CN110183668B - 一种硅碳共聚物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硅碳共聚物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅碳共聚物及其制备方法和应用。该共聚物的制备方法为：(1)将碳系化合物与催化剂A混合搅拌，得混合物体系Ⅰ；(2)将羟基封端的硅氧烷与催化剂B混合，得混合物体系Ⅱ；(3)将混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ混合，然后在60～220℃、0～1.5MPa的条件下，反应0～180min，然后在60～220℃、‑0.099～0MPa的条件下进行脱低即可。本发明在不影响聚羟基硅氧烷羟基封端的前提下，共聚成AB结构，从而实现聚羟基硅氧烷的化学补强，大大增加了聚羟基硅氧烷的硬度、聚羟基硅氧烷制品的表面光滑度等，从而为有机硅产品在涂料、建筑等行业的应用提供了保障。

Description

一种硅碳共聚物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有机硅合成技术领域，具体涉及一种硅碳共聚物及其制备方法和应用。
背景技术
随着有机硅产品应用领域的不断扩大，尽快解决有机硅产品的强度低，硬度差等性能，使之在涂料、汽车、建筑、电子、电气等行业广泛的应用，已经成为有机硅产品研究领域的重要课题。
目前，工业上最常用的补强方法主要有两种：一种是传统的白炭黑、纳米碳酸钙等进行物理补强，此方法补强能力较低，且对硬度的提高不大、制出的制品表面光滑度粗糙，满足不了涂料等特殊行业的要求；第二种是采用MQ树脂进行补强，这种方法补偿强度较低，生产成本高，且生产MQ树脂的过程中产生大量的污水，不符合清洁生产的要求。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种硅碳共聚物及其制备方法和应用，本发明大大增加了聚羟基硅氧烷的硬度、聚羟基硅氧烷制品的表面光滑度等，从而为有机硅产品在涂料、建筑等行业的应用提供了保障。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种硅碳共聚物，该硅碳共聚物的化学结构式如下：
Figure SMS_1
其中，X为0～3，Y为0～3，且X与Y的和为3；Z大于等于0；W大于等于0；m大于等于1；n大于等于1；
R为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、羟乙基、乙烯、苯乙烯以及丁二烯中的一种或几种。
进一步地，硅碳共聚物的化学结构式中X与Y的和为3；Z取值为大于等于0，小于等于1000；W取值为大于等于0小于等于1000；m取值为大于等于1，小于等于1000；n取值为大于等于1，小于等于1000。
进一步地，碳系化合物在共聚物中的主链上均匀分布或不均匀分布。
进一步地，碳系化合物在共聚物中的侧链上均匀分布或不均匀分布。
上述硅碳共聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温下将碳系化合物与催化剂A混合，于0～1.5MP0a、保护气体氛围中搅拌30～50min，得混合物体系Ⅰ；其中，碳系化合物与催化剂A的重量比为0.1～99:0.1～16；
(2)于0～1.5Mpa、保护气体氛围中，将羟基封端的硅氧烷与催化剂B混合，升温至60～220℃，得混合物体系Ⅱ；其中，硅氧烷与催化剂B的的重量比为0.1～99:0.1～16；
(3)将混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ以重量比为0.1～0.99:0.1～0.99的比例混合，然后在60～220℃、0～1.5MPa的条件下，反应30～180min，然后在60～220℃、-0.099～0.1MPa的条件下除去沸点低于150℃的物质即可。
进一步地，步骤(1)中所述碳系化合物包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、羟乙基、乙烯、丁二烯、苯乙烯中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中所述催化剂A包括偶氮二异丁晴、乙苯、过氧化苯甲酰、过氧化叔丁基、1，1-二叔丁基过氧化环己烷、2，4二苯基-4-甲基-1-戊烯、过二硫酸及其盐、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、对叔丁基邻苯二酚中的一种或几种。
进一步地，所述催化剂A包括偶氮二异丁晴、乙苯、2，4二苯基-4-甲基-1-戊烯以及过氧化二叔丁基。
进一步地，所述催化剂A的制备方法为：
在常温下将偶氮二异丁晴、乙苯、2，4二苯基-4-甲基-1-戊烯及过氧化二叔丁基在常温下混合，在压力达到0.2MPa后，再进行搅拌升温，并控制温度在75～85℃反应120min即可，其中，偶氮二异丁晴、乙苯g、2，4二苯基-4-甲基-1-戊烯及过氧化二叔丁基的重量比为0.5～1:1～2:1～2:1～1.5。
