CN103788122A - 一种硅烷偶联剂及硅酮密封胶组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型硅烷偶联剂，结构式为：烃基酰胺烷基烷氧基硅烷，通式如下：R1CONHR2Si(OR3)3，其中R1为碳原子数1～12的一价或二价烃基；R2为二价烷撑基；R3为碳原子数1～8的烷基，优选为甲基、乙基。将本发明提供的新型硅烷偶联剂作为增粘剂制得一种酸性透明硅酮密封胶，该密封胶具有高粘接强度，高温水煮后无破坏、无黄变等优点。
Description
技术领域
本发明涉及了硅橡胶领域，特别涉及硅烷偶联剂和由其组成的酸性透明密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，在其分子中同时具有能和无机质材料化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团，可以用于表面处理，和密封剂粘结剂和涂料的增粘剂等。根据反应基的种类，硅烷偶联剂也分别称为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷等，这几种有机官能团硅烷是最常用的硅烷偶联剂。
密封胶是以羟基封端的聚硅氧烷为原料的一种密封材料，由于其固化后体积收缩性小，密封性好，常温固化，被广泛使用于建筑行业。脱酸型硅酮密封胶是最早研究和应用的密封胶，该类产品硫化速度快，价位低，透明度高等优势占据市场一定份额，适用于玻璃及铝合金门窗以及陶瓷的密封粘接。
为了改变外观亮度、降低成本，目前市场上的密封胶都会或多或少的加入一些增塑剂，诸如矿物白油、甲基硅油等，它会使密封胶的固化速度减缓，导致力学性能下降影响了密封胶与某些基材的粘接强度，固化之后密封胶会发黄，从而使密封胶的使用范围受到限制，因此，提高密封胶的粘接性与防止密封胶发黄成为了大家关注的重点之一。通常密封胶中通过加入硅烷偶联剂作为增粘剂改善密封胶的粘结性能。但目前的硅烷偶联剂的常规品种达不到使用要求。另外，公开号为CN101982516A的中国专利公开了一种高性能酸性透明硅酮密封胶，通过加入紫外吸收剂和光稳定剂来制备粘接性良好、不发白、不发黄的产品，但不能满足其高温的水煮后的粘接性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种新型硅烷偶联剂，能提供更优异的粘接性能。
所述新型硅烷偶联剂结构通式如下：R1CONHR2Si(OR3)3，其中R1为碳原子数1～12的一价或二价烃基，R1优选为甲基、乙基、乙烯基中的任意一种；R2为二价烷撑基；R3为碳原子数1～8的烷基，优选为甲基、乙基，更优选为乙基。
所述新型硅烷偶联剂结构式更优选为CH3CONH(CH2)3Si(OC2H5)3(乙酰胺丙基三乙氧基硅烷)和C2H3CONH(CH2)3Si(OC2H5)3(丙烯酰胺丙基三乙氧基硅烷)。
本发明还提供了一种上述硅烷的制备方法，由氨烃基三烷氧基硅烷与羧酸酐在有机溶剂中于30-80℃加成反应2-5小时后，经减压蒸馏制得。
所述氨烃基三烷氧基硅烷包括氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷等；
所述羧酸酐包括乙酸酐、丙烯酸酐、苯二甲酸酐、琥珀酸酐等；
本发明进一步提供了一种耐水煮、高粘结强度、不发黄的酸性透明硅酮密封胶组合物，主要包括以下重量份组份：
所述增粘剂为上述新型硅烷偶联剂，优选乙酰氧基氨丙基三乙氧基硅烷和丙烯酰氧基氨丙基三乙氧基硅烷。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，25℃的粘度为80000～200000mPa·s，优选为100000～150000mPa·s。
本发明提供的酸性透明硅酮密封胶，按重量份计，以100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基准，包括10～60份增塑剂，优选为20～50份，更优选为35-45份。本发明所述增塑剂包括矿物白油、二甲基硅油、MDT型硅油中的一种或者两种以上，优选为二甲基硅油。
本发明提供的酸性透明硅酮密封胶，按重量份计，以100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基准，包括5～15份交联剂，优选为5～10份，更优选为8份。本发明所述交联剂包括甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷中一种或者两种以上，优选为甲基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷两种混合。
本发明提供的酸性透明硅酮密封胶，按重量份计，以100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基准，包括10～30份白炭黑，优选为20～30份，更优选为17份。本发明所述白炭黑为气相白炭黑，比表面积为150m2／g。
本发明提供的酸性透明硅酮密封胶，按重量份计，以100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基准，包括0.1～1份催化剂，优选为0.1～0.5份，更优选为0.1～0.3份。本发明所述催化剂包括二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二异辛基马来酸二丁基锡中的～种或两种以上。
本发明进一步公开了一种耐水煮、高粘接强度的酸性透明硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
在高速分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和增塑剂，于真空-0.09Mpa下混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
本发明公开的制备方法，优选为：
a)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和部分增塑剂加入至高速分散器，于真空度-0.09Mpa下混合均匀，所述增塑剂的添加量为增塑剂总量的20％～100％，优选为50％～80％；
b)将所述步骤a)得到的物料加入交联剂、白炭黑、剩余增塑剂及催化剂，于真空度-0.09Mpa下混合均匀制得耐水煮、高粘接强度的酸性透明硅酮密封胶。
本发明提供了一种新型硅烷偶联剂，该偶联剂分子结构式中含仲胺基，具有无黄变的特点；而与分子结构式中不含氨基的偶联剂相比，具有粘接效果好的特点。其作为增粘剂配制的密封胶组合物具有耐水煮、高粘接强度、不黄变的优点，可用于玻璃鱼缸、幕墙、玻璃采光顶，具有对环境无污染的特点。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的酸性硅酮密封胶及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例中的CH3CONHC3H6Si(OC2H5)3和C2H3CONHC3H6Si(OC2H5)3的制备方法分别为：将计量的乙酸酐和丙烯酸酐分别与氨丙基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中，甲苯作为溶剂，50℃下反应3小时；反应结束后，将甲苯减压蒸出，制得偶联剂。
