80份、催化剂0.05~2份。本发明对石墨烯表面进行氧化处理后,采用硅烷偶联剂对石墨烯进行表面处理,得到硅烷改性石墨烯,该硅烷改性石墨烯具有良好的隔离气体的性能和高的强度,少量添加便能大幅度提高硅酮密封胶的阻隔性能和机械强度,又能不影响硅酮密封胶的其他性能;本发明的硅酮密封胶的防霉等级达到0级。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域,特别涉及一种耐高温防霉硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是以羟基封端聚二甲基硅氧烷为主要成膜物质,辅以增塑剂、填料、交联剂、偶联剂和催化剂,经高温脱水和真空状态下混合而成的一种膏状物,其成膜固化机理首先是体系中的交联剂接触大气中的湿气后,可水解性的官能基迅速发生水解反应,生成硅醇。其硅醇的Si-OH与以聚二甲基硅氧烷两端的Si-OH发生缩合交联反应,形成具有三维网状结构的弹性体。硅酮密封胶具有优异的粘结性能、良好的弹性、耐气候老化、耐紫外线、耐臭氧等,展示出良好的应用性能,因此被广泛应用于建筑、电子电气、机械制造、航天航空、汽车工业、医疗卫生等领域。
虽然硅酮密封胶在现代工业中广泛应用,市场前景广阔,但仍然出现许多问题,例如现在大部分硅酮密封胶都是通过添加耐热剂或阻燃剂的方法达到耐热阻燃的效果,但是大部分耐热剂都是金属氧化物或稀土元素,与体系存在相容性问题;阻燃剂都是卤系、磷系以及无机阻燃剂,加入这些物质会产生相容性差、燃烧时产生有毒物质造成环境污染等问题;而且但是现有硅酮密封胶产品的气体渗透系数较大(约为10~15g/m2·d),容易在湿热环境中受到微生物的侵害,以致发霉,失去防水密封功能。
因此,开发出一种具有优异的耐高温性能和防霉性能的硅酮密封胶是十分必要的。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种耐高温防霉硅酮密封胶及其制备方法,以解决上述技术问题。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
第一方面,本发明提供的一种耐高温防霉硅酮密封胶,按重量份数计,包括如下原料:基础胶100份、增塑剂50~90份、补强填料5~20份、交联剂1~10份、防霉剂0.1~2份、硅烷改性石墨烯50~80份、催化剂0.05~2份;其中,所述基础胶选自羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、烯丙基硅基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选的,所述硅烷改性石墨烯为采用下述方法制得:
向双氧水和硫酸的混合溶液中加入石墨烯,加热至50~80℃,超声分散10~30min,经分离、洗涤、干燥后得到活化后的石墨烯,采用硅烷偶联剂对所得的活性石墨烯进行表面处理,得到硅烷改性石墨烯。
进一步优选的,所述石墨烯的质量为所述双氧水和硫酸的混合溶液的质量的5~20%。
进一步优选的,所述双氧水和硫酸的混合溶液为双氧水与浓硫酸按照0.4~0.5:1的体积比混合而成,其中,所述双氧水的质量分数为25~30%,所述浓硫酸的质量分数为70~98%。
优选的,所述增塑剂为二甲基硅油。
优选的,所述补强填料选自沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的至少一种。
优选的,所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的,所述防霉剂选自1.2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基 -1-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的至少一种。
优选的,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸锡中的至少一种。
第二方面,本发明提供的一种如第一方面所述的耐高温防霉硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速200~400r/min、真空度不小于 -0.09MPa的条件下搅拌3~10min,得到混合物料A;
(2)向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速100~200r/min 的条件下搅拌5~15min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速200~300r/min的条件下搅拌10~ 20min;将调节转速至600~800r/min,搅拌20~40min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;
(3)向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速200~300r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌20~40min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明对石墨烯表面进行氧化处理后,采用硅烷偶联剂对石墨烯进行表面处理,得到硅烷改性石墨烯,该硅烷改性石墨烯具有良好的隔离气体的性能和高的强度,少量添加便能大幅度提高硅酮密封胶的阻隔性能和机械强度,又能不影响硅酮密封胶的其他性能;本发明的硅酮密封胶的防霉等级达到0级。
附图说明
图1为耐高温防霉硅酮密封胶的制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
第一方面,本发明提供的一种耐高温防霉硅酮密封胶,按重量份数计,包括如下原料:基础胶100份、增塑剂50~90份、补强填料5~20份、交联剂1~10份、防霉剂0.1~2份、硅烷改性石墨烯50~80份、催化剂0.05~2份;其中,所述基础胶选自羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、烯丙基硅基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
在本发明实施方式中,所述基础胶由羟基封端聚甲基苯基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷按照1~2.5:1的重量比组成。
在本发明实施方式中,所述硅烷改性石墨烯为采用下述方法制得:
向双氧水和硫酸的混合溶液中加入石墨烯,加热至50~80℃,超声分散10~30min,经分离、洗涤、干燥后得到活化后的石墨烯,采用硅烷偶联剂对所得的活性石墨烯进行表面处理,得到硅烷改性石墨烯。
进一步的,所述石墨烯的质量为所述双氧水和硫酸的混合溶液的质量的5~20%。