进一步地，步骤(2)中所述羟基封端的硅氧烷粘度为5～100000cp；所述甲基封端的硅氧烷粘度为10～100000cp。
进一步地，步骤(2)中所述催化剂B包括氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、八甲基环四硅氧烷、3-甲基丙烯酰酰氧基三(三甲基硅氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基(乙氧基)硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、r-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、r-氨丙烯三乙氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地，催化剂B包括四甲基氢氧化铵、r-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷以及乙烯基三甲氧基(乙氧基)硅烷。
进一步地，催化剂B的制备方法为：
在常温下将四甲基氢氧化铵、r-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷及羟基封端硅氧烷混合，在压力达到0.2MPa后，再进行搅拌升温，并控制温度在75～85℃反应60～80min即可，其中，四甲基氢氧化铵、r-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷及乙烯基三甲氧基(乙氧基)硅烷的重量比为0.5～1:5～10:15～20，剩余物质为羟基封端聚硅氧烷。
上述方法制备得到的硅碳共聚物在制备涂料或建筑密封胶中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明在不影响聚羟基硅氧烷羟基封端的前提下，共聚成AB结构，从而实现聚羟基硅氧烷的化学补强，大大增加了聚羟基硅氧烷的硬度、聚羟基硅氧烷制品的表面光滑度等，从而为有机硅产品在涂料、建筑等行业的应用提供了保障。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例
其制备方法包括以下步骤：
(1)在常压条件下，将甲基丙烯酸甲酯(优等品)500kg，甲基丙烯酸丁酯300kg、苯乙烯200kg及催化剂A10kg加入到混合器中混合，向混合器中冲入氮气，使混合气内的氮气压力达到0.2MPa，开动混合器搅拌器控制转速在30r/min，开动A循环泵使物料进行循环，循环30min后停止循环，得混合物体系Ⅰ；
其中，催化剂A的制备方法为：
在常温下将偶氮二异丁晴5kg、乙苯10kg、2，4二苯基-4-甲基-1-戊烯10kg及过氧化二叔丁基5kg在常温下加入到混合管中，冲入氮气达0.2MPa后，对混合物进行搅拌、升温控制温度在75℃，反应120min后即可，得催化剂A；
(2)在常压条件下，将羟基封端硅氧烷950kg，催化剂B 50kg加入到预热器中，向预热器中通入氮气压力达到0.2MPa，开动循环泵及导热油加热器进行预热，预热温度达到120℃后，得得混合物体系Ⅱ备用；
其中，催化剂B的制备方法为：
在常温下将四甲基氢氧化铵2kg、r-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷10kg及羟基封端硅氧烷40kg在常温下加入到混合管中，冲入氮气达0.2MPa后，对混合物进行搅拌升温，并控制温度在85℃反应60min即可，得催化剂B；
(3)将制备得到的混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ一同加入至反应器内进行反应，调节加入到反应器内，控制混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ的流量均为200kg/h，反应过程中温度控制在115℃，闪蒸装置温度控制在140℃，压力控制在-0.09MPa时，反应0～180min后即可制备得到硅碳共聚物，然后对产品进行冷凝包装即可；低组份经过冷凝后进入到低组份贮罐，待用。
实施例
其制备方法包括以下步骤：
(1)在常压条件下，将甲基丙烯酸甲酯(优等品)200kg，甲基丙烯酸丁酯200kg、苯乙烯500kg、乙苯100kg以及催化剂A 10kg加入到混合器中混合，向混合器中冲入氮气，使混合气内的氮气压力达到0.2MPa，开动混合器搅拌器控制转速在30r/min，开动A循环泵使物料进行循环，循环30min后停止循环，得混合物体系Ⅰ；
其中，催化剂A的制备方法为：
在常温下将偶氮二异丁晴5kg、乙苯10kg、2，4二苯基-4-甲基-1-戊烯10kg及过氧化二叔丁基5kg在常温下加入到混合管中，冲入氮气达0.2MPa后，对混合物进行搅拌、升温控制温度在85℃，反应120min后即可，得催化剂A；