实施例1
本实施例的酸性透明硅酮密封胶的制备方法如下：在高速行星分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，真空-0.09MPa混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
得到的酸性透明硅酮密封胶进行耐水煮性、粘接性、黄变性能测试，结果参考表1。
实施例2
本实施例的酸性透明硅酮密封胶的制备方法如下：在高速行星分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，真空-0.09MPa混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
得到的酸性透明硅酮密封胶进行耐水煮性、粘接性、黄变性能测试，结果参考表1。
实施例3
本实施例的酸性硅酮密封胶的制备方法如下：在高速行星分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和10％的二甲基硅油，真空-0.09MPa混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、剩余90％的二甲基硅油、增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
得到的酸性透明硅酮密封胶进行耐水煮性、粘接性、黄变性能测试，结果参考表2。
实施例4
本实施例的酸性硅酮密封胶的制备方法如下：在高速行星分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50％的二甲基硅油，真空-0.09MPa混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、剩余的50％增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
得到的酸性透明硅酮密封胶进行耐水煮性、粘接性、黄变性能测试，结果参考表2。
实施例5
本实施例的酸性硅酮密封胶的制备方法如下：在高速行星分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和80％的二甲基硅油，真空-0.09MPa混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、剩余的20％增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
得到的酸性透明硅酮密封胶进行耐水煮性、粘接性、黄变性能测试，结果参考表2。
对比例1
本实施例的酸性透明硅酮密封胶的制备方法如下：在高速行星分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，真空-0.09MPa混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
得到的酸性透明硅酮密封胶进行耐水煮性、粘接性、黄变性能测试，结果参考表1。
对比例2
本实施例的酸性透明硅酮密封胶的制备方法如下：在高速行星分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，真空-0.09MPa混合均匀后，再加入交联剂、白炭黑、增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
得到的酸性透明硅酮密封胶进行耐水煮性、粘接性、黄变性能测试，结果参考表1。
对实施例1～2和比较例1～2得到的硅凝胶进行性能测试，结果参见表1，表1为硅酮密封胶的性能测试结果。
表1硅酮密封胶的性能测试结果
对实施例1和实施例3～5得到的硅凝胶进行性能测试，结果参见表2，表2为硅酮密封胶的性能测试结果。
表2硅酮密封胶的性能测试结果
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种硅烷偶联剂，结构式为：R1CONHR2Si(OR3)3(I)，其中R1为碳原子数1～12的一价或二价烃基；R2为二价烷撑基；R3为碳原子数1～8的烷基。
2.如权利要求1所述的硅烷偶联剂，其特征在于，所述R1为甲基、乙基、乙烯基中的任意一种，所述R3为甲基、乙基。
3.如权利要求1所述的硅烷偶联剂是CH3CONH(CH2)3Si(OC2H5)3(乙酰胺丙基三乙氧基硅烷)。
4.如权利要求1所述的硅烷偶联剂是C2H3CONH(CH2)3Si(OC2H5)3(丙烯酰胺丙基三乙氧基硅烷)。
5.一种耐水煮、高粘接强度的酸性透明硅酮密封胶组合物，包括以下重量份数组分：
其特征在于增粘剂为如权利要求1所述的结构式(I)的硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的耐水煮、高粘接强度的酸性透明硅酮密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，25℃的粘度为80000～200000mPa·s。
7.根据权利要求5所述的耐水煮、高粘接强度的酸性透明硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂包括甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷中一种或者两种以上。
8.根据权利要求5所述的耐水煮、高粘接强度的酸性透明硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂包括二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二异辛基马来酸二丁基锡中的一种或两种以上。
9.一种如权利要求5所述的酸性透明硅酮密封胶的制备方法，包括在高速分散机中先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和增塑剂，混合均匀，加入交联剂、白炭黑、增粘剂及催化剂，真空混合均匀制得胶料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于增塑剂可以分次添加，包括在高速分散机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和20％～100％增塑剂，优选50％～80％的增塑剂，混合均匀；然后再加入交联剂、白炭黑、催化剂以及剩余增塑剂，真空混合均匀后制得耐水煮、高粘接强度的酸性透明硅酮密封胶。
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