进一步的,所述双氧水和硫酸的混合溶液为双氧水与浓硫酸按照0.4~0.5:1的体积比混合而成,其中,所述双氧水的质量分数为25~30%,所述浓硫酸的质量分数为70~98%。
进一步的,所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的至少一种。
进一步的,所述硅烷偶联剂与所述活化后的石墨烯的重量比为0.1~0.3:1。
进一步的,所述“采用硅烷偶联剂对所得的活化后的石墨烯进行表面处理”的步骤具体包括:
将硅烷偶联剂、乙醇和水混合后,缓慢加入活化后的石墨烯,采用超声微波联用仪加热至80~100℃并恒温超声分散30~60min,经分离、干燥得到硅烷改性石墨烯。
更进一步的,所述硅烷偶联剂、乙醇和水的重量比为1~3:5~10:20~100。
在本发明实施方式中,所述增塑剂为二甲基硅油。
在本发明实施方式中,所述补强填料选自沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的至少一种。
在本发明实施方式中,所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在本发明实施方式中,所述防霉剂选自1.2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮、 5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的至少一种。
在本发明实施方式中,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸锡中的至少一种。
第二方面,如图1所示,本发明提供的一种如第一方面所述的耐高温防霉硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速200~400r/min、真空度不小于 -0.09MPa的条件下搅拌3~10min,得到混合物料A;
(2)向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速100~200r/min 的条件下搅拌5~15min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速200~300r/min的条件下搅拌10~ 20min;将调节转速至600~800r/min,搅拌20~40min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;
(3)向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速200~300r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌20~40min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
在本发明实施方式中,所述步骤(2)和所述步骤(3)中,所述惰性气体为氮气。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细说明。实施例中所用的原料如无特殊说明,均可从常规商业途径得到。
以下实施例1~4中的硅烷改性石墨烯为采用下述方法制得:
向双氧水和硫酸的混合溶液中加入石墨烯,加热至70℃,超声分散20min,经分离、洗涤、干燥后得到活化后的石墨烯,将硅烷偶联剂KH-550、乙醇和水按照2:10:50的重量比混合后,缓慢加入活化后的石墨烯,采用超声微波联用仪加热至100℃并恒温超声分散40min,经分离、干燥得到硅烷改性石墨烯。
其中,所述石墨烯的质量为所述双氧水和硫酸的混合溶液的质量的10%;
所述双氧水和硫酸的混合溶液为双氧水与浓硫酸按照0.5:1的体积比混合而成,其中,所述双氧水的质量分数为30%,所述浓硫酸的质量分数为98%;
所述硅烷偶联剂KH-550与所述活化后的石墨烯的重量比为0.2:1。
以下实施例5~8中的硅烷改性石墨烯为采用下述方法制得:
向双氧水和硫酸的混合溶液中加入石墨烯,加热至65℃,超声分散20min,经分离、洗涤、干燥后得到活化后的石墨烯,将硅烷偶联剂KH-570、乙醇和水按照1.5:10:70的重量比混合后,缓慢加入活化后的石墨烯,采用超声微波联用仪加热至80℃并恒温超声分散50min,经分离、干燥得到硅烷改性石墨烯。
其中,所述石墨烯的质量为所述双氧水和硫酸的混合溶液的质量的15%;
所述双氧水和硫酸的混合溶液为双氧水与浓硫酸按照0.5:1的体积比混合而成,其中,所述双氧水的质量分数为30%,所述浓硫酸的质量分数为98%;
所述硅烷偶联剂KH-570与所述活化后的石墨烯的重量比为0.1:1。
实施例1
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷60份、羟基封端聚二甲基硅氧烷40份、二甲基硅油17份、沉淀法白炭黑8份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮0.5份、硅烷改性石墨烯63份、二月桂酸二丁基锡0.1份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌5min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速150r/min的条件下搅拌10min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速250r/min的条件下搅拌10~20min;将调节转速至700r/min,搅拌30min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速250r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌30min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
实施例2
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷50份、羟基封端聚二甲基硅氧烷50份、二甲基硅油15份、沉淀法白炭黑6份、乙烯基三丁酮肟基硅烷3份、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮0.6份、硅烷改性石墨烯55份、二月桂酸二丁基锡0.1份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速200r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌10min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速100r/min的条件下搅拌15min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速300r/min的条件下搅拌10min;将调节转速至600r/min,搅拌40min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌40min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