(2)在常压条件下，将羟基封端硅氧烷950kg和催化剂B 50kg加入到预热器中，向预热器中通入氮气压力达到0.2MPa，开动循环泵及导热油加热器进行预热，预热温度达到120℃后，得得混合物体系Ⅱ备用；
其中，催化剂B的制备方法为：
在常温下，将四甲基氢氧化铵2kg、r-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷10kg及羟基封端硅氧烷40kg在常温下加入到混合管中，冲入氮气达0.2MPa后，对混合物进行搅拌升温，并控制温度在80℃反应60min即可，得催化剂B；
(3)将制备得到的混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ一同加入至反应器内进行反应，调节加入到反应器内，控制混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ的流量均为200kg/h，反应过程中温度控制在105℃，闪蒸装置温度控制在150℃，压力控制在-0.098MPa，反应0～180min后即可制备得到硅碳共聚物，然后对产品进行冷凝包装即可；低组份经过冷凝后进入到低组份贮罐，待用。
实施例
对实施例1和2制备得到的硅碳共聚物的得率、粘度等进行检测，其结果见表1。
表1硅碳共聚物硫化后硬度检测指标
产量（kg） 挥发份（%） 表面硫化时间（min） 粘度（Mpa·s） 得率（%）
实施例1 1983 1.36 76 97500 98.66
实施例2 1993 1.26 55 37500 99.15
由表1数据可知，本申请制备得到的硅碳共聚物得率高，粘度高，同时，本申请在不影响聚羟基硅氧烷羟基封端的前提下，共聚成AB结构，从而实现聚羟基硅氧烷的化学补强，大大增加了聚羟基硅氧烷的硬度、聚羟基硅氧烷制品的表面光滑度等，从而为有机硅产品在涂料、建筑等行业的应用提供了保障。
实施例
对实施例1和2制备得到的硅碳共聚物制成分别称取约5g试样于玻璃培养皿中，加人3％的二月桂酸二丁基锡(B.3.1)和6％的正硅酸乙酯(R 3.2)(以试样质量计)，混合均匀，置于温度(23±2)℃、相对湿度60％～70％的环境中24小时后，试样完全固化，然后用硬度仪进行检测，其结果见表2。
表2硅碳共聚物的产率及检测指标
产量（kg） 硬度（邵尔A） 拉伸长度 备注
实施例1 1983 70 大于200% 没有填料补强
实施例2 1993 78 大于200% 没有填料补强
由表2数据可知，本申请制备得到的硅碳共聚物在不加填料补强的情况下硬度大于70邵氏A以上，而且伸长率不低于200％，在硬度和伸长方面取得很好的效果，而普通室温硫化硅橡胶加填料补强的情况下邵氏硬度最多为60邵氏A，而且达到60邵氏A时伸长率非常的差，很脆。从对比效果来看，聚羟基硅氧烷的化学补强，大大增加了聚羟基硅氧烷的硬度、而且伸长方面还大于200％，聚羟基硅氧烷制品的表面光滑度等，取得了较好的效果。

Claims (2)

1.一种硅碳共聚物的制备方法，其特征在于，以下步骤；
(1)在常压条件下，将甲基丙烯酸甲酯500kg，甲基丙烯酸丁酯300kg、苯乙烯200kg及催化剂A10kg加入到混合器中混合，向混合器中冲入氮气，使混合气内的氮气压力达到0.2MPa，开动混合器搅拌器控制转速在30r/min，开动A循环泵使物料进行循环，循环30min后停止循环，得混合物体系Ⅰ；
其中，催化剂A的制备方法为：
在常温下将偶氮二异丁晴5kg、乙苯10kg、2，4二苯基-4-甲基-1-戊烯10kg及过氧化二叔丁基5kg在常温下加入到混合管中，冲入氮气达0.2MPa后，对混合物进行搅拌、升温控制温度在75℃，反应120min后即可，得催化剂A；
(2)在常压条件下，将羟基封端硅氧烷950kg，催化剂B 50kg加入到预热器中，向预热器中通入氮气压力达到0.2MPa，开动循环泵及导热油加热器进行预热，预热温度达到120℃后，得混合物体系Ⅱ备用；
其中，催化剂B的制备方法为：
在常温下将四甲基氢氧化铵2kg、r-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷10kg及羟基封端硅氧烷40kg在常温下加入到混合管中，冲入氮气达0.2MPa后，对混合物进行搅拌升温，并控制温度在85℃反应60min即可，得催化剂B；
(3)将制备得到的混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ一同加入至反应器内进行反应，调节加入到反应器内，控制混合物体系Ⅰ和混合物体系Ⅱ的流量均为200kg/h，反应过程中温度控制在115℃，闪蒸装置温度控制在140℃，压力控制在-0.09MPa时，反应0～180min后即可制备得到硅碳共聚物，然后对产品进行冷凝包装即可；低组份经过冷凝后进入到低组份贮罐，待用。
2.权利要求1所述方法制备得到的硅碳共聚物在制备涂料或建筑密封胶中的应用。
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