CN102516926B

CN102516926B - 汽车控制系统的电子部件用的灌封胶及其制备方法

Info

Publication number: CN102516926B
Application number: CN 201110427681
Authority: CN
Inventors: 韩仁明; 王益昌; 费志刚
Original assignee: JIANGSU MINGHAO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: JIANGSU MING HAOXIN MSTAR STOCK TECHNOLOGY LTD.
Priority date: 2011-12-20
Filing date: 2011-12-20
Publication date: 2013-07-31
Anticipated expiration: 2031-12-20
Also published as: CN102516926A

Abstract

一种汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，属于高分子材料技术领域。包括 A 组份和 B 组份， A 组份和 B 组份由下列重量份数的原料构成： A 组份的原料为：α - ω - 二羟基聚二甲基硅氧烷 90~120 份；硅油 20~35 份；导热填料 4~6 份；阻燃填料 45~75 份；重质碳酸钙 30~35 份； B 组份的原料为：硅油 80~90 份；交联剂 17~20 份；偶联剂 5~6 份；催化剂 1.5~3 份；有色浆料 2~3 份。优点：配方合理而可有效地提升灌封胶的阻燃性能；可极大地改善导热效果，可及时有效的将集成电路板中原器件所散发的热量向外界传导；电性能优异；粘接性能良好；耐腐蚀性理想。推荐的制备方法工艺简练，对工艺要求和设备不苛刻。

Description

汽车控制系统的电子部件用的灌封胶及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，并且还涉及其制备方法。

背景技术

随着汽车工业以惊人的速度的发展，汽车控制系统的精细化程度越来越高，诸如集成电路、模块化控制器件等不断地应用在汽车控制系统中，集成电路及高模块化的构成是由许多精密电器组合而成的，通常采用焊接工艺及丝接形式存在，其对工作环境的要求也相当苛刻，特别是在防震、防尘、湿度和温度要求等等与日俱严。汽车工作时，其控制系统使用的电源为汽车自身电瓶提供的直流电源，其电流恒定效果差，或大或小的电流极易导致控制系统升温，继而引发控制系统损坏。业界所知，汽车的使用环境十分广泛、使用条件也极为苛刻，且汽车在行驶过程中由于发动机工作及路面状况所引发的震动对精密控制系统是极大的考验。为满足汽车控制系统适应环境使用的要求，现基本采用密闭形式达到防灰尘、防湿等要求，或者在密闭的接线盒下方安装防震装置等措施。但是，近年来汽车因控制系统引发的抛锚事故依呈明显的上升趋势，而急需解决上述问题的紧迫性越来越突出。为此，急需发明一种适合于汽车控制系统的电子部件用的密封材料，并且要求材料具有良好散热性能、一定的阻燃性和电性能，并且粘接性能、拉伸性能良好继而解决因震动引发的元器件脱落，固化速率快，且能够满足工业化生产要求的密封胶已成为当务之急。

为此本申请人经过了持久的探索与实践，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

发明内容

本发明的任务是提供一种具有良好的自流平性能、优异的电性能、快速的表干速度、深度固化速率、优异的导热性能而藉以有效保护汽车集成控制系统不被环境伤害和有效散热以及在极端状态下能够起到阻燃作用并且能够及时将集成电路所散发的热量向外界散发的汽车控制系统的电子部件用的灌封胶。

本发明的任务还在于提供汽车控制系统的电子部件用的灌封胶的制备方法，该方法工艺步骤少和制备条件不苛刻并且能保障所述灌封胶的技术效果的全面体现。

本发明的任务是这样来完成的，一种汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，包括A组份和B组份，A组份和B组份由下列重量份数的原料构成：

A组份的原料为：

α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 90～120份；

硅油 20～35份；

导热填料 4～6份；

阻燃填料 45～75份；

重质碳酸钙 30～35份；

B组份的原料为：

硅油 80～90份；

交联剂 17～20份；

偶联剂 5～6份；

催化剂 1.5～3份；

有色浆料 2～3份。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的A、B组份的重量比为6～7∶1。

在本发明的又一个具体的实施例中，所述的硅油为二甲基硅油或甲基乙烯基硅油。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的导热填料的平均粒径为48-52nm，纯度为＞99.9％，比表面积为43.2-43.4m²/g，体积密度为0.155-0.165g/cm³。

在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的导热填料为纳米氮化硅、纳米氮化镁、纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氮化硼和氧化铝。

