CN104673180B - 缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法,所述硅酮密封胶是由A组分:有机聚硅氧烷聚合物100份,无机填料60~150份,B组分:有机聚硅氧烷聚合物2~10份,无机填料0.1~10份,硅烷交联剂2~10份,硅烷偶联剂1~6份,有机锡催化剂0~0.2份,钛催化剂0.01~1份;所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少一种,R1‑R6为C1‑C6的烃基或烷氧基,且R1‑R6中至少有两个各自独立选自C1‑C6烷氧基,m为0、1、2、3、4。所制得密封胶具有良好的物理力学性能,可最大程度减轻其在密闭条件下受热的“返原”现象,广泛用于建筑、中空隔热玻璃、电子电器、道路交通等领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,特别是涉及一种缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
目前,相比单组分硅酮密封胶,缩合型双组分硅酮密封胶具有固化速度快、可深度固化等优点,其广泛用于建筑行业的玻璃幕墙结构粘结、中空玻璃的二道密封、电子/电器的粘结和灌封以及其他道路、工业领域的接缝密封等。
缩合型双组分硅酮密封胶使用过程中虽然有比较好的耐热性,其长期使用温度可达150℃;但是在密闭条件下加热时,由于残留催化剂(有机锡化合物)作用,Si-O键发生断裂,致使硫化胶变软,甚至变成液态,这种现象相关专著称为“返原”。
因缩合型双组分硅酮密封胶在密闭条件下加热的“返原”现象,使其在密闭条件下,同时有热作用下的使用环境下受到相应限制,或其在该使用环境下性能受到较大的影响。因“返原”现象,双组分硅酮密封胶如施胶后,未完全固化,即处于密闭高温条件下,也会出现“返原”现象,导致不能完全固化的,出现硫化胶明显变软,强度明显偏低的现象。然而,目前国内暂无解决或改善“返原”现象的相关报道。
发明内容
基于此,本发明的目的在于提供一种缩合型双组份硅酮密封胶。
解决该技术问题的具体技术方案如下:
一种缩合型双组份硅酮密封胶,所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的,
A组分:
有机聚硅氧烷聚合物 100份,
无机填料 60~150份,
B组分:
所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少一种:
式Ⅰ
所述R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自为C1-C6烃基或C1-C6烷氧基,其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个各自独立选自C1-C6烷氧基,m的数值为0、1、2、3、4。
在其中一个实施例中,所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的,
A组分:
有机聚硅氧烷聚合物 100份,
无机填料 95~135份,
B组分:
在其中一个实施例中,所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的,
A组分:
有机聚硅氧烷聚合物 100份,
无机填料 95~110份,
B组分:
在其中一个实施例中,所述钛催化剂为单烷氧基型钛酸酯、多烷氧基型钛酸酯、二烷氧基钛双(β-二酮酯)配合物或钛酸二元醇(β-二酮酯)配合物中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述钛催化剂为钛酸异丁酯、钛酸异丙酯或二异丙氧基钛双(β-二酮酯)配合物中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少两种。
在其中一个实施例中,所述硅烷交联剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)、硅酸乙酯、硅酸丙酯或二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
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在其中一个实施例中,所述具有式Ⅰ结构的化合物中R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自C1-C3烃基或C1-C3烷氧基,其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个选自C1-C3烷氧基,m的数值为0、1或2。
在其中一个实施例中,所述有机聚硅氧烷聚合物选自具有式Ⅱ结构的线性聚合物或共聚物中的至少一种:
式Ⅱ
所述R1、R2、R3、R6、R7和R8各自独立选自C1-C3烃基、C1-C3烷氧基或羟基,R4和R5各自独立选自C1-C6烃基;所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下粘度为100-500000cp。
在其中一个实施例中,所述有机聚硅氧烷聚合物的粘度为100-50000cp。
在其中一个实施例中,所述有机聚硅氧烷聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、α,ω-二羟基聚硅氧烷、单羟基聚硅氧烷或三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,A组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、α,ω-二羟基聚硅氧烷或单羟基聚硅氧烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,A组分中所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000-50000mPa.s。
