CN110938406A - 一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法,包括A组分和B组分,A组分有含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷25~50份、含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷150~200份、改性导热填料500~600份、纳米补强填料50~80份、催化剂0.1~2份、偶联剂1~5份;B组分有含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷15~30份、含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷80~120份、含氢硅油100~150份、改性导热填料400~500份、抑制剂0.1~10份、偶联剂1~5份。本发明的导热有机硅灌封胶通过催化剂的用量来延长操作时间,通过加入改性导热填料来提高导热系数,通过加入纳米补强填料来提高固化物的物理性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组分长操作时间、中硬度、高导热有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
在运输领域中,电动汽车(EVs)是今后发展的主要方向之一。为使电动汽车在市场上赢得更多的份额,目前的主要趋势是扩大电动汽车的行使里程和增强性能,使之与目前内燃机汽车性能类似。这就迫使电池组工程师必须增加电池能量密度。
增加能量密度意味着在更小的空间中会产生更多的热量,因此热管理就成为电池组性能和设计的关键指标之一。动力电池工作电流大,产热量大,同时电池包处于一个相对封闭的环境,其散热管理问题关系到整车的安全。
导热硅胶是热管理最佳辅助材料,具有良好的导热、减震作用,同时使用硅胶能节约电池空间,提高能量密度。相对于其它树脂基导热胶,有机硅导热胶应用于动力电池包散热系统具有以下优势:低的粘结强度,可以实现电池包的可拆卸;耐热能力强,导热系数高;防水、防震、缓冲性能好。
专利CN107652944A报道了一种双组分低硬度、高弹性、低迁移率、高导热有机灌封胶及其制备方法,固化后热导率较低,不满足电池包用导热胶导热性能的要求;固化后硬度较低,不满足电池包用导热胶较强的支撑强度的要求;操作时间较短,不能保证电池包与散热冷水管装配稳定性的操作时间要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种具有长操作时间、中硬度和高导热优点的双组分有机硅灌封胶及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种双组分有机硅灌封胶,包括A组分和B组分,所述的A组分包括以下质量份数的组分:含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷25~50份;含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷150~200份;改性导热填料500~600份;纳米补强填料50~80份;催化剂0.1~2份;偶联剂1~5份;所述的B组分包括以下质量份数的组分:含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷15~30份;含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷80~120份;含氢硅油100~150份;改性导热填料400~500份;抑制剂0.1~10份;偶联剂1~5份。
其中,所述的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的长链聚二甲基硅氧烷,其平均分子量范围为20万~100万。
其中,所述的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的短链聚二甲基硅氧烷,其平均分子量范围为0.5万~20万。
进一步,所述的所述含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷和含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷,其结构如下:
其中,所述的含氢硅油是指分子中含有三个以上Si-H键的有机聚硅氧烷,其平均分子量范围为10万~20万,其结构如下:
进一步,所述的偶联剂是指γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)中的一种或任意比例的两种以上;所述的改性导热填料为粒径2~50 μm的球型碳化硅、氮化铝、氮化硅、氧化锌、三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅中的一种或任意比例的两种以上;所述的纳米补强填料为BET法比表面积大于70 m2/g的气相二氧化硅、沉淀法二氧化硅和纳米氧化铝粉末中的一种或多种;所述的抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3醇、1-乙炔基-1-环己醇、富马酸二乙酯、马来酸乙酯、马来酸烯丙酯中的一种或几种的混合物;所述的催化剂为铂金络合物Karstedt催化剂,其铂金含量为5000 ppm。
一种双组分有机硅灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g导热填料、50g纳米补强填料、0.1~0.5g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分;在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、100~150g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分;取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片。
其中,所述的导热填料是平均粒径25μm大小的氧化锌或三氧化二铝导热填料,或者平均粒径40μm大小的氮化铝。
其中,所述的纳米补强填料是BET法比表面积100 m2/g的气相二氧化硅或150 m2/g的纳米氧化铝粉末。
一种上述的导热组合物固化制成的固化物。
本发明的有益效果是:本发明的导热有机硅灌封胶通过催化剂的用量来延长操作时间,通过加入改性导热填料来提高导热系数,通过加入纳米补强填料来提高固化物的物理性能;该导热有机硅灌封胶具有大于180分钟的操作时间,固化制得的固化物的导热系数大于3 W/(m·K),性能优良。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,为了对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的氧化锌导热填料、50g BET法比表面积100 m2/g的气相二氧化硅、0.5g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分。
在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、150g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的氧化锌导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例2
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的三氧化二铝导热填料、50g BET法比表面积150 m2/g的纳米氧化铝粉末、0.5g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分。
在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、100g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的三氧化二铝导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例3