在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的阻燃填料为活性氢氧化镁和/或活性氢氧化铝；所述的重质碳酸钙为平均粒径为20nm的纳米级重质碳酸钙。

在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷；所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷和/或γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡；所述的有色浆料的颜色为黑色、红色或灰色。

本发明的另一任务是这样来完成的，一种汽车控制系统的电子部件用的灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

A)、制取A组份，按重量份数将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-120份，硅油20-35份，导热填料4-6份，阻燃填料45-75份，重质碳酸钙30-35份加入到真空捏合机中捏合，控制捏合机的真空度、捏合温度和捏合时间，得到A组份；

B)、制取B组份，按重量份数将硅油80-90份，交联剂17-20份，偶联剂5-6份，催化剂1.5-3份，有色浆料2-3份投入到具有自转和公转功能的双行星高速搅拌机中，控制搅拌时间、自转速度及公转速度，得到B组份。

在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的真空度为-0.07～-0.09MPa，所述的捏合温度为105-130℃，所述的捏合时间为80-120min；步骤B)中所述搅拌时间为30-50min，所述的自转速度为300-380n/min；公转速度为30-40n/min。

本发明提供的技术方案配方合理而可有效地提升灌封胶的阻燃性能，达到V0级；配方中含有导热填料，可极大地改善导热效果，其导热值＞1.0W/m·K，可及时有效的将集成电路板中原器件所散发的热量向外界传导；电性能优异，体积电阻率＞1×10¹⁶Ω·cm、击穿电压＞11kV/mm；粘接性能良好，其粘接强度＞2.5MPa、伸长率＞100％；耐腐蚀性理想。推荐的制备方法工艺简练，对工艺要求和设备不苛刻。

具体实施方式

通过申请人对实施例的描述，将使本发明的技术效果更趋明朗，但是实施例并不是对本发明方案的限制，任何依据本发明方案所作出的仅仅是形式的而非实质的变化均应当视为本发明主张的保护范围。

实施例1：

A)、制取A组份，按重量份数将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷120份，甲基乙烯基硅油35份，平均粒径为48-52nm、纯度为＞99.9％、比表面积不43.2-43.4m²/g和体积密度为0.155-0.165g/cm³的导热填料6份，活性氢氧化镁与活性氢氧化铝按重量比1∶1混合后75份，平均粒径为20nm的重质碳酸钙35份加入真空捏合机，捏合机的真空度在-0.09MPa、捏合温度130℃、捏合120min后，得到A组份，其中：导热填料为纳米氮化硅、纳米氮化镁、纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氮化硼和氧化铝的混合物，并且构成导热填料的这些原料的重量份数是相同的；

B)、制取B组份，将甲基乙烯基硅油90份，甲基三甲氧基硅烷20份，六甲基二硅氧烷与γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷按1∶1复配后6份，二丁基二乙酸锡3份，颜色为红色的有色浆料3份投入具有自转和公转功能的双行星高速搅拌机中，在自转速度380n/min、公转速度40n/min，共混50min后，得到B组份。

使用时A、B组份按重量份比A∶B＝6∶1进行混合使用。

实施例2：

A)、制取A组份，将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷115份，二甲基硅油30份，导热填料5份，活性氢氧化铝60份，重质碳酸钙32份加入真空捏合机，捏合机的真空度在-0.07MPa，捏合温度120℃，捏合110min后，得到A组份；

B)、制取B组份，将甲基乙烯基硅油88份，甲基三异丁酮肟基硅烷19份，六甲基二硅氧烷5.5份，二丁基二辛酸锡2.5份，颜色为黑色的有色浆料2.8份投入双行星高速搅拌机中，在自转速度360n/min、公转速度38n/min，共混45min后，得到B组份。

使用时，A、B组份按重量份比A∶B＝6.5∶1进行混合使用。本实施例中未涉及的内容均同对实施例1的描述。

实施例3：

A)、制取A组份，将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷110份，甲基乙烯基硅油25份，导热填料5.5份，活性氢氧化镁、活性氢氧化铝按2∶1混合后60份，重质碳酸钙33份加入真空捏合机，捏合机的真空度在-0.08MPa、捏合温度110℃、捏合100min后，得到A组份；

B)、制取B组份，将甲基乙烯基硅油85份，乙烯基三异丁酮肟基硅烷18份，γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷6份，二丁基二乙酸锡2份，颜色为灰色的有色浆料2.6份投入双行星高速搅拌机中，在自转速度350n/min、公转速度36n/min，共混40min后，得到B组份；

