CN103275494B - 一种耐油性单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐油性单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法，属于密封材料领域。羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉100-200份、表面处理剂3-5份、复合增粘剂1-2份、增塑剂20-40份、触变剂6-10份、交联剂5-10份、有机锡催化剂0.1-0.5份。本发明还公开了该耐油性单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。有益效果：采用目数在500-1000目的沸石粉作为填料，大幅度降低成本的同时、可很好的提高产品的耐油性；通过异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯和脲丙基三甲氧基硅烷的混合，作为表面处理剂，提高产品的耐油性；采用复合增粘剂，即异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷的混合物，可以提高制品的粘接强度以及耐油性。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐油性单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法，属于密封材料领域。
背景技术
室温硫化硅橡胶具有良好的耐高温性能、耐低温性能和耐候性能，使用方便，在建筑，工业，船舶，汽车等领域都有广泛的用途。然而常规硅橡胶属于非极性橡胶类，耐油性差，在很多需要耐油的场合无法使用，如：汽车发动机，变压器，燃气管路，燃气表等需要密封的部位。
对上述需要耐油的场合，现有技术中有使用聚氨酯密封胶进行密封，但聚氨酯密封胶耐温性差，耐候性亦不如硅橡胶，尤其若在很多户外场合使用，则大大降低了密封的可靠性和使用年限。
对此，进一步开发了室温硫化的氟硅橡胶。氟硅橡胶的使用效果很好，但氟硅橡胶的成本太高，仅在航天和军工等领域有部分应用，很难实现工业化应用，经济效益低。
为此，开发一种成本低廉、耐油性能好的室温硫化硅橡胶成为必要。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种耐油性单组份室温硫化硅橡胶。该室温硫化硅橡胶既耐油性好又低成本。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种耐油性单组份室温硫化硅橡胶，以重量比计，由下列组分构成：
上述组分中，所述沸石粉是：规格为500-1000目的沸石粉；
所述表面处理剂是：将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯和脲丙基三甲氧基硅烷混合均匀，在氮气环境下静置4h的产物，其中异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、按重量比、占70％，脲丙基三甲氧基硅烷、按重量比、占30％；
所述复合增粘剂是：将异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，在40℃的氮气环境中静置2h的产物，其中异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、按重量比、占50％，巯丙基三甲氧基硅烷、按重量比、占50％。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷粘度是5000-20000mPa.s。
进一步，所述增塑剂为二甲基硅油，粘度是100-1000mPa.s。
进一步，所述触变剂为气相法白碳黑，比表面积是50-400m2/g。
进一步，所述交联剂是甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种。
进一步，所述有机锡催化剂是二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种。
一种耐油性单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，以重量比计，按照如下步骤进行：
(1)将羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉100-200份和表面处理剂3-5份，依次加入行星反应釜中，在转速500-1000rpm、温度70-80℃、真空度-0.098Mpa～-0.1Mpa条件下，混合搅拌2h；
(2)将步骤(1)制备的混合料升温至120-150℃，连续抽真空脱水3-4h；
(3)将步骤(2)制备的混合料冷却至40-50℃，再依次加入复合增粘剂1-2份、增塑剂20-50份、触变剂6-10份、交联剂5-10份和有机锡催化剂0.1-0.5份，在转速400-600rpm、真空度-0.098Mpa～-0.1Mpa条件下，混合搅拌1-2小时，即得目的产物。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、采用目数在500-1000目的沸石粉作为填料，大幅度降低成本的同时、可很好的提高产品的耐油性。
2、通过异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯和脲丙基三甲氧基硅烷的混合，作为表面处理剂，提高产品的耐油性。
3、采用复合增粘剂，即异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷的混合物，可以提高制品的粘接强度以及耐油性。
4、通过粘度是5000-20000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷提供聚合的官能团；通过粘度是100-1000mPa.s的二甲基硅油调节粘度；通过比表面积是50-400m2/g的气相法白碳黑补强、增加制品的触变性；通过甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或二种提供可交联的官能团，该交联剂无腐蚀性；通过二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或二种提高制品的固化速度。
5、生产操作简单，综合性能优异。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉100份、表面处理剂3份、复合增粘剂1份、二甲基硅油20份、白炭黑6份、甲基三丁酮肟基硅烷6份、二月桂酸二丁基锡0.2份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为5000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、沸石粉、表面处理剂，在分散器转速500rpm、温度70℃、真空度-0.098Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至120℃，连续抽真空脱水3h；再冷却至40℃，依次加入复合增粘剂、粘度为100mPa.s的二甲基硅油、白炭黑(德国degussa公司产的R202)、甲基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.098Mpa条件下，分散器转速在400rpm，混合搅拌1小时，即得目的产物。
实施例2