在其中一个实施例中,A组分中所述的α,ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为19000-21000mPa.s。
在其中一个实施例中,A组分中所述的单羟基聚硅氧烷的粘度为900-1100mPa.s。
在其中一个实施例中,A组分中所述的二甲基硅油的粘度为100-1000mPa.s。
在其中一个实施例中,A组分中所述的二甲基硅油的粘度为100-350mPa.s。
在其中一个实施例中,B组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物为二甲基硅油和/或三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷。
在其中一个实施例中,B组分中所述的二甲基硅油的粘度为1000-10000mPa.s。
在其中一个实施例中,B组分中所述的三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为900-1100mPa.s。
在其中一个实施例中,所述硅烷偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷或环氧环己基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述无机填料为纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑或硅微粉中的至少一种。
在其中一个实施例中,A组分中所述的无机填料为纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙或硅微粉中的至少一种。
在其中一个实施例中,A组分中所述的无机填料为重量份比为75-95:35-45的纳米活性碳酸钙和重质碳酸钙的混合物。
在其中一个实施例中,A组分中所述的无机填料为重量份比为45-55:15-25的纳米活性碳酸钙和硅微粉的混合物。
在其中一个实施例中,B组分中所述的无机填料为炭黑和/或气相法二氧化硅。
在其中一个实施例中,B组分中所述的无机填料为重量份比为1-1:1-3的炭黑和气相法二氧化硅的混合物。
在其中一个实施例中,所述有机锡催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡或二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡或二新癸酸二甲基锡中的至少一种。
本发明的另一目的在于提供一种缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取A组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物和无机填料,加入到双螺杆挤出机中,控制螺杆熔体温度为50~100℃,真空度为-0.06~-0.099MPa,冷却,得A组分;
(2)称B组分中所述的取硅烷交联剂、硅烷偶联剂和有机锡催化剂,投入到反应釜中,加热至70~130℃,回流2~12h,出料,冷却,得B组分回流助剂;
(3)将B组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物、无机填料加入到搅拌机中,混匀,抽真空,再加入B组分回流助剂和钛催化剂于真空度-0.06~-0.099MPa条件下反应,得B组分。
在其中一个实施例中,步骤(1)所述的螺杆熔体温度为50~75℃,真空度为-0.075~-0.095MPa。
在其中一个实施例中,所述步骤(2)中加热至100~120℃,回流4~8h。
在其中一个实施例中,步骤(3)所述的真空度为-0.08~-0.095MPa。
在其中一个实施例中,步骤(1)所述的双螺杆挤出机的转速为250~600rpm,主机电流55~90A。
在其中一个实施例中,步骤(1)所述的双螺杆挤出机的转速为300~550rpm,主机电流60~80A。
在其中一个实施例中,步骤(3)所述的搅拌机的转速为10~800rpm,反应的时间为30~180分钟。
在其中一个实施例中,步骤(3)所述的转速为600-800rpm,反应的时间为50~100分钟。
本发明所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法具有以下优点和有益效果:
(1)本发明经发明人大量实验和研究,得出:以钛催化剂部分或完全替代有机锡催化剂,一种或多种具有式Ⅰ结构的化合物为交联剂,同时严格控制该催化剂、交联剂与其余组分的重量份配比,所制得缩合型双组份硅酮密封胶具有良好的物理力学性能,同时可最大程度减轻缩合型双组分硅酮密封胶在密闭条件下受热的“返原”现象,在高温密闭条件下仍可长期正常使用;所述密封胶采用中性固化体系,对绝大多数粘接材料无腐蚀性,可广泛用于建筑、中空隔热玻璃、电子电器、道路交通等应用领域的粘结、灌封和密封用途;
(2)本发明所述制备方法设备简单易操作,适合于大规模生产。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
下述实施例中所述原料均为市售产品。
实施例1
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其是由下述重量份的原料制备而成的:
A组分:20000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份,100mPa.s粘度的二甲基硅油10份,纳米活性碳酸钙100份。
