CN117384579A - 一种有机硅改性聚氨酯密封胶 - Google Patents
一种有机硅改性聚氨酯密封胶 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117384579A CN117384579A CN202310451243.6A CN202310451243A CN117384579A CN 117384579 A CN117384579 A CN 117384579A CN 202310451243 A CN202310451243 A CN 202310451243A CN 117384579 A CN117384579 A CN 117384579A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- modified polyurethane
- silane
- polyurethane prepolymer
- catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004588 polyurethane sealant Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 57
- 239000004432 silane-modified polyurethane Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 26
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229940124543 ultraviolet light absorber Drugs 0.000 claims abstract description 18
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 37
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 30
- 239000000565 sealant Substances 0.000 claims description 27
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 24
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 24
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 18
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 16
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 16
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 14
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 14
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 claims description 12
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 claims description 12
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 claims description 8
- AOWKSNWVBZGMTJ-UHFFFAOYSA-N calcium titanate Chemical compound [Ca+2].[O-][Ti]([O-])=O AOWKSNWVBZGMTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 6
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- XITRBUPOXXBIJN-UHFFFAOYSA-N bis(2,2,6,6-tetramethylpiperidin-4-yl) decanedioate Chemical group C1C(C)(C)NC(C)(C)CC1OC(=O)CCCCCCCCC(=O)OC1CC(C)(C)NC(C)(C)C1 XITRBUPOXXBIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical group CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 2
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 9
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 abstract description 7
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 abstract description 6
- 238000012650 click reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 2
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 239000004590 silicone sealant Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J175/04—Polyurethanes
- C09J175/08—Polyurethanes from polyethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/2805—Compounds having only one group containing active hydrogen
- C08G18/288—Compounds containing at least one heteroatom other than oxygen or nitrogen
