CN104017535B - 一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油加入搅拌混匀，再加入交联剂和占总重量20％-80％的催化剂，搅拌均匀后添加气相白炭黑，搅拌后再加入偶联剂和占总重量80％-20％的催化剂。本发明方法中，催化剂一部分在制胶前期加入，一部分在出料之前加入，在没有大幅降低密封胶硫化速度的前提条件下，可以大大改善此有机硅透明密封胶胶的粘接稳定性，并且有效增加密封胶的储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅建筑密封胶，特别涉及一种单组份有机硅透明密封胶的制备工艺。
技术背景
20世纪60年代，一种单组份室温硫化硅橡胶弹性密封胶问世，此有机硅密封胶具有优良的耐候性和耐久性，于室温下即可固化，使用方便，使其在建筑、室内密封领域得到广泛的应用。与其他密封胶相比，综合性能和工艺性能优越，有机硅密封胶被越来越多的客户所接受。单组份的有机硅中性透明密封胶是单组份有机硅密封胶中的一类，而且是单组份有机硅密封胶中一类非常具有代表性的高需求产品，在各种领域，尤其是建筑领域，其产销量极大。由于市场广阔，用途广泛，市场对开发一些高性能透明密封胶的需求也越来越大。
单组份的中性有机硅透明密封胶，因其连续化生产方式投资大，使用不成熟，所以目前大多使用龙门式或悬壁式高速分散机生产，已知的单组份中性透明密封胶的制备方法大致为以下两种：
第一种制备方法：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均匀，加入交联剂，然后再加入气相二氧化硅，最后加入偶联剂和催化剂，分别混合均匀后出料分装得单组份透明密封胶。在这种制备方法中，催化剂是放在最后一步才加入，在制胶前期因为缺少一定的催化反应，所以制胶过程中封端和交联反应速度均很慢，反应程度不够，所以导致密封胶产品表干、固化速度都比较慢，不是十分理想。
第二种制备方法：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均匀，再分别加入交联剂、偶联剂和催化剂，搅拌均匀，最后再加入气相二氧化硅，搅拌均匀后出料分装得单组份透明密封胶。该制备方法存在如下缺点：1、随着气相二氧化硅的加入，胶料稠度会渐渐提高，在高速分散机的搅拌作用下，胶料内部温度也会慢慢升高，随着稠度的急速增加，胶料内部温度也会增加很快，且不容易传导出来。在这个过程当中，催化剂的过量存在会使得体系的催化反应、封端等都比较活跃和充分，虽然可以大幅度提高密封胶产品表干和固化速度，但是由于制胶过程反应过度，其储存稳定性会变差。2、一般而言，偶联剂价格比较高，另外其基团活性也高，容易反应变色等等，所以添加比例一般不能太高。偶联剂在加气相白炭黑之前加入，会大大增加其消耗量，降低密封胶产品偶联粘接效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其制成的密封胶成品表干固化速度快，储存和粘接稳定性高。
本发明的技术解决方案是：一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将全部的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油及透明色浆分别投入搅拌机料缸内，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空至真空度为-0.05MPa～-0.2MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水；
(2)通氮气解除真空，加入全部的交联剂和占催化剂总重量的20％-80％的催化剂，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa；
(3)通氮气解除真空，分4次加入全部的气相白炭黑，以400-1000转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.02MPa～-0.2MPa；
(4)通氮气解除真空，加入全部偶联剂和占催化剂总重量的80％-20％的剩余催化剂，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa；
(5)关闭搅拌机料缸循环冷却水，保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa下以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，压料分装得单组份有机硅透明密封胶优选地。
将催化剂分成两次加入，可以有效的控制制胶反应程度，尤其是制胶前期的反应速度，达到优化产品性能的效果。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为高低黏混合物，其黏度范围为2000-500000厘泊；所述二甲基硅油为低黏物，其黏度范围为100-10000厘泊；所述透明色浆是由黄色粉和二甲基硅油混合而成，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷，二甲基二丁酮肟基硅烷，甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，苯基三丁酮肟基硅烷，四丁酮肟基硅烷中的一种或几种；所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡，钛络合物，辛酸亚锡中的一种或几种；所述偶联剂选自γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
在步骤(2)中加入占总重量的20％-40％的催化剂，在步骤(4)中加入占总重量的80％-60％的催化剂。
所述透明色浆中的黄色粉与二甲基硅油的重量份比例为1：10-100。
所述气相白炭黑为比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅。
本发明的优点是：制成的单组份有机硅透明密封胶具有成品表干、固化速度快的优点，储存和粘接的稳定性好。
具体实施方式
实施例1
一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黏度为80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、黏度为350厘泊的二甲基硅油45份、透明色浆0.025份(黄色粉：二甲基硅油＝1：100)，分别投入到搅拌机料缸当中，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，同时抽真空至-0.08MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水，下进上出，冷却水温度设定为17℃；
(2)通氮气解除真空到常压，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化剂二月桂酸二丁基锡0.02份(占催化剂总重量的20％)，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(3)通氮气解除真空到常压，分4次加入比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅25份，每次均以800转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(4)通氮气解除真空到常压，加入偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、剩余催化剂二月桂酸二丁基锡0.08份(占催化剂总重量的80％)，以300转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(5)最后关闭搅拌机料缸循环冷却水，继续保压-0.08MPa，以300转/分的搅拌速度搅拌15min后，压料分装得单组份有机硅透明密封胶。
实施例2
一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黏度为80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、黏度为350厘泊的二甲基硅油45份、透明色浆0.025份(黄色粉：二甲基硅油＝1：100)，分别投入到搅拌机料缸当中，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，同时抽真空至-0.08MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水，下进上出，冷却水温度设定为17℃；
(2)通氮气解除真空到常压，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化剂二月桂酸二丁基锡0.04份(占催化剂总重量的40％)，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(3)通氮气解除真空到常压，分4次加入比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅25份，每次以800转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(4)通氮气解除真空到常压，加入偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、所余催化剂二月桂酸二丁基锡0.06份(占催化剂总重量的60％)，以300转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(5)最后关闭搅拌机料缸循环冷却水，继续保压-0.08MPa，以300转/分的搅拌速度搅拌15min后，压料分装得单组份有机硅透明密封胶。
实施例3
一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黏度为80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、黏度为350厘泊的二甲基硅油45份、透明色浆0.025份(黄色粉：二甲基硅油＝1：100)，分别投入到搅拌机料缸当中，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，同时抽真空至-0.08MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水，下进上出，冷却水温度设定为17℃；
(2)通氮气解除真空到常压，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化剂二月桂酸二丁基锡0.06份(占催化剂总重量的60％)，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(3)通氮气解除真空到常压，分4次加入比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅25份，每次以800转/分的搅拌速度搅15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(4)通氮气解除真空到常压，加入偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、所余催化剂二月桂酸二丁基锡0.04份(占催化剂总重量的40％)，以300转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(5)最后关闭搅拌机料缸循环冷却水，继续保压-0.08MPa，以800转/分的搅拌速度搅拌15min后，压料分装得单组份有机硅透明密封胶。
实施例4
一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黏度为80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、黏度为350厘泊的二甲基硅油45份、透明色浆0.025份(黄色粉：二甲基硅油＝1：100)，分别投入到搅拌机料缸当中，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，同时抽真空至-0.08MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水，下进上出，冷却水温度设定为17℃；
(2)通氮气解除真空到常压，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化剂二月桂酸二丁基锡0.08份(占催化剂总重量的80％)，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(3)通氮气解除真空到常压，分4次加入比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅25份，每次以800转/分的搅拌速度搅15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(4)通氮气解除真空到常压，加入偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、所余催化剂二月桂酸二丁基锡0.02份(占催化剂总重量的20％)，以300转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(5)最后关闭搅拌机料缸循环冷却水，继续保压-0.08MPa，以300转/分的搅拌速度搅拌15min后，压料分装得单组份有机硅透明密封胶。
下面通过对比实验例进一步说明本发明的有益效果。
对比例1
一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黏度为80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、黏度为350厘泊的二甲基硅油45份、透明色浆0.025份(黄色粉：二甲基硅油＝1：100)，分别投入到搅拌机料缸当中，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，同时抽真空至-0.08MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水，下进上出，冷却水温度设定为17℃；
(2)通氮气解除真空到常压，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷10份，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(3)通氮气解除真空到常压，分4次加入比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅25份，每次以800转/分的搅拌速度搅15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(4)通氮气解除真空到常压，加入偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份和催化剂二月桂酸二丁基锡0.1份(占催化剂总重量的100％)，以300转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(5)最后关闭搅拌机料缸循环冷却水，继续保压-0.08MPa，以300转/分的搅拌速度搅拌15min后，压料分装得单组份有机硅透明密封胶。
对比例2
一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黏度为80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、黏度为350厘泊的二甲基硅油45份、透明色浆0.025份(黄色粉：二甲基硅油＝1：100)，分别投入到搅拌机料缸当中，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，同时抽真空至-0.08MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水，下进上出，冷却水温度设定为17℃；
(2)通氮气解除真空到常压，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷10份，以300转/分的搅拌速度搅拌10min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(4)通氮气解除真空到常压，加入偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.1份(占总重量100％)，以300转/分的搅拌速度搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(3)通氮气解除真空到常压，分4次加入比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅25份，每次以800转/分的搅拌速度搅15min，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(5)最后关闭搅拌机料缸循环冷却水，继续保压-0.08MPa，以300转/分的搅拌速度搅拌15min后，压料分装得单组份有机硅透明密封胶。
将对比例1-2和实施例1-4制得的有机硅透明密封胶样品按照国标GBT14683-2003进行性能检测，检测结果如下：
样品完成后72h之内的检测数据：
结论：对比例1的表干、固化时间均较长，在实际使用场合，因为效率不高，并不能得到市场的欢迎；对比例2的表干、固化时间均较快，但是粘接稳定性不是很好，从产品优化角度考虑也不是很好；实施例1-4的各项性能相对而言较好，尤其是实施例1-2，各项性能更好。
样品自然放置12个月之后的检测数据：
结论：对比例1的密封胶产品储存稳定性还好，性能没有出现较大下降，但是由于本身性能不太好，所以不可取；对比例2的密封胶产品储存稳定性较差，各项性能均出现大幅下降；实施例1-4的密封胶产品储存稳定性比对比例2好，表现最好的就是实施例1-2，其各项性能均较稳定。
综上所述：将催化剂两步来加，不仅可以有效改善胶系产品的表干、固化速度，还可以有效改善胶系产品储存稳定性和粘接稳定性，而且适当减少催化剂前期添加比例更能有效优化密封胶配方。
由以上实施例及其测试结果对比可以看出，本发明方法制备的单组份有机硅透明密封胶的性能比较优越，符合以上国标要求。
Claims (5)
1.一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将全部的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油及透明色浆分别投入搅拌机料缸内，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空至真空度为-0.05MPa～-0.2MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水；
(2)通氮气解除真空，加入全部的交联剂和占催化剂总重量的20％-80％的催化剂，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa；
(3)通氮气解除真空，分4次加入全部的气相白炭黑，以400-1000转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.02MPa～-0.2MPa；
(4)通氮气解除真空，加入全部偶联剂和占催化剂总重量的80％-20％的剩余催化剂，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa；
(5)关闭搅拌机料缸循环冷却水，保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa下以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，压料分装得单组份有机硅透明密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为高低黏混合物，其黏度范围为2000-500000厘泊；所述二甲基硅油为低黏物，其黏度范围为100-10000厘泊；所述透明色浆是由黄色粉和二甲基硅油混合而成，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷，二甲基二丁酮肟基硅烷，甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，苯基三丁酮肟基硅烷，四丁酮肟基硅烷中的一种或几种；所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡，钛络合物，辛酸亚锡中的一种或几种；所述偶联剂选自γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中加入占总重量的20％-40％的催化剂，在步骤(4)中加入占总重量的80％-60％的催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其特征在于，所述透明色浆中的黄色粉与二甲基硅油的重量份比例为1：10-100。
5.根据权利要求3所述的一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其特征在于，所述气相白炭黑为比表面积100-300m2/g的表面亲水型气相二氧化硅。
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