CN104059596B

CN104059596B - 一种酸性硅酮密封剂及其制备方法

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Publication number: CN104059596B
Application number: CN201410287568.6A
Authority: CN
Inventors: 郝思珍; 房连顺; 董晓红; 管丹
Original assignee: YANGZHOU CHENHUA NEW MATERIALS Co Ltd
Current assignee: YANGZHOU CHENHUA NEW MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2014-06-25
Filing date: 2014-06-25
Publication date: 2017-02-22
Anticipated expiration: 2034-06-25
Also published as: CN104059596A

Abstract

本发明公开一种酸性硅酮密封剂及其制备方法，包括以下步骤：1)配备原料；2)向胶缸中加入107胶200～220份、触变剂2～6份，抽真空并搅拌3～5分钟；3)打开抽料阀向胶缸中吸入交联剂10～20份，然后关闭抽料阀；开启搅拌；4)用隔膜泵向胶缸中吸入部分气相白炭黑，开启搅拌；5)将剩余的气相白炭黑按步骤4)的方法重复操作1～4次；6)将330硅油120～130份与醋酸锡0.09～0.15份充分混合成混合物；7)经步骤5)搅拌停止后，向胶缸中吸入步骤2）混合成的混合物，开启搅拌；搅拌过程中保持真空度为‑0.09～‑0.1MPa；8)经步骤7)搅拌停止后，充氮放空即得酸性硅酮密封剂。本发明提供的酸性硅酮密封剂，具有粘接性好、密封性强、不易结皮、不流挂等优点。

Description

一种酸性硅酮密封剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品，具体是一种涉及具有粘接性好、密封性强、生产简便等特点的酸性硅酮密封剂及其制备方法，属于硅酮密封胶技术领域。

背景技术

目前城市建筑的现代化，更加要求建筑节能、防水、隔热、舒适，接缝的密封越来越为建筑业重视，这种形式促使建筑接缝胶的发展，建筑需求的不断扩大推动酸性硅酮密封剂的增长，技术进步促使酸性硅酮密封剂的发展。

酸性硅酮密封剂主要应用于玻璃和其它建筑材料之间的一般性粘接、各种规格的水族箱、金鱼缸的粘接，大板玻璃、采光顶工艺玻璃结构工程、非镀膜玻璃幕墙，悬挂玻璃结构装配系统及点式幕墙的接缝密封等方面；还用于玻璃幕墙的粘接装配、中空玻璃的粘接密封，它能将玻璃直接和金属构件表面连接构成单一装配组件。同时，酸性硅酮密封剂还适用于粘接汽车的各种内部装饰、接合加热和制冷设备上的垫片等方面，其受到工业上广泛的使用。

目前酸性硅酮密封剂的制备，主要采用将各种物料按一定顺序分别加入搅拌釜中，经过混合、反应、真空脱气后产品罐装于密闭容器中；而且由于酸性硅酮密封剂在绝大多数情况下是高粘度的膏状物，需用无死角的搅拌釜生产。这种生产方式存在以下缺点：不仅生产效率低，而且在制造过程中物料有时会暴露空气中，易造成产品中有结皮现象，影响酸性硅酮密封剂的产品质量；而且有时会造成流挂的现象，从而影响施工。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种粘接性好，密封性强，不易结皮，不流挂等特点的酸性硅酮密封剂的制备方法。

本发明是这样实现的，一种酸性硅酮密封剂，其特征在于：包括下述重量份的组分：107胶200～220份、330硅油120～130份、气相白炭黑20～30份、交联剂10～20份、触变剂2～6份、催化剂0.09～0.15份。

所述交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷和甲基二乙酰氧基硅烷的混合物，甲基三乙酰氧基硅烷和甲基二乙酰氧基硅烷的重量比为5:1～3。

