CN102924925B - 一种高导热单组份硅橡胶的制备方法 - Google Patents
一种高导热单组份硅橡胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，本工艺采用加热混有表面处理剂的溶剂处理白炭黑能让其表面结构最大程度的伸张，还将白炭黑与经过表面处理的石英粉、三氧化二铝混合以保证其有效导热接触面积最大，导热路径最短，达到最佳导热效果。通过增塑剂、交联剂和催化剂的作用，制成具有优良导热性能的单组分硅橡胶。本发明的优点在于，得到的单组分硅橡胶在满足粘结性及耐久性的同时，兼具优良的导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶制备领域，具体涉及一种硅橡胶的制备工艺。
背景技术
用于高温环境中的器件的抗震缓冲、防水、防氧化的密封胶，必须在兼具密封粘接性能和耐久性能的同时具有一定的导热性能，否则易因局部温度过高导致器件工作不稳定，甚至损坏造成系统瘫痪。
现有市场上的密封胶由于制备工艺的问题，很难做到在具有良好的密封粘接性能和耐久性能的同时，还能保证优异的导热性能，其导热率通常只有1~2 W/m·k。故此，需要开发一种集粘接、耐久和导热等优良性能于一体的密封胶产品。
发明内容
本发明的目的即在于克服现有工艺制造出的密封胶导热性能低下的不足，提供一种高导热单组份硅橡胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A．将表面处理剂加入到35-60℃的溶剂中制成浓度为10-25%的溶液，然后向溶液中加入消泡剂并搅拌均匀，向溶液中加入烘干的白炭黑，搅拌均匀后，加入硅油，混合均匀后除去溶剂，得到表面处理过的白炭黑；
B．将表面处理过的白炭黑1~15质量份数、经封端处理的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数、经表面修饰剂修饰过的三氧化二铝20-50质量份数、经表面修饰剂修饰过的石英粉120-150质量份数和增塑剂15-25质量份数搅拌混合均匀后除湿，得到基料；
C．将基料研磨后，搅拌排泡，然后加入交联剂5~10质量份数，混合均匀后排泡，得到混合物；
D．向混合物中加入偶联剂1~6质量份数和催化剂0.1~0.3质量份数，搅拌排泡后得到高导热单组分硅橡胶。
进一步地，所述的表面处理剂为六甲基二硅氮烷、低聚硅氧烷水解液、硬脂酸、硅酸乙酯高沸物、软脂酸、油酸中的至少一种。
进一步地，所述的溶剂为具有2~8碳原子链的低级脂肪醇或相应二醇中的至少一种。
进一步地，所述的硅油为氨烃基硅油、环氧烃基硅油、长链烷基硅油、氟烃基硅油中的至少一种。
进一步地，所述的增塑剂为乙基硅油、甲基苯基硅油、苯基硅油中至少一种与邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
进一步地，所述的表面修饰剂为氯丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述的偶联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、r-氨丙基三甲氧基硅烷、氨苯基三氧甲基硅烷、苯氨基丙基三氧甲基硅烷、苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三丁叔氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、一次钛、二次钛、有机锡与钛酸丁酯及硅酸乙酯的热回流物、二马来酸二丁基锡、钛酸异丙酯与开链聚醚配合物的热回流物中的至少一种。
发明人经过研究发现，不同的工艺处理会对白炭黑的结构产生不同影响。采用加热混有表面处理剂的溶剂处理白炭黑能让其表面结构最大程度的伸张，以保证其有效导热接触面积最大，导热路径最短，达到最佳导热效果。三氧化二铝具有良好的导热性和绝缘性，将其经过表面修饰后与经过表面处理的白炭黑混合能够大大提高其导热性。石英粉因其具有良好导热性而被选用为单组份硅橡胶导热填料，经过表面修饰之后能够提升其导热系数。白炭黑、三氧化二铝和石英粉的混合，不仅得到堆积密实的导热体，而且传热接触面积也得到显著增加。增塑剂能增加硅橡胶的耐温、耐油性能，交联剂能使硅橡胶的内部形成网络结构，有助于热传导，再通过具有协同效应的偶联剂以及催化剂作用，即可得到具有粘接性好、耐久（耐油）性佳、导热优良的新型导热硅橡胶。
综上所述，本发明的优点和有益效果在于：通过实施本发明，得到的单组分硅橡胶在满足粘结性及耐久性的同时，兼具优良的导热性能，而且使用的原料成本低廉。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显而易见的，下面所述的实施例仅仅是本发明实施例中的一部分，而不是全部。基于本发明记载的实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例，均在本发明保护的范围内。
实施例1：
一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