实施例3
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷55份、羟基封端聚二甲基硅氧烷45份、二甲基硅油18份、沉淀法白炭黑12份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份、2-甲基-1- 异噻唑啉-3-酮0.4份、硅烷改性石墨烯58份、二月桂酸二丁基锡0.2份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌8min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速150r/min的条件下搅拌12min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速300r/min的条件下搅拌15min;将调节转速至700r/min,搅拌30min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌20min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
实施例4
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷70份、羟基封端聚二甲基硅氧烷30份、二甲基硅油12份、沉淀法白炭黑6份、乙烯基三丁酮肟基硅烷3份、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮0.5份、硅烷改性石墨烯60份、二月桂酸二丁基锡0.3份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌3~10min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速200r/min的条件下搅拌5min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速300r/min 的条件下搅拌20min;将调节转速至800r/min,搅拌20min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌40min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
实施例5
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷60份、羟基封端聚二甲基硅氧烷40份、二甲基硅油14份、沉淀法白炭黑8份、乙烯基三丁酮肟基硅烷4份、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮0.5份、硅烷改性石墨烯55份、二月桂酸二丁基锡0.1份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌3~10min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速150r/min的条件下搅拌8min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速300r/min 的条件下搅拌10min;将调节转速至750r/min,搅拌35min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速250r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌35min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
实施例6
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷66份、羟基封端聚二甲基硅氧烷34份、二甲基硅油14份、沉淀法白炭黑7份、乙烯基三丁酮肟基硅烷3份、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮0.4份、硅烷改性石墨烯52份、二月桂酸二丁基锡0.6份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌5min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速150r/min的条件下搅拌10min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速250r/min的条件下搅拌15min;将调节转速至750r/min,搅拌30min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速250r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌30min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
实施例7
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷50份、羟基封端聚二甲基硅氧烷50份、二甲基硅油5份、沉淀法白炭黑5份、乙烯基三丁酮肟基硅烷1份、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮0.1份、硅烷改性石墨烯50份、二月桂酸二丁基锡0.05份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速200r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌3min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速100r/min的条件下搅拌5min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速200r/min的条件下搅拌10min;将调节转速至600r/min,搅拌20min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速200r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌20min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