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉200份、表面处理剂5份、复合增粘剂2份、二甲基硅油40份、白炭黑10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷10份、二月桂酸二丁基锡0.5份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为20000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、沸石粉、表面处理剂，在分散器转速1000rpm、温度80℃、真空度-0.1Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至150℃，连续抽真空脱水4h；再冷却至50℃，依次加入复合增粘剂、粘度为1000mPa.s的二甲基硅油、白炭黑(德国degussa公司产的R202)、甲基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1Mpa条件下，分散器转速在600rpm，混合搅拌2小时，即得目的产物。
实施例3
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉150份、表面处理剂4份、复合增粘剂2份、二甲基硅油30份、白炭黑8份、乙烯基三丁酮肟基硅烷7份、二醋酸二丁基锡0.3份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为12000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、沸石粉、表面处理剂，在分散器转速1000rpm、温度80℃、真空度-0.1Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至120℃，连续抽真空脱水3h；再冷却至40℃，依次加入复合增粘剂、粘度为500mPa.s的二甲基硅油、白炭黑(德国degussa公司产的R202)、甲基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1Mpa条件下，分散器转速在600rpm，混合搅拌2小时，即得目的产物。
实施例4
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉190份、表面处理剂4份、复合增粘剂2份、二甲基硅油35份、白炭黑8份、乙烯基三丁酮肟基硅烷10份、二醋酸二丁基锡0.5份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为5000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、粘度为15000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、沸石粉、表面处理剂，在分散器转速500rpm、温度70℃、真空度-0.098Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至150℃，连续抽真空脱水4h；再冷却至40℃，依次加入复合增粘剂、粘度为100mPa.s的二甲基硅油、粘度为600mPa.s的二甲基硅油、白炭黑(德国degussa公司产的R202)、甲基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.098Mpa条件下，分散器转速在400rpm，混合搅拌1小时，即得目的产物。
实施例5
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉160份、表面处理剂4份、复合增粘剂1.8份、二甲基硅油25份、白炭黑8份、甲基三丁酮肟基硅烷8份、二醋酸二丁基锡0.3份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为20000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、粘度为10000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、沸石粉、表面处理剂，在分散器转速1000rpm、温度80℃、真空度-0.099Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至140℃，连续抽真空脱水3h；再冷却至45℃，依次加入复合增粘剂、粘度为1000mPa.s的二甲基硅油、粘度为500mPa.s的二甲基硅油、白炭黑(德国degussa公司产的R202)、甲基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.099Mpa条件下，分散器转速在500rpm，混合搅拌1.5小时，即得目的产物。
实施例6
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉150份、表面处理剂3份、复合增粘剂1份、二甲基硅油40份、白炭黑6份、甲基三丁酮肟基硅烷5份、二醋酸二丁基锡0.1份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为5000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、粘度为20000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、沸石粉、表面处理剂，在分散器转速500rpm、温度70℃、真空度-0.098Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至120℃，连续抽真空脱水3h；再冷却至40℃，依次加入复合增粘剂、粘度为100mPa.s的二甲基硅油、粘度为1000mPa.s的二甲基硅油、白炭黑(德国degussa公司产的R202)、甲基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.099Mpa条件下，分散器转速在500rpm，混合搅拌1.5小时，即得目的产物。
对比例1：
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、碳酸钙粉100份、复合增粘剂1份、二甲基硅油20份、白炭黑10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份、二月桂酸二丁基锡0.1份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为5000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、碳酸钙粉，在分散器转速500rpm、温度70℃、真空度-0.098Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至120℃，连续抽真空脱水3h；冷却至40℃，依次加入复合增粘剂、粘度为100mPa.s二甲基硅油、白炭黑、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.098Mpa条件下，分散器转速在400rpm，混合1小时，即得目的产物。
对比例2：