实际配合时A、B组份按重量份比A∶B＝7∶1进行混合使用。本实施例中未涉及的内容均同对实施例1的描述。

实施例4：

A)、制取A组份，将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷105份，二甲基硅油20份，导热填料4份，活性氢氧化铝50份，重质碳酸钙34份加入真空捏合机，捏合机的真空度在-0.07MPa、捏合温度115℃、捏合115min后，得到A组份；

B)、制取B组份，将甲基乙烯基硅油82份，甲基三甲氧基硅烷19份，六甲基二硅氧烷5份，二丁基二乙酸锡1.5份，有色浆料2.5份投入双行星高速搅拌机中，在自转速度320n/min、公转速度35n/min，共混350min后，得到B组份；

实际使用时，A、B组份按重量份比A∶B＝6∶1进行混合使用。本实施例中未涉及的内容均同对实施例1的描述。

实施例5：

A)、制取A组份，将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份，甲基乙烯基硅油28份，导热填料4.5份，活性氢氧化镁55份，重质碳酸钙31份加入真空捏合机，捏合机的真空度在-0.08MPa、捏合温度105℃、捏合80min后，得到A组份；

B)、制取B组份，将甲基乙烯基硅油80份，甲基三异丁酮肟基硅烷17份，六甲基二硅氧烷、γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷按1∶1复配后5.3份，二丁基二乙酸锡2份，有色浆料2份投入双行星高速搅拌机中，在自转速度300n/min、公转速度30n/min，共混30min后，得到B组份；

实际使用时A、B组份按重量份比A∶B＝7∶1进行混合使用。本实施例中未涉及的内容均同对实施例1的描述。

由上述实施例1-5所得到的汽车控制系统的电子部件用灌封胶的主要技术指标如：粘接强度及伸长率按GB/T528-2008进行测试；体积电阻率按GB/T1692-2008进行测试；击穿电压按GB/T1695-2005进行测试；导热系数按GB/T3399-1992进行测试；阻燃性能按GB/T2408-2008进行测试。上述所有技术指标由下表所示：

Claims

1.一种汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，包括A组份和B组份，其特征在于A组份和B组份由下列重量份数的原料构成：

A 组份的原料为：

α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 90~120份；

硅油 20~35份；

导热填料 4~6份；

阻燃填料 45~75份；

重质碳酸钙 30~35份；

所述的导热填料的平均粒径为48-52nm，纯度为>99.9%，比表面积为43.2-43.4m ² /g，体积密度为0.155-0.165g/cm ³ 的纳米氮化硅、纳米氮化镁、纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氮化硼和氧化铝，所述的阻燃填料为活性氢氧化镁和/或活性氢氧化铝；

B组份的原料为：

硅油 80~90份；

交联剂 17~20份；

偶联剂 5~6份；

催化剂 1.5~3份；

有色浆料 2~3份，

所述的A、B组份的重量比为6~7∶1。

2.根据权利要求1所述的汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，其特征在于所述的硅油为二甲基硅油或甲基乙烯基硅油。

3.根据权利要求1所述的汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，其特征在于所述的重质碳酸钙为平均粒径为20 nm的纳米级重质碳酸钙。

4.根据权利要求1所述的汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷；所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷和/或γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的汽车控制系统的电子部件用的灌封胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡；所述的有色浆料的颜色为黑色、红色或灰色。

6.一种如权利要求1所述的汽车控制系统的电子部件用的灌封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A）、制取A组份，按重量份数将α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90-120份，硅油20-35份，导热填料4-6份，阻燃填料45-75份，重质碳酸钙30-35份加入到真空捏合机中捏合，控制捏合机的真空度、捏合温度和捏合时间，得到A组份；

B）、制取B组份，按重量份数将硅油80-90份，交联剂17-20份，偶联剂5-6份，催化剂1.5-3份，有色浆料2-3份投入到具有自转和公转功能的双行星高速搅拌机中，控制搅拌时间、自转速度及公转速度，得到B组份。

7.根据权利要求6所述的汽车控制系统的电子部件用的灌封胶的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的真空度为-0.07~-0.09MPa，所述的捏合温度为105-130℃，所述的捏合时间为80-120min；步骤B）中所述搅拌时间为30-50min，所述的自转速度为300-380n/min；公转速度为30-40n/min。