实施例8
取下述按重量份数计的原料:羟基封端聚甲基苯基硅氧烷60份、羟基封端聚二甲基硅氧烷40份、二甲基硅油20份、沉淀法白炭黑20份、乙烯基三丁酮肟基硅烷10份、2-甲基-1- 异噻唑啉-3-酮2份、硅烷改性石墨烯80份、二月桂酸二丁基锡2份。
将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速400r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌10min,得到混合物料A;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速200r/min的条件下搅拌15min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速200~300r/min 的条件下搅拌20min;将调节转速至800r/min,搅拌30min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速300r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌30min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
对比例1
为了进一步说明本发明的有益效果,将本发明实施例1中的“硅烷改性石墨烯”替换成“石墨烯”,再重复实施例1的步骤制得硅酮密封胶。
对比例2
为了进一步说明本发明的有益效果,采用与本发明实施例1类似的制备方法制得硅酮密封胶,本对比例与实施例1的区别仅在于:本对比例为使用防霉剂。
对比例3
为了进一步说明本发明的有益效果,将本发明实施例1中的“硅烷改性石墨烯”替换成“硅烷偶联剂KH-550”,再重复实施例1的步骤制得硅酮密封胶。
效果数据的测试:
对上述实施例和对比例中所得的密封胶产品的物理力学性能、防霉等级等进行测试,测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例中所得的密封胶产品的性能测试结果
从表1可以看出,本发明实施例所提供的密封胶产品的防霉等级都达到最高标准0级,表干时间相对较短,拉伸强度较强,有较高的断裂伸长率。其中,实施例1的密封胶产品的性能最优异,防霉等级达到了0级,表干时间是8min,拉伸强度是2.53MPa,断裂伸长率是556%。这可能是由于本发明首先使用强氧化物对石墨烯进行表面活化,使石墨烯表面产生羟基、羧基等活性基团,然后使用硅烷偶联剂对活性石墨烯进行表面处理,得到硅烷改性石墨烯,硅烷改性石墨烯与密封胶配方的其他原料混合后性能稳定,少量添加便能大幅度提高硅酮密封胶的阻隔性能和机械强度,也有利于提高密封胶防霉性能;而将石墨烯直接加入密封胶配方当中,由于其比表面积大,吸油值高,导致石墨烯在密封胶配方体系中性能不稳定,对硅酮密封胶的阻隔性能和机械强度的增强作用不明显,添加量过高还会会严重影响硅酮密封胶本身的机械性能。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明原理和精神的情况下,对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型,仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,按重量份数计,包括如下原料:基础胶100份、增塑剂50~90份、补强填料5~20份、交联剂1~10份、防霉剂0.1~2份、硅烷改性石墨烯50~80份、催化剂0.05~2份;其中,所述基础胶选自羟基封端聚甲基苯基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、烯丙基硅基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述硅烷改性石墨烯为采用下述方法制得:
向双氧水和硫酸的混合溶液中加入石墨烯,加热至50~80℃,超声分散10~30min,经分离、洗涤、干燥后得到活化后的石墨烯,采用硅烷偶联剂对所得的活性石墨烯进行表面处理,得到硅烷改性石墨烯。
3.根据权利要求2所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述石墨烯的质量为所述双氧水和硫酸的混合溶液的质量的5~20%。
4.根据权利要求2所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述双氧水和硫酸的混合溶液为双氧水与浓硫酸按照0.4~0.5:1的体积比混合而成,其中,所述双氧水的质量分数为25~30%,所述浓硫酸的质量分数为70~98%。
5.根据权利要求1所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述增塑剂为二甲基硅油。
6.根据权利要求1所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述补强填料选自沉淀法白炭黑、气相法白炭黑中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述防霉剂选自1.2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的耐高温防霉硅酮密封胶,其特征在于,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸锡中的至少一种。
10.一种如权利要求1~9中任一项所述的耐高温防霉硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将基础胶、防霉剂、交联剂加入搅拌机中,在转速200~400r/min、真空度不小于-0.09MPa的条件下搅拌3~10min,得到混合物料A;
(2)向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入补强填料、增塑剂,在转速100~200r/min的条件下搅拌5~15min,再加入硅烷改性石墨烯,在转速200~300r/min的条件下搅拌10~20min;将调节转速至600~800r/min,搅拌20~40min后抽真空,控制混合物料B的温度不高于60℃;
(3)向所述搅拌机中充惰性气体解除真空后加入催化剂,在转速200~300r/min、真空度不小于-0.09MPa的的条件下搅拌20~40min,随后停止搅拌,向搅拌机中充惰性气体,出料装胶,即可得到耐高温防霉硅酮密封胶。
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