- C08G18/289—Compounds containing at least one heteroatom other than oxygen or nitrogen containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/48—Polyethers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明涉及高分子材料，特别是一种有机硅改性聚氨酯密封胶，由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：23‑27份、填料：40‑50份、硅烷交联剂：2.7‑3.3份、第一催化剂：0.8‑1.2份、除水剂：0.8‑1.2份、增塑剂：23‑27份、紫外光吸收剂：0.4‑0.6份、光稳定剂：0.4‑0.6份制成；本发明科学合理，原料丰富，绿色环保，无污染，易生产制备，利用“click”反应设计硅烷封端剂，用于对聚氨酯改性，制作成有机硅改性聚氨酯密封胶，用于对基材的粘接，具有热稳定性强，拉伸强度高，粘接性能优良，遇潮不易起泡的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料，特别是一种有机硅改性聚氨酯密封胶。
背景技术
聚氨酯(PU)密封胶和硅酮(SR)密封胶有着广泛的应用。PU密封胶是由硬段和软段组成的聚合物，分子中含有-NHCOO-键，PU密封胶具有强度高，弹性好等优点，但是在固化时容易起泡，且需要很长时间才能够完全固化，另外在金属和玻璃器材上有时还需要进行底涂进而增加施工的复杂度；SR密封胶耐候性好，但表面不易涂饰、且SR密封胶原料生产过程中高耗能。硅烷改性聚氨酯密封胶集合了PU密封胶和SR密封胶的优点，且应用广泛。因此，提供一种成本低、环保、使用方便、效果好的有机硅改性聚氨酯密封胶是必须解决的技术问题。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的是提供一种有机硅改性聚氨酯密封胶，本发明提供的有机硅改性聚氨酯密封胶能在一定程度上保留聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，实现一定的互补，应用会更加广泛，成本低，有良好的应用前景，可有效解决现有技术中聚氨酯密封胶、硅酮密封胶制备成本高、使用效果差、应用受限的问题。
本发明解决的技术方案是，一种有机硅改性聚氨酯密封胶，由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：23-27份、填料：40-50份、硅烷交联剂：2.7-3.3份、第一催化剂：0.8-1.2份、除水剂：0.8-1.2份、增塑剂：23-27份、紫外光吸收剂：0.4-0.6份、光稳定剂：0.4-0.6份制成；
其制备方法是：1、将硅烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂混合于反应釜中，于2000r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
2、向反应釜中加入填料、硅烷交联剂、除水剂、紫外光吸收剂、光稳定剂，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
3、向反应釜中加入第一催化剂，氮气保护下，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，得到密封胶；
其中，所述的硅烷改性聚氨酯预聚体是由以下步骤制成的：
1、制备硅烷偶联剂：
将巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯加入到带有温度计和搅拌器的第一容器中，向第一容器中加入引发剂偶氮二异丁腈，于80-85℃、510r/min条件下搅拌反应30-40min，每隔10min取样测量-C＝C-基团含量，当-C＝C-基团含量为0时停止反应，得硅烷偶联剂；
所述巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈的重量比为：9.815:6.507:0.082。
2、制备聚氨酯预聚体：
将真空脱水后的聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯加入带有温度计和搅拌器的第二容器中，加入2滴第二催化剂，氮气保护下，于80℃、200r/min条件下搅拌反应3-4h，每隔0.5h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量不变时停止反应，得聚氨酯预聚体；
所述聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的重量比为：80:4.5。
3、制备硅烷改性聚氨酯预聚体：
将制得的硅烷偶联剂加入到制得的聚氨酯预聚体中，在80℃、200r/min条件下反应14-15h，每隔2h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量为0，反应结束，得到硅烷改性聚氨酯预聚体；
所述硅烷偶联剂、聚氨酯预聚体摩尔比为1.05:1。
所述填料为纳米碳酸钙填料，将纳米钛酸钙于120℃烘箱中，放置不少于12h，取出自然冷却，得到不含水分的纳米碳酸钙填料。
本发明科学合理，原料丰富，绿色环保，无污染，易生产制备，利用“click”反应设计硅烷封端剂，用于对聚氨酯改性，制作成有机硅改性聚氨酯密封胶，用于对基材的粘接，具有热稳定性强，拉伸强度高，粘接性能优良，遇潮不易起泡的优点。本发明的密封胶价格低廉，且对于玻璃，PVC等材料具有良好的粘合力，在固化过程中不会产生气泡，能够保证施工部位气密性；在固化过程中极少挥发出对人体有害物质，具有良好的环境友好特性；不含有游离的异氰酸酯单体，在操作和使用过程中不会对人员健康与安全造成危害；有良好的应用前景，是密封胶制备上的创新，经济和社会效益显著。
说明书附图
图1为本发明反应机理图；
图2为本发明提供的有机硅改性聚氨酯密封胶拉伸强度与断裂伸长率关系图；
图3为本发明提供的有机硅改性聚氨酯密封胶剪切强度与位移关系图。
具体实施方式
以下结合实施例和具体情况对本发明的具体实施方式做详细说明。
实施例1
一种有机硅改性聚氨酯密封胶，由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：23份、填料：40份、硅烷交联剂：2.7份、第一催化剂：0.8份、除水剂：0.8份、增塑剂：23份、紫外光吸收剂：0.4份、光稳定剂：0.4份制成；
其制备方法是：1、将硅烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂混合于反应釜中，于2000r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
2、向反应釜中加入填料、硅烷交联剂、除水剂、紫外光吸收剂、光稳定剂，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
3、向反应釜中加入第一催化剂，氮气保护下，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，得到密封胶；
其中，所述的硅烷改性聚氨酯预聚体是由以下步骤制成的：
1、制备硅烷偶联剂：
将巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯加入到带有温度计和搅拌器的第一容器中，向第一容器中加入引发剂偶氮二异丁腈，于80-85℃、510r/min条件下搅拌反应30-40min，每隔10min取样测量-C＝C-基团含量，当-C＝C-基团含量为0时停止反应，得硅烷偶联剂；
