CN111253907A - 硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂及其制备方法，属于钛酸酯螯合物硫化促进剂技术领域。所述醇型胶黏剂由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照8‑17:40‑70:0.01‑10:0.5‑10:1‑5:1‑15:1‑10:0.1‑5的质量比制备而成。按照本发明所述配方和方法制备的醇型胶黏剂具有以下特点：1、稳定性能好，常温储存箱不会有结晶现象，能够根除在硅酮密封胶使用后导致密封胶的结晶结块，影响密封胶外观和物理性能的问题；2、催化活性更为突出，硅酮密封胶使用后固化速率、消粘时间及返粘情况明显提高，能更好的预防、解决密封胶起泡、起皱、黄变问题，延长硅酮密封胶储存期限；3、环保性能好，生产效率高，制备过程简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂及其制备方法，属于钛酸酯螯合物硫化促进剂技术领域。
背景技术
在硅酮密封胶发展初期，产品类型以脱醋酸型和醇型为主，醇型胶助剂应用极为广泛，醇型助剂的构成主要分为两类：一类是以一次钛络合物、二次钛络合物、交联剂、偶联剂和二月桂酸二丁基锡为主；二类是以混合钛络合物、交联剂、偶联剂和二月桂酸二丁基锡为主。第一类生产工艺较为繁琐，钛络合物需单独生产后按一定比列复配后再加入交联剂，硅酮密封胶使用时需另外添加偶联剂和二月桂酸二丁基锡，密封胶暴露空气时间较长容易造成密封胶外观差和助剂水解等现象。第二类较第一类省掉钛络合物单独生产工序，但在硅酮密封胶使用时与第一类的使用方法相同，同样会造成密封胶的质量隐患。
此外，因醇型助剂自身存在易导致硅酮密封胶起泡、起皱、黄变及储存期短等质量因素，脱酮肟型助剂逐渐替代脱醇型助剂和脱醋酸型助剂，用脱酮肟型助剂生产硅酮密封胶在使用过程中释放丁酮肟，散发较难闻气味，严重影响居住环境，并且对人体有害，在欧洲已经被禁止使用。
为此，通过合理的技术措施，充分改变醇型密封胶助剂自身存在的易导致硅酮密封胶起泡、起皱、黄变及储存期短等质量因素，对于居住环境和人身健康会是重大改变。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂及其制备方法，以解决上述技术问题，有效实现改变醇型密封胶助剂自身存在的易导致硅酮密封胶起泡、起皱、黄变及储存期短等质量因素。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述醇型胶黏剂由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照8-17:40-70:0.01-10:0.5-10:1-5:1-15:1-10:0.1-5的质量比制备而成。
优选的，所述钛催化剂为杜邦726、杜邦722或钛络合物。
优选的，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
优选的，所述锡催化剂为二月桂酸二正丁基锡、二月桂酸二丁基锡或熬合锡。
优选的，所述稳定剂为硬脂酸钡、三盐基马来酸铅、硬脂酸钙或钙锌复合稳定剂。
优选的，所述防老剂为抗氧剂1010、抗氧化剂1076或抗氧剂765。
优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
优选的，所述络合剂为聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物或胺三甲叉磷酸盐。
优选的，所述消粘剂为乙氧基硅烷低聚物。
本发明所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
1、交联剂、钛催化剂、消粘剂的复合物预处理：按照配方比例，将交联剂、钛催化剂、消粘剂投入真空釜中，保持负压-0.08Mpa，搅拌30分钟，控制物料温度<50℃；
2、制备胶黏剂半成品：按照配方比例，将稳定剂投入真空釜中，保持负压反应60分钟，温度控制在60-70℃；充分反应后，强制冷却至温度50℃以下，加入防老剂、络合剂，控制温度60-70℃，保持负压反应30分钟；充分反应后，强制冷却至温度50℃以下，加入偶联剂，控制温度50℃以下，保持负压搅拌20分钟，制得胶黏剂半成品；
3、制备胶黏剂成品：按照配方比例，向胶黏剂半成品中加入锡催化剂，保持负压下分散10分钟，出料包装即制得胶黏剂成品。