所述触变剂为聚醚改性硅油。

所述催化剂为醋酸锡。

所述气相白炭黑的水分小于1%。

所述330硅油的粘度为100～5500厘泊。

一种酸性硅酮密封剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

1)配备下述重量份的组分的原料：107胶200～220份、330硅油120～130份、气相白炭黑20～30份、交联剂10～20份、触变剂2～6份、醋酸锡0.09～0.15份；所述330硅油的粘度为100～5500厘泊；所述气相白炭黑的水分小于1%；

2)向胶缸中加入107胶200～220份、触变剂2～6份，抽真空并搅拌3～5分钟；

3)经步骤2）搅拌停止后，打开抽料阀向胶缸中吸入交联剂10～20份，然后关闭抽料阀；开启搅拌，先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中，保持胶缸内的真空度为-0.09～-0.1MPa；

4)经步骤3)搅拌停止后，用隔膜泵向胶缸中吸入部分气相白炭黑，开启搅拌，先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中保持真空度为-0.09～-0.1MPa；

5)将剩余的气相白炭黑按步骤4)的方法重复操作1～4次；

6)将330硅油120～130份与醋酸锡0.09～0.15份充分混合成混合物；

7)经步骤5)搅拌停止后，向胶缸中吸入步骤6）混合成的330硅油与醋酸锡的混合物，开启搅拌，先低速搅拌1～3分钟，再高速搅拌10～20分钟；搅拌过程中保持真空度为-0.09～-0.1MPa；

8)经步骤7)搅拌停止后，充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

所述触变剂为聚醚改性硅油。

所述步骤4）和5）用隔膜泵向胶缸中吸入部分气相白炭黑的量为每次10-50%气相白炭黑总量。

在本发明中，107胶即为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。加入的气相白炭黑不能一次性的全部加入，要分2～5批用隔膜泵吸入；在进行搅拌的过程中，一定要控制好搅拌的速度，要进行先低速搅拌再高速搅拌的程序，一定要抽足真空到-0.090～-0.1Mpa,避免空气的进入影响到产品的质量。

与现有的技术相比，本发明的有益效果如下：

1）采用两种不同的交联剂：甲基三乙酰氧基硅烷和甲基二乙酰氧基硅烷按照不同比例匹配使用，一方面可以改变交联体系的交联结构，改善交联密度，从而调节和控制酸性硅酮密封剂的强度、弹性和伸长率；另一方面可以避免冬天时甲基三乙酰氧基硅烷易结晶不好使用的缺点。

2）采用自制的聚醚改性硅油为触变剂，一方面可以使胶不流挂，具有抗流挂的性能；另一方面可以使白炭黑与107胶的相溶性变好，提高酸性硅酮密封剂的强度。

3）采用分2～5批用隔膜泵吸入白炭黑的方法，一方面可以减少粉尘对环境的污染；另一方面可以避免一次性加入，物料瞬间粘度增大，混合不均匀；最重要的是避免了空气与物料的接触，从而使产品不易结皮。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细的描述。

实施例1

一种酸性硅酮密封剂由以下步骤制备：

1)取以下重量份的组分：107胶200份、330硅油（330硅油的粘度为100～5500厘泊）120份、气相白炭黑（气相白炭黑的水分小于1%）20份、交联剂10份（其中甲基三乙酰基硅烷7份，甲基二乙酰基硅烷3份）、触变剂（聚醚改性硅油）5份、催化剂（醋酸锡）0.09份；

2)向胶缸中加200份107胶、5份触变剂，抽真空并搅拌3～5分钟；

3)经步骤2)搅拌停止后，打开抽料阀向胶缸中吸入10份交联剂，关闭抽料阀，开启搅拌，保持真空度-0.09～-0.1MPa，先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；

4) 经步骤3)搅拌停止后，用隔膜泵吸入4份气相白炭黑，先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中要保持真空度-0.09～-0.1MPa；