所述巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈的重量比为：9.815:6.507:0.082。
2、制备聚氨酯预聚体：
将真空脱水后的聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯加入带有温度计和搅拌器的第二容器中，加入2滴第二催化剂，氮气保护下，于80℃、200r/min条件下搅拌反应3-4h，每隔0.5h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量不变时停止反应，得聚氨酯预聚体；
所述聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的重量比为：80:4.5。
3、制备硅烷改性聚氨酯预聚体：
将制得的硅烷偶联剂加入到制得的聚氨酯预聚体中，在80℃、200r/min条件下反应14-15h，每隔2h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量为0，反应结束，得到硅烷改性聚氨酯预聚体；
所述硅烷偶联剂、聚氨酯预聚体摩尔比为1.05:1。
所述填料为纳米碳酸钙填料，将纳米钛酸钙于120℃烘箱中，放置不少于12h，取出自然冷却，得到不含水分的纳米碳酸钙填料。
实施例2
一种有机硅改性聚氨酯密封胶，由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：27份、填料：50份、硅烷交联剂：3.3份、第一催化剂：1.2份、除水剂：1.2份、增塑剂：27份、紫外光吸收剂：0.6份、光稳定剂：0.6份制成；
其制备方法是：1、将硅烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂混合于反应釜中，于2000r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
2、向反应釜中加入填料、硅烷交联剂、除水剂、紫外光吸收剂、光稳定剂，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
3、向反应釜中加入第一催化剂，氮气保护下，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，得到密封胶；
其中，所述的硅烷改性聚氨酯预聚体是由以下步骤制成的：
1、制备硅烷偶联剂：
将巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯加入到带有温度计和搅拌器的第一容器中，向第一容器中加入引发剂偶氮二异丁腈，于80-85℃、510r/min条件下搅拌反应30-40min，每隔10min取样测量-C＝C-基团含量，当-C＝C-基团含量为0时停止反应，得硅烷偶联剂；
所述巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈的重量比为：9.815:6.507:0.082。
2、制备聚氨酯预聚体：
将真空脱水后的聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯加入带有温度计和搅拌器的第二容器中，加入2滴第二催化剂，氮气保护下，于80℃、200r/min条件下搅拌反应3-4h，每隔0.5h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量不变时停止反应，得聚氨酯预聚体；
所述聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的重量比为：80:4.5。
3、制备硅烷改性聚氨酯预聚体：
将制得的硅烷偶联剂加入到制得的聚氨酯预聚体中，在80℃、200r/min条件下反应14-15h，每隔2h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量为0，反应结束，得到硅烷改性聚氨酯预聚体；
所述硅烷偶联剂、聚氨酯预聚体摩尔比为1.05:1。
所述填料为纳米碳酸钙填料，将纳米钛酸钙于120℃烘箱中，放置不少于12h，取出自然冷却，得到不含水分的纳米碳酸钙填料。
实施例3
一种有机硅改性聚氨酯密封胶，由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：25份、填料：45份、硅烷交联剂：3份、第一催化剂：1份、除水剂：1份、增塑剂：25份、紫外光吸收剂：0.5份、光稳定剂：0.5份制成；
其制备方法是：1、将硅烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂混合于反应釜中，于2000r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
2、向反应釜中加入填料、硅烷交联剂、除水剂、紫外光吸收剂、光稳定剂，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
3、向反应釜中加入第一催化剂，氮气保护下，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，得到密封胶；
其中，所述的硅烷改性聚氨酯预聚体是由以下步骤制成的：
1、制备硅烷偶联剂：
将巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯加入到带有温度计和搅拌器的第一容器中，向第一容器中加入引发剂偶氮二异丁腈，于80-85℃、510r/min条件下搅拌反应30-40min，每隔10min取样测量-C＝C-基团含量，当-C＝C-基团含量为0时停止反应，得硅烷偶联剂；
所述巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈的重量比为：9.815:6.507:0.082。
2、制备聚氨酯预聚体：
将真空脱水后的聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯加入带有温度计和搅拌器的第二容器中，加入2滴第二催化剂，氮气保护下，于80℃、200r/min条件下搅拌反应3-4h，每隔0.5h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量不变时停止反应，得聚氨酯预聚体；
所述聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的重量比为：80:4.5。
3、制备硅烷改性聚氨酯预聚体：
将制得的硅烷偶联剂加入到制得的聚氨酯预聚体中，在80℃、200r/min条件下反应14-15h，每隔2h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量为0，反应结束，得到硅烷改性聚氨酯预聚体；