A．将硬脂酸滴加到50℃的C3脂肪醇中制成浓度为20%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡剂并搅拌均匀，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸没完全后，高速分散搅拌30 min，加入稠度为100 mP·s的氨烃基硅油，混合均匀后除去溶剂，得到表面处理过的白炭黑；
B．将表面处理过的白炭黑8质量份数、经封端处理的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数、经氯丙基三甲氧基硅烷修饰的三氧化二铝35质量份数、经氯丙基三甲氧基硅烷修饰的石英粉130质量份数、甲基苯基硅油与邻苯二甲酸二辛酯的混合物（质量混合比例13:2）15质量份数搅拌混合均匀后捏合除湿，得到基料；
C．将基料研磨、搅拌排泡45min后，加入甲基三丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷各一半的混合交联剂8质量份数，混合均匀后排泡15min，得到混合物；
D．向混合物中加入苯基三甲氧基硅烷3质量份数，加入有机锡、钛酸丁酯与硅酸乙酯的热回流物的混合物0.15质量份数，搅拌排泡30min后得到高导热单组分硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间40 min，抗拉强度0.75，硬度（shoreA）47，断裂伸长率115%，导热率3.5 W/m·k。
实施例2：
一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
A．将硬脂酸滴加到35℃的C2脂肪醇中制成浓度为25%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡剂并搅拌均匀，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸没完全后，高速分散搅拌30 min，加入稠度为100 mP·s的乙基硅油，混合均匀后除去溶剂，得到表面处理过的白炭黑；
B．将表面处理过的白炭黑10质量份数、经封端处理的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数、经溴丙基三乙氧基硅烷修饰的三氧化二铝20质量份数、经溴丙基三乙氧基硅烷修饰的石英粉150质量份数、乙基硅油与邻苯二甲酸二丁酯的混合物（质量混合比例3:1）20质量份数搅拌混合均匀后捏合除湿，得到基料；
C．将基料研磨、搅拌排泡45min后，加入甲基三甲氧基硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷各一半的混合交联剂5质量份数，混合均匀后排泡15min，得到混合物；
D．向混合物中加入乙烯基苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷1质量份数，加入二马来酸二丁基锡0.1质量份数，搅拌排泡30min后得到高导热单组分硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间55 min，抗拉强度0.70，硬度（shoreA）58，断裂伸长率62%，导热率3.2 W/m·k。
实施例3：
一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
A．将六甲基二硅氮滴加到60℃的C8脂肪醇中制成浓度为10%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡剂并搅拌均匀，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸没完全后，高速分散搅拌30 min，加入稠度为100 mP·s的苯基硅油，混合均匀后除去溶剂，得到表面处理过的白炭黑；
B．将表面处理过的白炭黑1质量份数、经封端处理的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数、经氯丙基三乙氧基硅烷修饰的三氧化二铝50质量份数、经氯丙基三乙氧基硅烷修饰的石英粉120质量份数、苯基硅油基硅油与邻苯二甲酸二丁酯的混合物（质量混合比例4:1）25质量份数搅拌混合均匀后捏合除湿，得到基料；
C．将基料研磨、搅拌排泡45min后，加入甲基三甲氧基硅烷10质量份数，混合均匀后排泡15min，得到混合物；
D．向混合物中加入r-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三丁叔氧基硅烷各一半的混合物6质量份数，加入钛酸异丙酯与开链聚醚配合物的热回流物0.3质量份数，搅拌排泡30min后得到高导热单组分硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间23 min，抗拉强度0.83，硬度（shoreA）50，断裂伸长率86%，导热率2.8 W/m·k。
实施例4：
一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