5)将剩余的白炭黑按步骤4)的方法分4次重复操作；

6)将120份330硅油与0.09份醋酸锡充分混合成混合物；

7)经步骤5)搅拌停止后，吸入步骤6)混合成的330硅油与醋酸锡的混合物；保持真空度-0.09～-0.1MPa，低速搅拌1～3分钟，再高速搅拌10～20分钟；

8)停搅拌充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

实施例2

一种酸性硅酮密封剂由以下步骤制备：

1)取以下重量份的组分：自产107胶205份、330硅油（330硅油的粘度为100～5500厘泊）125份、气相白炭黑（气相白炭黑的水分小于1%）25份、交联剂15份（其中甲基三乙酰基硅烷10份，甲基二乙酰基硅烷5份）、触变剂（聚醚改性硅油） 6份、催化剂（醋酸锡）0.12份。

2)向胶缸中加205份107胶、6份触变剂，抽真空并搅拌3～5分钟；

3)经步骤2)搅拌停止后，打开抽料阀吸入15份交联剂，关闭抽料阀，开启搅拌，保持真空度-0.09～-0.1MPa先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；

4)经步骤3)搅拌停止后，用隔膜泵吸入7份气相白炭黑，低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中要保持真空度-0.09～-0.1MPa；

5)将剩余的白炭黑按步骤4)的方法分3次重复操作；

6)将125份330硅油与0.12份醋酸锡充分混合成混合物；

8)停搅拌充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

实施例3

一种酸性硅酮密封剂由以下步骤制备：

1)取以下重量份的组分：自产107胶220份、330硅油（330硅油的粘度为100～5500厘泊）130份、气相白炭黑（气相白炭黑的水分小于1%）30份、交联剂20份（其中甲基三乙酰基硅烷15份，甲基二乙酰基硅烷5份）、触变剂（聚醚改性硅油）4份、催化剂（醋酸锡）0.15份。

2)向胶缸中加220份107胶及4份触变剂，抽真空并搅拌3～5分钟；

3)经步骤2)搅拌停止后，打开抽料阀吸入20份交联剂，关闭抽料阀，开启搅拌，保持真空度-0.09～-0.1MPa先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；

4)经步骤3)搅拌停止后，用隔膜泵吸入15份气相白炭黑，低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中要保持真空度-0.09～-0.1MPa；

5)将剩余的白炭黑按步骤4)的方法重复操作；

6)将130份330硅油与0.15份醋酸锡充分混合成混合物；

8)停搅拌充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

实施例4

一种酸性硅酮密封剂由以下步骤制备：

1)取以下重量份的组分：自产107胶 218份、330硅油（330硅油的粘度为100～5500厘泊）128份、气相白炭黑（气相白炭黑的水分小于1%）28份、交联剂18份（其中甲基三乙酰基硅烷15份，甲基二乙酰基硅烷3份）、触变剂（聚醚改性硅油）3份、催化剂（醋酸锡）0.13份。

2)向胶缸中加218份107胶及3份触变剂，抽真空并搅拌3～5分钟；

3)经步骤2)搅拌停止后，打开抽料阀吸入18份交联剂，关闭抽料阀，开启搅拌，保持真空度-0.09～-0.1MPa先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；

4)经步骤3)搅拌停止后，用隔膜泵吸入10份气相白炭黑，低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中要保持真空度-0.09～-0.1MPa；

5)将剩余的白炭黑按步骤4)的方法分2次重复操作；

6)将128份330硅油与0.13份醋酸锡充分混合成混合物；

8)停搅拌充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

实施例5

一种酸性硅酮密封剂由以下步骤制备：

1)取以下重量份的组分：自产107胶 214份、330硅油（330硅油的粘度为100～5500厘泊）124份、气相白炭黑（气相白炭黑的水分小于1%）24份、交联剂14份（其中甲基三乙酰基硅烷10份，甲基二乙酰基硅烷4份）、触变剂（聚醚改性硅油）2份、催化剂（醋酸锡）0.11份。

2)向胶缸中加214份107胶及2份触变剂，抽真空并搅拌3～5分钟；

3)经步骤2)搅拌停止后，打开抽料阀吸入14份交联剂，关闭抽料阀，开启搅拌，保持真空度-0.09～-0.1MPa先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；

