CN109486467A - 一种快速深层固化的透明有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速深层固化的透明有机硅密封胶及其制备方法，它是由基础聚合物100份、增塑剂50～150份、填料10～50份、交联剂5～25份、偶联剂1～5份、催化剂0.1～0.5份组成。所述密封胶采用中性脱酮肟体系，以气相法二氧化硅为填料，通过添加自制的共聚型低聚硅烷偶联剂和螯合型有机锡催化剂大大提高了产品的深层固化速度，制得的透明有机硅密封胶具有气味友好、粘结性强、深层固化快等优点，在建筑装配领域具有广阔的应用前景。

Description

一种快速深层固化的透明有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
有机硅密封胶是普遍应用于建筑行业的一种有机硅产品，具有卓越的耐气候老化性能，优异的耐高低温性能，以及良好的疏水性、密封性和粘接性能。
有机硅密封胶按其填料种类可分为杂色胶和透明胶。杂色胶一般以碳酸钙作为填料，成品胶颜色深不具有透明度，装饰性差，在一些需要透明密封如玻璃镶装等行业的应用受到限制；透明有机硅密封胶以二氧化硅为填料，通过调节配方可做成高透明度的产品，应用于玻璃门窗的密封时可达到“浑然天成”的视觉效果而格外受到市场欢迎。
目前市场上的透明有机硅密封胶主要有酸型、醇型和肟型三大类。醇型透明胶工艺复杂、价格高昂、存储性差，仅在一些特殊场合(如：美容镜、电子电器)有应用；酸型透明胶因其固化时会放出小分子醋酸，具有刺激性气味且对金属基材有腐蚀，使其应用受到了限制；肟型透明胶以其中性固化对常规基材无腐蚀、价格适中、存储稳定等优点成为目前市场上应用最为广泛的一类透明有机硅密封胶。但是，目前市场上的肟型透明胶普遍存在深层固化差(24小时固化深度通常只有2-4mm)、对基材粘接性能不足的缺点，这些缺陷在一些低成本产品中表现尤为明显，远远无法满足建筑安装的要求。
因此，有必要针对建筑装配行业对密封胶快速深层固化的要求开发一种气味友好、粘接性强、能够快速深层固化的透明有机硅密封胶。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种能够快速深层固化的透明有机硅密封胶及其制备方法。本发明制得的透明有机硅密封胶具有气味友好、粘结性强、深层固化快等优点。
实现上述发明目的的技术方案如下：
一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，包括以下重量配比的组分组成：
基础聚合物：100份
增塑剂：50～150份
填料：10～50份
交联剂：5～25份
偶联剂：1～5份
催化剂：0.1～0.5份
所述的基础聚合物为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其在25℃时的粘度为50000～500000mPa·s。
所述的增塑剂为二甲基硅油和/或轻质白油。
所述的填料为气相法二氧化硅，其氮吸附比表面积为150～250m2/g。
所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和/或它们的低聚物中的一种或几种。
所述的偶联剂为具有如下结构的共聚型低聚硅烷：
其中：R1为C1～C3的烷氧基，R2为C1～C3的烷基，R3为CH2＝CH-、H2N-CH2CH2CH2-、H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2CH2-、HS-CH2CH2CH2-、中的一种，n＝1～5。
该共聚型的低聚硅烷同时具有疏水性的烷基和高反应活性的有机基团，相对于小分子硅烷偶联剂具有更高的官能度，反应活性更高，能大大提高密封胶吸收空气中水汽发生交联反应的能力，从而使深层固化速度大大提高；同时疏水性烷基可以赋予产品对各种基材良好的浸润性能，增强产品的粘接力。
所述的催化剂为烷基酰氧类有机锡和螯合型有机锡中的一种或几种。优选为1，1，3，3-四丁基-1，3-双[(1-氧代十二烷基)氧]二锡氧烷。所述的螯合型有机锡催化剂相比传统的烷基酰氧类有机锡(如：二月桂酸二丁基锡)其催化活性更高，是传统有机锡的2-4倍，能大大提高固化速度，并且能提高产品的存储稳定性。
所述的一种快速深层固化的透明有机硅密封胶由以下步骤制备而成：将所述基础聚合物、增塑剂和交联剂密闭搅拌均匀后，加入所述填料，待粉体吃入后加入所述共聚型低聚硅烷、催化剂并抽真空(真空度达到-0.095Mpa以上)恒温搅拌混合30～50min后出料密封保存。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用了中性固化脱酮肟体系以气相法二氧化硅为填料，制得的产品气味友好，透明度高；通过在配方中引入自制的共聚型硅烷低聚物，大大提高密封胶吸收空气中水汽发生交联反应的能力，从而使深层固化速度大大提高，同时还能增强产品的粘接性能；采用自制螯合型有机锡1，1，3，3-四丁基-1，3-双[(1-氧代十二烷基)氧]二锡氧烷作为催化剂，其催化活性是传统有机锡的2-4倍，大大提高固化速度，且能提高产品的存储稳定性。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：以下所述组分均为重量份
实施例1：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50000mPa·s：50份
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷500000mPa·s：50份
二甲基硅油：50份
气相二氧化硅150m2/g：10份
甲基三丁酮肟基硅烷：5份
偶联剂A：1份
催化剂：0.1份
所述偶联剂A结构式为：
所述催化剂为：1，1，3，3-四丁基-1，3-双[(1-氧代十二烷基)氧]二锡氧烷。
将上述配比的基础聚合物、增塑剂和交联剂密闭搅拌均匀后加入气相二氧化硅，待粉体吃入后加入所述偶联剂、催化剂并抽真空(真空度达到-0.095Mpa以上)恒温搅拌混合30～50min后出料密封保存，即制得一种快速深层固化的透明有机硅密封胶。
实施例2：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80000mPa·s：60份
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷300000mPa·s：40份
二甲基硅油：50份
轻质白油：50份
气相二氧化硅150m2/g：20份
气相二氧化硅200m2/g：10份
甲基三丁酮肟基硅烷：9份
乙烯基三丁酮肟基硅烷：6份
偶联剂B：3份
催化剂：0.25份
所述偶联剂B结构式为：
所述催化剂为：1，1，3，3-四丁基-1，3-双[(1-氧代十二烷基)氧]二锡氧烷。
制备方法同实施例1。
实施例3：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100000mPa·s：70份
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷500000mPa·s：30份
轻质白油：150份
气相二氧化硅250m2/g：50份
甲基三丁酮肟基硅烷：15份
乙烯基三丁酮肟基硅烷：4份
四丁酮肟基硅烷：6份
偶联剂C：5份
催化剂：0.5份
所述偶联剂C结构式为：
所述催化剂为：1，1，3，3-四丁基-1，3-双[(1-氧代十二烷基)氧]二锡氧烷。
制备方法同实施例1。
对比例1组份和制备方法与实施例1相同，只是偶联剂改为KH-792。
对比例2组份和制备方法与实施例2相同，只是催化剂改为二月桂酸二丁基锡。
对比例3组份和制备方法与实施例2相同，只是偶联剂改为KH-550，催化剂改为二月桂酸二丁基锡。
对比例4组份和制备方法与实施例3相同，只是偶联剂改为KH-550。
性能测试
固化速率按如下方法测试：
将密封胶注入高20mm宽20mm的楔形槽内，放置于温度23℃、湿度50％的环境中固化，每隔一定时间测试固化深度(mm)。结果如下表：
表1 密封胶固化速率检测结果
通过实施例1、3与对比例1、4比较可发现，添加本发明所述的共聚型低聚硅烷能够大大提高密封胶吸收空气中水汽发生交联反应的能力，从而使深层固化速度大大提高(几乎是传统偶联剂的2倍)；通过实施例2与对比例2、3比较可发现，添加本发明所述螯合型有机锡催化剂因其催化活性高，相比传统有机锡对密封胶的深层固化也有良好的促进作用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于由以下重量配比的组分组成：
2.按权利要求1所述一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于所述的基础聚合物为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其在25℃时的粘度为50000～500000mPa·s。
3.按权利要求1所述一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于所述的增塑剂为二甲基硅油和/或轻质白油。
4.按权利要求1所述一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于所述的填料为气相法二氧化硅，其氮吸附比表面积为150～250m2/g。
5.按权利要求1所述一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和/或它们的低聚物中的一种或几种。
6.按权利要求1所述一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于所述的偶联剂为具有如下结构的共聚型低聚硅烷：
其中：R1为C1～C3的烷氧基，R2为C1～C3的烷基，R3为CH2＝CH-、H2N-CH2CH2CH2-、H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2CH2-、HS-CH2CH2CH2-、中的一种，n＝1～5。
7.按权利要求1所述一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于所述的催化剂为烷基酰氧类有机锡和螯合型有机锡中的一种或几种。优选为1，1，3，3-四丁基-1，3-双[(1-氧代十二烷基)氧]二锡氧烷。
8.按权利要求1～7所述一种快速深层固化的透明有机硅密封胶，其特征在于由以下步骤制备而成：将所述基础聚合物、增塑剂和交联剂密闭搅拌均匀后，加入所述填料，待粉体吃入后加入所述偶联剂、催化剂并抽真空(真空度达到-0.095Mpa以上)恒温搅拌混合30～50min后出料密封保存。
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