A．将低聚硅氧烷水解液滴加到45℃的乙二醇中制成浓度为15%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡剂并搅拌均匀，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸没完全后，高速分散搅拌30 min，加入稠度为100 mP·s的苯基硅油，混合均匀后除去溶剂，得到表面处理过的白炭黑；
B．将表面处理过的白炭黑12质量份数、经封端处理的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数、经氯丙基三乙氧基硅烷修饰的三氧化二铝30质量份数、经氯丙基三乙氧基硅烷修饰的石英粉140质量份数、长链烷基硅油与邻苯二甲酸二丁酯的混合物（质量混合比例2:1）15质量份数搅拌混合均匀后捏合除湿，得到基料；
C．将基料研磨、搅拌排泡45min后，加入甲基三甲氧基硅烷10质量份数，混合均匀后排泡15min，得到混合物；
D．向混合物中加入苯氨基丙基三氧甲基硅烷和苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷各一半的混合物4质量份数，加入二次钛0.15质量份数，搅拌排泡30min后得到高导热单组分硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间42 min，抗拉强度0.78，硬度（shoreA）55，断裂伸长率74%，导热率3.6 W/m·k。
实施例5：
一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
A．将低聚硅氧烷水解液滴加到55℃的乙二醇中制成浓度为18%的溶液，然后向溶液中加入少量消泡剂并搅拌均匀，向溶液中加入烘干的白炭黑，浸没完全后，高速分散搅拌30 min，加入稠度为100 mP·s的环氧烃基硅油，混合均匀后除去溶剂，得到表面处理过的白炭黑；
B．将表面处理过的白炭黑15质量份数、经封端处理的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数、经溴丙基三乙氧基硅烷修饰过的三氧化二铝30质量份数、经溴丙基三乙氧基硅烷修饰过的石英粉140质量份数、长链烷基硅油与邻苯二甲酸二丁酯的混合物（质量混合比例2:1）15质量份数搅拌混合均匀后捏合除湿，得到基料；
C．将基料研磨、搅拌排泡45min后，加入苯基三丁酮肟基硅烷5质量份数，混合均匀后排泡15min，得到混合物；
D．向混合物中加入乙烯基三丁叔氧基硅烷4质量份数，加入二丁基二辛酸锡0.25质量份数，搅拌排泡30min后得到高导热单组分硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间28 min，抗拉强度0.85，硬度（shoreA）54，断裂伸长率71%，导热率3.4 W/m·k。
从上面的实施例可以看出，通过本方法制备的单组分硅橡胶，其导热率远大于传统的硅橡胶。
如上所述，便可较好地实现本发明。
Claims (6)
1.一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A．将表面处理剂加入到35-60℃的溶剂中制成浓度为10-25%的溶液，然后向溶液中加入消泡剂并搅拌均匀，向溶液中加入烘干的白炭黑，搅拌均匀后，加入硅油，混合均匀后除去溶剂，得到表面处理过的白炭黑；
B．将表面处理过的白炭黑1~15质量份数、经封端处理的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数、经表面修饰剂修饰过的三氧化二铝20-50质量份数、经表面修饰剂修饰过的石英粉120-150质量份数和增塑剂15-25质量份数搅拌混合均匀后除湿，得到基料；
C．将基料研磨后，搅拌排泡，然后加入交联剂5~10质量份数，混合均匀后排泡，得到混合物；
D．向混合物中加入偶联剂1~6质量份数和催化剂0.1~0.3质量份数，搅拌排泡后得到高导热单组分硅橡胶；
所述的表面处理剂为六甲基二硅氮烷、低聚硅氧烷水解液、硬脂酸、硅酸乙酯高沸物、软脂酸、油酸中的至少一种；
所述的溶剂为具有2~8碳原子链的低级脂肪醇或相应二醇中的至少一种；
所述的表面修饰剂为氯丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的硅油为氨烃基硅油、环氧烃基硅油、长链烷基硅油、氟烃基硅油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂为乙基硅油、甲基苯基硅油、苯基硅油中至少一种与邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、r-氨丙基三甲氧基硅烷、氨苯基三氧甲基硅烷、苯氨基丙基三氧甲基硅烷、苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三丁叔氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高导热单组份硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、一次钛、二次钛、有机锡与钛酸丁酯及硅酸乙酯的热回流物、二马来酸二丁基锡、钛酸异丙酯和开链聚醚配合物的热回流物中的至少一种。
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