4)经步骤3)搅拌停止后，用隔膜泵吸入4份气相白炭黑，低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中要保持真空度-0.09～-0.1MPa；

5)将剩余的白炭黑按步骤4)的方法分4次重复操作；

6)将124份330硅油与0.11份醋酸锡充分混合成混合物；

8)停搅拌充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

实施例6

一种酸性硅酮密封剂由以下步骤制备：

1)取以下重量份的组分：自产107胶216份、330硅油（330硅油的粘度为100～5500厘泊）126份、气相白炭黑（气相白炭黑的水分小于1%）26份、交联剂 16份（其中甲基三乙酰基硅烷10份，甲基二乙酰基硅烷6份）、触变剂（聚醚改性硅油）6份、催化剂（醋酸锡0.10份）。

2)向胶缸中加216份107胶及6份触变剂，抽真空并搅拌3～5分钟；

3)经步骤2)搅拌停止后，打开抽料阀吸入16份交联剂，关闭抽料阀，开启搅拌，保持真空度-0.09～-0.1MPa先低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；

4)经步骤3)搅拌停止后，用隔膜泵吸入6份气相白炭黑，低速搅拌5～10分钟，再高速搅拌5～10分钟；搅拌过程中要保持真空度-0.09～-0.1MPa；

5)将剩余的白炭黑按步骤4)的方法分4次重复操作；

6)将126份330硅油与0.10份醋酸锡充分混合成混合物；

8)停搅拌充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

以上的实施例330硅油的粘度为100～5500厘泊，107胶即为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

本发明的酸性硅酮密封剂主要运用于玻璃和其它建筑材料之间的一般性粘接、各种规格的水族箱、金鱼缸的粘接，大板玻璃、采光顶工艺玻璃结构工程、非镀膜玻璃幕墙，悬挂玻璃结构装配系统及点式幕墙的接缝密封等方面，用于保障粘接的力度和良好的力学机械性能，及其整体的美观设计及通透性。

表1中是本发明的酸性硅酮密封剂经国家建筑材料工业建筑防水材料产品质量监督检验测试中心按照GB/T14683-2003《硅酮建筑密封胶》的标准检测的结果，表明该发明方法制备的酸性硅酮密封剂能满足建筑用酸性硅酮密封剂的要求与标准，满足市场上对酸性硅酮密封剂的需求。

表1

Claims

1.一种酸性硅酮密封剂，其特征在于：包括下述重量份的组分：107胶200～220份、330硅油120～130份、气相白炭黑20～30份、交联剂10～20份、触变剂2～6份、催化剂0.09～0.15份；所述触变剂为聚醚改性硅油；所述催化剂为醋酸锡；所述交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷和甲基二乙酰氧基硅烷的混合物，甲基三乙酰氧基硅烷和甲基二乙酰氧基硅烷的重量比为5:1～3。

2.根据权利要求1所述的一种酸性硅酮密封剂，其特征在于：所述气相白炭黑的水分小于1%。

3.根据权利要求1所述的一种酸性硅酮密封剂，其特征在于：所述330硅油的粘度为100～5500厘泊。

4.一种如权利要求1所述的酸性硅酮密封剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

5)将剩余的气相白炭黑按步骤4)的方法重复操作1～4次；

6)将330硅油120～130份与醋酸锡0.09～0.15份充分混合成混合物；

8)经步骤7)搅拌停止后，充氮放空即得酸性硅酮密封剂。

5.根据权利要求4所述的一种酸性硅酮密封剂的制备方法，其特征是，所述交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷和甲基二乙酰氧基硅烷的混合物，甲基三乙酰氧基硅烷和甲基二乙酰氧基硅烷的重量比为5:1～3。

6.根据权利要求4所述的一种酸性硅酮密封剂的制备方法，其特征是，所述触变剂为聚醚改性硅油。

7.根据权利要求4所述的一种酸性硅酮密封剂的制备方法，其特征是，所述步骤4）和5）用隔膜泵向胶缸中吸入部分气相白炭黑的量为每次10-50%气相白炭黑总量。