B组分:1000mPa.s粘度的二甲基硅油8份,炭黑3份,正硅酸乙酯2份,甲基三乙氧基硅烷1份,氨丙基三乙氧基硅烷2份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份,二月桂酸二丁基锡0.02份,钛酸异丁酯0.5份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下:
A组分:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、二甲基硅油经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体温度70℃,真空度为-0.095MPa,转速400rpm,主机电流75A,冷却后得到A组分。
B组分:将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡催化剂投入到反应釜中,加热至110℃,回流8h后出料冷却备用,制得B组分用回流助剂。
将二甲基硅油、炭黑加入到高速分散搅拌机内,充分混合并抽真空脱气后,再加入上述回流助剂和钛酸异丁酯于真空度-0.09MPa,转速600rpm进行化学反应90分钟制得B组分。
实施例2
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其是由下述重量份的原料制备而成的:
A组分:12000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份,350mPa.s粘度的二甲基硅油10份,纳米活性碳酸钙80份,重质碳酸钙40份。
B组分:10000mPa.s粘度的二甲基硅油8份,气相法二氧化硅1份,炭黑2份,正硅酸丙酯2份,甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)1份,N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份,钛酸异丙酯0.4份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下:
A组分:将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、二甲基硅油经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体温度60℃,真空度为-0.08MPa,转速500rpm,主机电流65A,冷却后得到A组分。
B组分:将硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度为2)、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入到反应釜中,加热至120℃,回流4h后出料冷却备用,制得B组分用回流助剂。
将二甲基硅油、气相法二氧化硅、炭黑加入到高速分散搅拌机内,充分混合并抽真空脱气后,再加入上述回流助剂和钛酸异丙酯于真空度-0.085MPa,转速800rpm进行化学反应60分钟制得B组分。
实施例3
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其是由下述重量份的原料制备而成的:
A组分:50000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60份,10000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25份,1000mPa.s粘度的二甲基硅油15份,纳米活性碳酸钙90份,重质碳酸钙40份。
B组分:4000mPa.s粘度的二甲基硅油8份,气相法二氧化硅1份,炭黑2份,正硅酸丙酯2份,甲基三甲氧基硅烷1份,氨丙基三乙氧基硅烷2份,环氧环己基三甲氧基硅烷1份,二月桂酸二辛基锡0.02份,二异丙氧基钛双(β-二酮酯)配合物0.8份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下:
A组分:将α,ω-二羟基聚硅氧烷、纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、二甲基硅油经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体温度55℃,真空度为-0.095MPa,转速350rpm,主机电流70A,冷却后得到A组分。
B组分:将正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡催化剂投入到反应釜中,加热至105℃,回流6h后出料冷却备用,制得B组分用回流助剂。
将二甲基硅油、炭黑加入到高速分散搅拌机内,充分混合并抽真空脱气后,再加入上述回流助剂和二异丙氧基钛双(β-二酮酯)配合物于真空度-0.09MPa,转速600rpm进行化学反应90分钟制得B组分。
实施例4
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其是由下述重量份的原料制备而成的:
A组分:20000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚硅氧烷80份,1000mPa.s粘度的单羟基聚硅氧烷20份,纳米活性碳酸钙100份。
B组分:1000mPa.s粘度的三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷8份,炭黑3份,正硅酸乙酯2份,二甲基二乙氧基硅烷1份,氨丙基三乙氧基硅烷1.5份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1.5份,二新癸酸二甲基锡0.01份,钛酸异丁酯0.5份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法如下:
A组分:将α,ω-二羟基聚硅氧烷、纳米活性碳酸钙、单羟基聚硅氧烷经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体温度70℃,真空度为-0.085MPa,转速400rpm,主机电流75A,冷却后得到A组分。
B组分:将硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡催化剂投入到反应釜中,加热至110℃,回流8h后出料冷却备用,制得B组分用回流助剂。
将三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷、炭黑加入到高速分散搅拌机内,充分混合并抽真空脱气后,再加入上述回流助剂和钛酸异丁酯于真空度-0.09MPa,转速600rpm进行化学反应90分钟制得B组分。
实施例5
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其是由下述重量份的原料制备而成的:
A组分:20000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚硅氧烷80份,1000mPa.s粘度的单羟基聚硅氧烷20份,纳米活性碳酸钙60份,重质碳酸钙90份。
B组分:1000mPa.s粘度的三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷10份,炭黑10份,正硅酸丙酯4.5份,二甲基二乙氧基硅烷0.5份,氨丙基三乙氧基硅烷0.5份,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.5份,二新癸酸二甲基锡0.1份,钛酸异丁酯1份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的的制备方法如下:
A组分:将α,ω-二羟基聚硅氧烷、纳米活性碳酸钙、单羟基聚硅氧烷经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体温度100℃,真空度为-0.099MPa,转速600rpm,主机电流90A,冷却后得到A组分。
B组分:将正硅酸丙酯、二甲基二乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡催化剂投入到反应釜中,加热至130℃,回流12h后出料冷却备用,制得B组分用回流助剂。
将三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷、炭黑加入到高速分散搅拌机内,充分混合并抽真空脱气后,再加入上述回流助剂和钛酸异丁酯于真空度-0.099MPa,转速10rpm进行化学反应180分钟制得B组分。
实施例6
本实施例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其是由下述重量份的原料制备而成的:
A组分:200000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚硅氧烷80份,500mPa.s粘度的单羟基聚硅氧烷20份,纳米活性碳酸钙50份,硅微粉20份。
B组分:4000mPa.s粘度的二甲基硅油2份,炭黑0.1份,正硅酸丙酯5份,甲基三甲氧基硅烷1份,氨丙基三乙氧基硅烷4份,钛酸正丁酯0.1份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的的制备方法如下:
A组分:将α,ω-二羟基聚硅氧烷、纳米活性碳酸钙、单羟基聚硅氧烷经计量系统精确计量后加入到双螺杆挤出机中,螺杆熔体温度50℃,真空度为-0.06MPa,转速250rpm,主机电流55A,冷却后得到A组分。
B组分:将正硅酸丙酯、二甲基二乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡催化剂投入到反应釜中,加热至70℃,回流2h后出料冷却备用,制得B组分用回流助剂。
将三甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷、炭黑加入到高速分散搅拌机内,充分混合并抽真空脱气后,再加入上述回流助剂和钛酸正丁酯于真空度-0.06MPa,转速800rpm进行化学反应30分钟制得B组分。
对比例1
本对比例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其是由下述重量份的原料制备而成的:
A组分:20000mPa.s粘度的α,ω-二羟基聚硅氧烷90份,100mPa.s粘度的二甲基硅油10份,纳米活性碳酸钙110份。
B组分:100mPa.s粘度的二甲基硅油8份,炭黑3份,正硅酸丙酯3份,氨丙基三乙氧基硅烷2份,γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷1份,二月桂酸二丁基锡0.15份。
上述缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法参照实施例1。
对比例2
本对比例一种缩合型双组份硅酮密封胶,其各组分和用量与对比例1基本相同,区别在于:所述B组分中二月桂酸二丁基锡0.3份,钛酸异丙酯0.3份。
实施例7
一、实验目的
通过对比分析,评价实施例1-6及对比例1-2所制得的密封胶的物理力学性能和是否发生“返原”现象。
二、实验方法
物理力学性能测试:
条件A:按GB16776-2005的要求制备试片,制样后立即置于90℃密闭条件下放置14d后,取出后在23℃条件下放置4h,按GB16776-2005的要求测试其23℃时的拉伸粘结性。
条件B:按GB16776-2005规定的养护条件和养护时间养护后,按GB16776-2005的要求测试其23℃时的拉伸粘结性。
“返原”现象的测试:
将实施例1-6所制得的胶样A组分和B组分混合后立即置于90℃密闭条件中,分别放置3d、7d、14d后取出,取出后立即用刀具切割胶样,手感胶样内部的发粘现象;根据手感程度,发粘现象分为不发粘、稍有发粘、发粘、明显发粘共4个等级。
三、实验结果
物理力学性能测试结果见表1,从表1可知:实施例1-6的条件A与条件B拉伸粘结性测试结果的对比,都未出现明显下降,而对比例条件A相对条件B拉伸粘结强度有明显下降。
表1物理力学性能
“返原”现象的测试结果见表2,从表2可知:实施例1-6均未见发粘,无明显“返原”现象;而对比例发粘,有明显“返原”现象。
表2“返原”现象测试结果
密闭条件固化3d | 密闭条件固化7d | 密闭条件固化14d | |
实施例1 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 |
实施例2 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 |
实施例3 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 |
实施例4 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 |
实施例5 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 |
实施例6 | 不发粘 | 不发粘 | 不发粘 |
对比例1 | 发粘 | 发粘 | 明显发粘 |
对比例2 | 发粘 | 明显发粘 | 明显发粘 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种缩合型双组份硅酮密封胶,其特征在于,所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的,
A组分:
有机聚硅氧烷聚合物 100份,
无机填料 60~150份,
B组分:
所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少一种:
所述R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自C1-C6烃基或C1-C6烷氧基,其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个各自独立选自C1-C6烷氧基,m的数值为0、1、2、3或4;所述钛催化剂为多烷氧基型钛酸酯、二烷氧基钛双(β-二酮酯)配合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶,其特征在于,所述双组份硅酮密封胶是由下述重量份的原料制备而成的,
A组分:
有机聚硅氧烷聚合物 100份,
无机填料 95~135份,
B组分:
3.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶,其特征在于,所述钛催化剂为钛酸异丁酯、钛酸异丙酯或二异丙氧基钛双(β-二酮酯)配合物中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶,其特征在于,所述硅烷交联剂选自具有式Ⅰ结构的化合物中的至少两种。
5.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶,其特征在于,所述具有式Ⅰ结构的化合物中R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立选自C1-C3烃基或C1-C3烷氧基,其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有两个选自C1-C3烷氧基,m的数值为0、1或2。
6.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶,其特征在于,所述有机聚硅氧烷聚合物选自具有式Ⅱ结构的线性聚合物或共聚物中的至少一种:
所述R1、R2、R3、R6、R7和R8各自独立选自C1-C3烃基、C1-C3烷氧基或羟基,R4和R5各自独立选自C1-C6烃基;所述有机聚硅氧烷聚合物在25℃下粘度为100-500000cP。
7.根据权利要求1或2所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种;及/或
所述无机填料为纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑或硅微粉中的至少一种;及/或
所述有机锡催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡或二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取A组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物和无机填料,加入到双螺杆挤出机中,控制螺杆熔体温度为50~100℃,真空度为-0.06~-0.099MPa,冷却,得A组分;
(2)称取B组分中所述的硅烷交联剂、硅烷偶联剂和有机锡催化剂,投入到反应釜中,加热至70~130℃,回流2~12h,出料,冷却,得B组分回流助剂;
(3)将B组分中所述的有机聚硅氧烷聚合物、无机填料加入到搅拌机中,混匀,抽真空,再加入B组分回流助剂和钛催化剂于真空度-0.06~-0.099MPa条件下反应,得B组分。
9.根据权利要求8所述的一种缩合型双组份硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的双螺杆挤出机的转速为250~600rpm,主机电流55~90A;及/或
步骤(3)所述的搅拌机的转速为10~800rpm,所述反应的时间为30~180分钟。
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