有益效果：与现有技术相比，按照本发明所述配方和方法制备的醇型胶黏剂具有以下特点：1、稳定性能好，常温储存箱不会有结晶现象，能够根除在硅酮密封胶使用后导致密封胶的结晶结块，影响密封胶外观和物理性能的问题；2、催化活性更为突出，硅酮密封胶使用后固化速率、消粘时间及返粘情况明显提高，还能更好的预防、解决密封胶起泡、起皱、黄变问题，提高耐水-紫外线性能，延长硅酮密封胶储存期限；3、环保性能好，生产效率高，制备过程简单易行。本发明所述醇型胶黏剂可整体替代建筑胶助剂的反应性混合物，吸收小分子约为95％甲醇、4％乙醇、0.5％异丙醇、0.5％其它物质，对建筑胶用室温硫化甲基硅橡胶-碳酸钙体系具有良好的交联固化效果；用本发明所述醇型胶黏剂制得的硅酮密封胶解决了气味难闻的问题，提高了产品的光泽度、断裂伸长率、耐候性和耐热性能，可以完全替代酮肟型硅酮密封胶产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照8-17:40-70:0.01-10:0.5-10:1-5:1-15:1-10:0.1-5的质量比制备而成。其中：所述钛催化剂为杜邦726、杜邦722或钛络合物；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述锡催化剂为二月桂酸二正丁基锡、二月桂酸二丁基锡或熬合锡；所述稳定剂为硬脂酸钡、三盐基马来酸铅、硬脂酸钙或钙锌复合稳定剂；所述防老剂为抗氧剂1010、抗氧化剂1076或抗氧剂765；所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷；所述络合剂为聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物或胺三甲叉磷酸盐；优选的，所述消粘剂为乙氧基硅烷低聚物。
本发明所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
1、交联剂、钛催化剂、消粘剂的复合物预处理：按照配方比例，将交联剂、钛催化剂、消粘剂投入真空釜中，保持负压-0.08Mpa，搅拌30分钟，控制物料温度<50℃；
2、制备胶黏剂半成品：按照配方比例，将稳定剂投入真空釜中，保持负压反应60分钟，温度控制在60-70℃；充分反应后，强制冷却至温度50℃以下，加入防老剂、络合剂，控制温度60-70℃，保持负压反应30分钟；充分反应后，强制冷却至温度50℃以下，加入偶联剂，控制温度50℃以下，保持负压搅拌20分钟，制得胶黏剂半成品；
3、制备胶黏剂成品：按照配方比例，向胶黏剂半成品中加入锡催化剂，保持负压下分散10分钟，出料包装即制得胶黏剂成品。
实施例1：
本实施例所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照8.7:42.54:6.98:0.9:3.65:7.5:7:1.8的质量比制备而成。
羟基封端聚二甲基硅氧烷1000g、二甲基硅油50g与碳酸钙2000g搅拌均匀，负压脱水，水分含量低于0.5％，制得基料；在900g基料中加入44g实例1制得的醇型胶黏剂，搅拌均匀后，制得密封胶样品A。
羟基封端聚二甲基硅氧烷1000g、二甲基硅油50g与碳酸钙2000g搅拌均匀，负压脱水，水分含量低于0.5％，制得基料；在900g基料中加入甲基三甲氧基硅烷23g、现有技术生产的醇型助剂13g、偶联剂8g、锡催化剂0.5g，搅拌均匀后制得密封胶样品B。
把制得的密封胶样品A、B分别放入烘箱，在70℃条件下烘烤14天，测定固化情况：把密封胶样品A、B胶层摊薄(在同等条件下：温度25±3℃，湿度50％±5％)，60分钟后测试其自然的甲醇排放量，以质量损失百分比来表征起泡和起皱的概率，技术指标如下表所示：
| 样品编号 | A | B |
| 表干时间，min | 40 | 30 |
| 固化速率cm/24h | 1.87 | 1.24 |
| 消粘时间，min | 70 | 90 |
| 返粘情况 | 无 | 轻微 |
| 甲醇排放量，％ | 1.44 | 2.66 |
实施例2：
本实施例所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照9.9:47.2:3.8:1.13:4.17:8.93:7.74:2.4的质量比制备而成。
实施例3：
本实施例所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照8.91:45:5.4:1.12:3.35:8.11:7.55:2的质量比制备而成。