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉100份、表面处理剂3份、氨丙基三乙氧基硅烷2份、二甲基硅油20份、白炭黑10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份、二月桂酸二丁基锡0.1份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为20000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、沸石粉、表面处理剂，分散器转速500rpm、温度70℃、真空度-0.098Mpa条件下，混合2h；然后升温至120℃，连续抽真空脱水3h；冷却至50℃，依次加入粘度为100mPa.s二甲基硅油、白炭黑、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.098Mpa条件下，分散器转速在400rpm，混合1小时，包装即可。
对比例3：
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、表面处理剂3份、复合增粘剂1份、二甲基硅油20份、白炭黑10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份、二月桂酸二丁基锡0.1份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为5000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、表面处理剂，在分散器转速500rpm、温度70℃、真空度-0.098Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至120℃，连续抽真空脱水3h；冷却至40℃，依次加入复合增粘剂、粘度为100mPa.s二甲基硅油、白炭黑，乙烯基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.098Mpa条件下，分散器转速在400rpm，混合1小时，即得目的产物。
对比例4：
以重量份计，分别称取如下组分：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、碳酸钙粉100份、氨丙基三乙氧基硅烷2份、二甲基硅油20份、白炭黑10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷5份、二月桂酸二丁基锡0.1份。
在5L行星反应釜中，加入粘度为5000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、表面处理剂，在分散器转速500rpm、温度70℃、真空度-0.098Mpa条件下，混合搅拌2h；然后升温至120℃，连续抽真空脱水3h；冷却至40℃，依次加入复合增粘剂、粘度为100mPa.s二甲基硅油、白炭黑，乙烯基三丁酮肟基硅烷、二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.098Mpa条件下，分散器速度在400rpm，混合1小时，即得目的产物。
对上述实施例1-6、对比例1-4进行性能测试，结果见表1。
测试方法：
将目的产物均匀涂覆在厚度为2mm的模具上，常温固化7天。按GB/T528-2009测试拉伸强度，按GB/T 531.1-2008测试硬度。
耐油性测试：在150℃的5W40机油中，浸泡168h。冷却至室温，测试拉伸强度和硬度。
表1
从表1可看出，本发明所提供的单组份室温硫化硅橡胶具有很好的耐油性。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (7)
1.一种耐油性单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，以重量比计，由下列组分构成：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷 100份
沸石粉 100-200份
表面处理剂 3-5份
复合增粘剂 1-2份
增塑剂 20-40份
触变剂 6-10份
交联剂 5-10份
有机锡催化剂 0.1-0.5份
上述组分中，所述沸石粉是：规格为500-1000目的沸石粉；
所述表面处理剂是：将异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯和脲丙基三甲氧基硅烷混合均匀，在氮气环境下静置4h的产物，其中异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、按重量比、占70%，脲丙基三甲氧基硅烷、按重量比、占30%；
所述复合增粘剂是：将异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，在40℃的氮气环境中静置2h的产物，其中异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、按重量比、占50%，巯丙基三甲氧基硅烷、按重量比、占50%。
2.根据权利要求1所述的耐油性单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷是：粘度在5000-20000mPa.s之间的羟基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐油性单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述增塑剂是：粘度在100-1000mPa.s之间的二甲基硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐油性单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述触变剂是：气相法白碳黑，比表面积是50-400m2/g。
5.根据权利要求1所述的耐油性单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述交联剂是甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐油性单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述有机锡催化剂是二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种。
7.一种根据权利要求1所述的耐油性单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，以重量比计，按照如下步骤进行：
（1）将羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、沸石粉100-200份和表面处理剂3-5份，依次加入行星反应釜中，在转速500-1000rpm、温度70-80℃、真空度-0.098Mpa～-0.1Mpa条件下，混合搅拌2h；
（2）将步骤（1）制备的混合料升温至120-150℃，连续抽真空脱水3-4h；
（3）将步骤（2）制备的混合料冷却至40-50℃，再依次加入复合增粘剂1-2份、增塑剂20-50份、触变剂6-10份、交联剂5-10份和有机锡催化剂0.1-0.5份，在转速400-600rpm、真空度-0.098Mpa～-0.1Mpa条件下，混合搅拌1-2小时，即得目的产物。
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