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的氧化锌导热填料、50g BET法比表面积100 m2/g的气相二氧化硅、0.2g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分。
在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、150g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的氧化锌导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例4
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的三氧化二铝导热填料、50g BET法比表面积150 m2/g的纳米氧化铝粉末、0.2g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分。
在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、100g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径25μm大小的三氧化二铝导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例5
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径40μm大小的氮化铝导热填料、50g BET法比表面积100 m2/g的气相二氧化硅、0.1g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分。
在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、150g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径40μm大小的氮化铝导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例6
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径40μm大小的氮化铝导热填料、50g BET法比表面积100 m2/g的气相二氧化硅、0.1g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分。
在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、100g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g平均粒径40μm大小的氮化铝导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片,产品性能的测试结果详情见下表1所示。
其中,粘度采用DVP-202AY旋转粘度计测试,测试方法为ASTM D1084-55T;操作时间采用秒表测试,测试方法为GB7193.6-87;固化后硬度采用邵氏OO型硬度计测试,测试方法为ASTM D2240;导热系数采用Hotdisk导热仪测试,测试方法为ASTM D5470。
本发明的技术内容和特征如上所示,但本发明保护范围应不限于实施例所表述之内容,而应包括各种不背离本发明的替换及修饰,并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种双组分有机硅灌封胶,包括A组分和B组分,其特征在于:
所述的A组分包括以下质量份数的组分
含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷 25~50份;
含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷 150~200份;
改性导热填料 500~600份;
纳米补强填料 50~80份;
催化剂 0.1~2份;
偶联剂 1~5份;
所述的B组分包括以下质量份数的组分:
含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷 15~30份;
含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷 80~120份;
含氢硅油 100~150份;
改性导热填料 400~500份;
抑制剂 0.1~10份;
偶联剂 1~5份。
2.根据权利要求1所述的一种双组分有机硅灌封胶,其特征在于,所述的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的长链聚二甲基硅氧烷,平均分子量为20万~100万。
3.根据权利要求1所述的一种双组分有机硅灌封胶,其特征在于,所述的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷是一个分子中具有两个或两个以上的乙烯基基团的短链聚二甲基硅氧烷,平均分子量为0.5万~20万。
6.根据权利要求1所述的一种双组分有机硅灌封胶,其特征在于,所述的偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)中的一种或任意比例的两种以上;
所述的改性导热填料为粒径2~50 μm的球型碳化硅、氮化铝、氮化硅、氧化锌、三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅中的一种或任意比例的两种以上;
所述的纳米补强填料为BET法比表面积大于70 m2/g的气相二氧化硅、沉淀法二氧化硅和纳米氧化铝粉末中的一种或多种;
所述的抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3醇、1-乙炔基-1-环己醇、富马酸二乙酯、马来酸乙酯、马来酸烯丙酯中的一种或几种的混合物;
所述的催化剂为铂金络合物Karstedt催化剂,其铂金含量为5000 ppm。
7.一种如权利要求1所述双组分有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在室温下将25g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、200g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g导热填料、50g纳米补强填料、0.1~0.5g铂金含量为5000 ppm的Karstedt催化剂和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得A组分;
在室温下将15g的平均分子量为50万的含乙烯基的高分子量聚二甲基硅氧烷、120g的平均分子量为5万的含乙烯基的低分子量聚二甲基硅氧烷、100~150g平均分子量为20万的含氢硅油加入到5L的真空捏合机中,常温搅拌5分钟,然后分别分批加入500g导热填料、5g富马酸二乙酯和2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂,常温混合1小时后,125℃真空混合3小时,获得B组分;
取等质量份的A组分和B组分混合均匀,在125℃烘箱中加热1小时,获得高导热有机硅胶片。
8.根据权利要求7所述的一种双组分有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的导热填料是平均粒径25μm大小的氧化锌或三氧化二铝导热填料,或者平均粒径40μm大小的氮化铝。
9.根据权利要求7所述的一种双组分有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的纳米补强填料是BET法比表面积100 m2/g的气相二氧化硅或150 m2/g的纳米氧化铝粉末。
10.一种如权利要求1至6任一项所述的双组分有机硅灌封胶固化制成的固化物。
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- 2019-11-04 CN CN201911067520.3A patent/CN110938406A/zh active Pending
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