实施例4：
本实施例所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照10.94:50.9:2.9:1.15:4.15:8.94:8.37:2.04的质量比制备而成。
采用实施例2-实施例4所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂制得的硅酮密封胶产品，技术性能如下表所示：
| 检测项目 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 表干时间，min | 40 | 36 | 41 |
| 固化速率cm/24h | 1.74 | 1.87 | 1.81 |
| 消粘时间，min | 72 | 70 | 75 |
| 返粘情况 | 无 | 无 | 无 |
| 甲醇排放量，％ | 1.31 | 1.24 | 1.26 |
经由上表及实际试验检测，采用本发明所述配方和制备方法生产的硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂具备以下优异的技术性能：
1、稳定性能好，常温储存箱不会有结晶现象，能够根除在硅酮密封胶使用后导致密封胶的结晶结块，影响密封胶外观和物理性能的问题；
2、催化活性更为突出，硅酮密封胶使用后固化速率、消粘时间及返粘情况明显提高，还能更好的预防、解决密封胶起泡、起皱、黄变问题，提高耐水-紫外线性能，延长硅酮密封胶储存期限；
3、环保性能好。
采用本发明所述醇型胶黏剂制得的硅酮密封胶解决了气味难闻的问题，提高了产品的光泽度、断裂伸长率、耐候性和耐热性能，可以完全替代酮肟型硅酮密封胶产品。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均可被视为是等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述醇型胶黏剂由钛催化剂、交联剂、锡催化剂、稳定剂、防老剂、偶联剂、络合剂、消粘剂按照8-17:40-70:0.01-10:0.5-10:1-5:1-15:1-10:0.1-5的质量比制备而成。
2.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述钛催化剂为杜邦726、杜邦722或钛络合物。
3.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述锡催化剂为二月桂酸二正丁基锡、二月桂酸二丁基锡或熬合锡。
5.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述稳定剂为硬脂酸钡、三盐基马来酸铅、硬脂酸钙或钙锌复合稳定剂。
6.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述防老剂为抗氧剂1010、抗氧化剂1076或抗氧剂765。
7.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述络合剂为聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物或胺三甲叉磷酸盐。
9.根据权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂，其特征在于：所述消粘剂为乙氧基硅烷低聚物。
10.如权利要求1所述硅酮及改性硅酮密封胶用环保醇型胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)交联剂、钛催化剂、消粘剂的复合物预处理：按照配方比例，将交联剂、钛催化剂、消粘剂投入真空釜中，保持负压-0.08Mpa，搅拌30分钟，控制物料温度<50℃；
(2)制备胶黏剂半成品：按照配方比例，将稳定剂投入真空釜中，保持负压反应60分钟，温度控制在60-70℃；充分反应后，强制冷却至温度50℃以下，加入防老剂、络合剂，控制温度60-70℃，保持负压反应30分钟；充分反应后，强制冷却至温度50℃以下，加入偶联剂，控制温度50℃以下，保持负压搅拌20分钟，制得胶黏剂半成品；
(3)制备胶黏剂成品：按照配方比例，向胶黏剂半成品中加入锡催化剂，保持负压下分散10分钟，出料包装即制得胶黏剂成品。
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