所述硅烷偶联剂、聚氨酯预聚体摩尔比为1.05:1。
所述填料为纳米碳酸钙填料，将纳米钛酸钙于120℃烘箱中，放置不少于12h，取出自然冷却，得到不含水分的纳米碳酸钙填料。
实施例4：
一种有机硅改性聚氨酯密封胶，由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：23份、填料：50份、硅烷交联剂：2.7份、第一催化剂：1.2份、除水剂：0.8份、增塑剂：27份、紫外光吸收剂：0.4份、光稳定剂：0.6份制成；
其制备方法是：1、将硅烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂混合于反应釜中，于2000r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
2、向反应釜中加入填料、硅烷交联剂、除水剂、紫外光吸收剂、光稳定剂，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
3、向反应釜中加入第一催化剂，氮气保护下，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，得到密封胶；
其中，所述的硅烷改性聚氨酯预聚体是由以下步骤制成的：
1、制备硅烷偶联剂：
将巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯加入到带有温度计和搅拌器的第一容器中，向第一容器中加入引发剂偶氮二异丁腈，于80-85℃、510r/min条件下搅拌反应30-40min，每隔10min取样测量-C＝C-基团含量，当-C＝C-基团含量为0时停止反应，得硅烷偶联剂；
所述巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈的重量比为：9.815:6.507:0.082。
2、制备聚氨酯预聚体：
将真空脱水后的聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯加入带有温度计和搅拌器的第二容器中，加入2滴第二催化剂，氮气保护下，于80℃、200r/min条件下搅拌反应3-4h，每隔0.5h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量不变时停止反应，得聚氨酯预聚体；
所述聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的重量比为：80:4.5。
3、制备硅烷改性聚氨酯预聚体：
将制得的硅烷偶联剂加入到制得的聚氨酯预聚体中，在80℃、200r/min条件下反应14-15h，每隔2h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量为0，反应结束，得到硅烷改性聚氨酯预聚体；
所述硅烷偶联剂、聚氨酯预聚体摩尔比为1.05:1。
所述填料为纳米碳酸钙填料，将纳米钛酸钙于120℃烘箱中，放置不少于12h，取出自然冷却，得到不含水分的纳米碳酸钙填料。
所述第一催化剂、第二催化剂均为二月桂酸二丁基锡。
所述除水剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
所述紫外光吸收剂为Tinuvin770。
所述光稳定剂为Tinuvin328。
所述聚醚多元醇为聚醚二元醇。
本发明技术关键点是利用“click”反应设计硅烷封端剂，用于对聚氨酯改性，制作成有机硅改性聚氨酯密封胶，用于对基材的粘接，具有热稳定性强，拉伸强度高，粘接性能优良，遇潮不易起泡的优点。
用上述实施例制造的硅烷改性聚氨酯密封胶，在25℃左右，湿度53％左右条件下，固化7d后(厚度1.5-2mm)，拉伸强度、断裂伸长率，表干时间，硬度的检测结果如下表1所示：
表1：本发明制备有机硅改性聚氨酯密封胶和MS-JS-900密封胶、硅宝999密封胶检测性能结果对比：
从表1检测数据可以明显看出硅烷改性聚氨酯密封胶在拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度、表干时间性能上优于市面上MS-JS-900密封胶、硅宝999密封胶。
从附图2可看出，该密封胶拉伸强度为1.66MPa，断裂伸长率为337％，相对于其他类型密封胶性能比较优异。
该密封胶可对于不同种类的材料进行粘接，从图中可以看出来，该密封胶对于玻璃、PVC、PA-6和铝都具有良好的粘接性能。
本发明的密封胶价格低廉，且对于玻璃，PVC等材料具有良好的粘合力，在固化过程中不会产生气泡，能够保证施工部位气密性；在固化过程中极少挥发出对人体有害物质，具有良好的环境友好特性；不含有游离的异氰酸酯单体，在操作和使用过程中不会对人员健康与安全造成危害；有良好的应用前景，是密封胶制备上的创新，经济和社会效益显著。
Claims (10)
1.一种有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：23-27份、填料：40-50份、硅烷交联剂：2.7-3.3份、第一催化剂：0.8-1.2份、除水剂：0.8-1.2份、增塑剂：23-27份、紫外光吸收剂：0.4-0.6份、光稳定剂：0.4-0.6份制成；
其制备方法是：(1)、将硅烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂混合于反应釜中，于2000r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
(2)、向反应釜中加入填料、硅烷交联剂、除水剂、紫外光吸收剂、光稳定剂，于600r/min，25℃条件下搅拌反应10min，将所得混合物在真空脱泡机中脱泡；
(3)、向反应釜中加入第一催化剂，氮气保护下，于600r/min，25℃条件下搅拌10min，得到密封胶；
其中，所述的硅烷改性聚氨酯预聚体是由以下步骤制成的：
(1)、制备硅烷偶联剂：
将巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯加入到带有温度计和搅拌器的第一容器中，向第一容器中加入引发剂偶氮二异丁腈，于80-85℃、510r/min条件下搅拌反应30-40min，每隔10min取样测量-C＝C-基团含量，当-C＝C-基团含量为0时停止反应，得硅烷偶联剂；
所述巯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈的重量比为：9.815:6.507:0.082。
(2)、制备聚氨酯预聚体：
将真空脱水后的聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯加入带有温度计和搅拌器的第二容器中，加入2滴第二催化剂，氮气保护下，于80℃、200r/min条件下搅拌反应3-4h，每隔0.5h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量不变时停止反应，得聚氨酯预聚体；
所述聚醚多元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的重量比为：80:4.5。
(3)、制备硅烷改性聚氨酯预聚体：
将制得的硅烷偶联剂加入到制得的聚氨酯预聚体中，在80℃、200r/min条件下反应14-15h，每隔2h取样测量-NCO基团含量，当-NCO基团含量为0，反应结束，得到硅烷改性聚氨酯预聚体；
所述硅烷偶联剂、聚氨酯预聚体摩尔比为1.05:1。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：27份、填料：50份、硅烷交联剂：3.3份、第一催化剂：1.2份、除水剂：1.2份、增塑剂：27份、紫外光吸收剂：0.6份、光稳定剂：0.6份制成。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：25份、填料：45份、硅烷交联剂：3份、第一催化剂：1份、除水剂：1份、增塑剂：25份、紫外光吸收剂：0.5份、光稳定剂：0.5份制成。
4.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：由以下重量份数计的：硅烷改性聚氨酯预聚体：23份、填料：50份、硅烷交联剂：2.7份、第一催化剂：1.2份、除水剂：0.8份、增塑剂：27份、紫外光吸收剂：0.4份、光稳定剂：0.6份制成。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：所述第一催化剂、第二催化剂均为二月桂酸二丁基锡，所述填料为纳米碳酸钙填料，将纳米钛酸钙于120℃烘箱中，放置不少于12h，取出自然冷却，得到不含水分的纳米碳酸钙填料。
6.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：所述除水剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
8.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：所述紫外光吸收剂为Tinuvin770。
9.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：所述光稳定剂为Tinuvin328。
10.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯密封胶，其特征是：所述聚醚多元醇为聚醚二元醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310451243.6A CN117384579A (zh) | 2023-04-24 | 2023-04-24 | 一种有机硅改性聚氨酯密封胶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310451243.6A CN117384579A (zh) | 2023-04-24 | 2023-04-24 | 一种有机硅改性聚氨酯密封胶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117384579A true CN117384579A (zh) | 2024-01-12 |
Family
ID=89470858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310451243.6A Pending CN117384579A (zh) | 2023-04-24 | 2023-04-24 | 一种有机硅改性聚氨酯密封胶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117384579A (zh) |
-
2023
- 2023-04-24 CN CN202310451243.6A patent/CN117384579A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109400870B (zh) | 一种改性聚醚树脂及其制备方法和用途 | |
| CN103910847A (zh) | 一种硅烷封端聚氨酯低聚物及其制备方法 | |
| CN109535362A (zh) | 一种氟硅改性聚醚聚合物及其制备方法 | |
| CN111471155A (zh) | 一种硅烷封端改性聚氨酯树脂、高强度低模量改性聚氨酯密封胶及其制备方法 | |
| CN112574663B (zh) | 一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN105061714B (zh) | 一种硅烷封端聚氨酯预聚物的合成方法及其应用 | |
| CN111925529B (zh) | 一种poss改性硅烷封端液体氟橡胶、胶黏剂及制备方法 | |
| CN105566606A (zh) | 一种含有硅氧烷基侧链的水性聚氨酯及其制备方法 | |
| CN112341922A (zh) | 一种零溶剂高环保性能的硅烷改性聚合物防水涂料及其制备方法 | |
| CN112608444A (zh) | 一种聚氨酯树脂、ms密封胶及制备方法 | |
| CN111978912A (zh) | 一种有机硅改性聚氨酯密封材料及其制备方法 | |
| CN113462293A (zh) | 硅烷改性树脂防水涂料及其制备方法 | |
| CN112358843A (zh) | 一种防水型聚氨酯树脂胶粘剂及其制备方法 | |
| CN109535366A (zh) | 一种仲氨基硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法 | |
| CN113527629B (zh) | 一种高耐候高性能建筑外墙用改性聚醚树脂及密封胶 | |
| CN109096945B (zh) | 一种应用于硅酮密封胶的增粘剂及其制备方法 | |
| CN107325208B (zh) | 一种单组份硅烷封端液体氟密封胶的制备方法 | |
| CN111808569A (zh) | 一种耐湿热、高强度单组份聚氨酯免底涂粘接密封剂及其制备方法 | |
| CN117384579A (zh) | 一种有机硅改性聚氨酯密封胶 | |
| CN116606415A (zh) | 梳型硅烷封端聚氨酯聚合物树脂及其制备方法和应用 | |
| CN114163969B (zh) | 一种含酰亚胺杂环结构的密封胶及其制备方法 | |
| CN113337197B (zh) | 一种密封胶底涂液及其制备方法 | |
| CN114702893A (zh) | 一种聚氨酯底涂剂及其制备方法 | |
| CN113249073A (zh) | 一种节段拼装桥高分子结构胶的生产工艺 | |
| CN111234764B (zh) | 一种高粘接强度的聚氨酯组角胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |