CN111004604A - 有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机硅密封胶及其制备方法。该有机硅密封胶由包括以下重量份组分的原料制备而成：a,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷90～110份；补强填料10～150份；增塑剂2～10份；交联剂2～20份；固化剂2～10份；偶联剂1～10份；催化剂0.01～1.5份。本发明的有机硅密封胶可以实现快速深层固化，并具有良好的硬度和力学性能。

Description

有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅密封胶是普遍应用于各行各业的一类有机硅产品，其使用的温度范围很广(-100℃至300℃)，为其他弹性体所不及。耐气候老化性是其最大的优点之一，加上具有良好的电性能、耐高低温性、粘接性等优良性质，成为广泛使用的一种有机硅材料。
有机硅密封胶根据产品的包装形式分为单组分和双组份两类。其中单组分室温硫化硅橡胶是包装在密封的胶筒中，使用时从包装中挤出，接触空气中的湿气交联固化，硫化程度由表及里，硫化速度较慢，最终固化深度取决于硫化体系、温度和湿度。双组份室温硫化硅橡胶的硫化主要依靠体系中自带水汽，可表面和内部同时一起固化，不存在深度固化问题。
单组分室温硫化硅橡胶按硫化时所放出的低分子副产物类型主要分为脱醋酸型、脱醇型及脱酮肟型。脱醋酸型硫化活性高，表干时间短，但其脱除的醋酸有刺激性气味，并对金属有一定的腐蚀性，从而限制了应用范围。脱醇型具有优异的环保性能，且对基材无腐蚀性的特点，但其生产过程中会出现黏度高峰、表干时间慢、贮存稳定性差等缺陷，仅在一些必要场合中应用。脱酮肟型硅橡胶作为当前用量最大的品种之一，具有气味小，综合性能好，腐蚀性小，储存稳定性好等优点。目前市场上脱酮肟型密封胶表干速度较快，但是普遍存在深度固化较差的情况，一般情况24h的固化深度只有2～4mm左右，从而导致被粘接材料在短时间内挪动时存在松动、脱粘和掉落的风险，此缺点在工业产品应用时十分明显。因此有必要开发出一种快速深层固化的单组分酮肟型有机硅密封胶。
发明内容
基于此，本发明的目的之一是提供一种有机硅密封胶，具有良好的吸收空气水汽发生交联反应的能力，可以快速深层固化。
具体技术方案如下：
一种有机硅密封胶，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure BDA0002346061130000021
所述固化剂的结构式为
Figure BDA0002346061130000022
其中，各A基团独立地选自烷氧基或
Figure BDA0002346061130000023
至少一个A基团选自
Figure BDA0002346061130000024
本发明的另一目的是提供一种上述的有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)固化剂的制备：将二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷反应，得中间产物；将所得中间产物与甲乙酮肟反应，得固化剂；
(2)将所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料和增塑剂混合，得基料；
(3)将步骤(2)所得基料与所述交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂混合，得有机硅密封胶。
本发明的固化剂的固化机理：在催化剂的作用下，固化剂两端活性酮肟基团与空气中的水汽反应，脱出一分子酮肟，所得硅醇中的羟基与a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷两端的羟基反应，在空气中的水汽进一步作用下，剩下的酮肟基团继续水解，与硅氧烷交联，形成交联网状体系，最后成为弹性体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在有机硅密封胶中加入新型的固化剂，其分子链中含有氨基、六个活性基团、以及多个亚甲基基团；氨基可以催化交联反应和提高密封胶与基材的粘接性能；六个活性基团可以在保持一定交联密度的同时增加密封胶体系的硫化速度，大大提高密封胶吸收空气水汽发生交联反应的能力；亚甲基基团可以降低橡胶硫化后的模量，提高密封胶的柔顺性。本发明通过将新型固化剂与其他功能组分复配，并对其他功能组分及其配比进行优化，最终制备得到的有机硅密封胶可以实现快速深层固化，并具有合适的硬度和力学性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本实施方式提供一种有机硅密封胶，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure BDA0002346061130000031
Figure BDA0002346061130000041
所述固化剂的结构式为
Figure BDA0002346061130000042
其中，各A基团独立地选自烷氧基或
Figure BDA0002346061130000043
至少一个A选自
Figure BDA0002346061130000044
在其中一些实施例中，所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为10-30Pa·s。
优选地，所述有机硅密封胶，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure BDA0002346061130000045
优选地，所述有机硅密封胶，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure BDA0002346061130000046
在其中一些实施例中，所述有机硅密封胶，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure BDA0002346061130000051
在本发明中，当固化剂的添加量为1～7重量份时，随着固化剂添加量的增加，有机硅密封胶的深层固化时间缩短，当固化剂的重量份数大于6时，再进一步增加固化剂的添加量，有机硅密封胶24小时后的固化深度不再明显增加。
在其中一些实施例中，所述有机硅密封胶，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure BDA0002346061130000052
在本发明中，随着固化剂的添加量增加至6～7重量份时，有机硅密封胶的表干时间会有所延长。此时发明人发现，当适当增加催化剂的添加量为1～1.5份时，可以明显缩短有机硅密封胶的表干时间，从而制备得到深层固化性能和表干性能都优良的有机硅密封胶。
具体地，所述固化剂的结构式中，A基团选自的烷氧基为C1～C6烷氧基。更具体地，A基团选自的所述烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基或叔丁氧基。
进一步优选地，所述固化剂的结构式中，至少有3、4或5个A基团选自
Figure BDA0002346061130000061
进一步优选地，所述固化剂的结构式中，A基团均选自
Figure BDA0002346061130000062
在其中一些实施例中，所述补强填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、气相法白炭黑和沉淀白炭黑中的至少一种。优选地，所述补强填料选自纳米碳酸钙，其制备得到的有机硅密封胶具有更好的力学性能，具有更好的拉伸强度和断裂伸长率。
在其中一些实施例中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的至少一种。优选地，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的至少两种。进一步优选地，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷，进一步优选地，所述甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷的质量比为10～11：2～4。在本发明中，随着交联剂的进一步优选，其制备得到的有机硅密封胶具有更短的表干时间和更强的硬度。
在其中一些实施例中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡、辛酸亚锡、二正丁基二辛酸锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯和钛的螯合物中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述增塑剂为二甲基硅油，所述增塑剂在25℃下的粘度为100～1000mpa.s。
本实施方式还提供一种有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)固化剂的制备：将二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷反应，得中间产物；将所得中间产物与甲乙酮肟反应，得固化剂；
(2)将所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料和增塑剂混合，得基料；
(3)将步骤(2)所得基料与所述交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂混合，得有机硅密封胶。
在其中一些实施例中，所述3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述步骤(1)中，所述反应中还包括催化剂，所述催化剂为环己胺，所述环己胺的的添加量为总物料重量份的0.5‰-1.5‰。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为0.9～1.1：1.9～2.1。
在其中一些实施例中，所述二乙二醇与甲乙酮肟的摩尔比为1：1～9。优选地，所述二乙二醇与甲乙酮肟的摩尔比为1：3～9。优选地，所述二乙二醇与甲乙酮肟的摩尔比为1：5～9。优选地，所述二乙二醇与甲乙酮肟的摩尔比为1：7～9。优选地，所述二乙二醇与甲乙酮肟的摩尔比为1：8～9。随着二乙二醇与甲乙酮肟的摩尔比的进一步优选，所制备得到的有机硅密封胶具有更好的深层固化能力。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷反应的温度为20～40℃(室温)。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷反应的时间为3-6小时。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述中间产物与甲乙酮肟反应的温度为110～130℃。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述中间产物与甲乙酮肟反应的时间为4-8小时。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料和增塑剂混合的温度为120～130℃。进一步优选地，所述混合过程同时抽真空；进一步优选地，所述混合的时间为2～3小时。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述基料与所述交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂混合过程同时抽真空，混合的时间优选为20～40min。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用试剂，除特别说明外，均为市售产品。
a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：黏度为20Pa·s，购自美国道康宁；
纳米碳酸钙：购自日本白石株式会社，型号CCR；
重质碳酸钙：购自广西贺州市科隆粉体有限公司，型号TC 8；
二甲基硅油：在25℃下的粘度为100～1000mpa.s，购自美国道康宁。
实施例1
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000081
有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)固化剂的制备：在氮气保护的条件下，将二乙二醇于室温条件下缓慢滴加到两倍摩尔量的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中反应4小时，冷却至室温后加入8倍摩尔比例的甲乙酮肟，再加入总物料1‰的环己胺作为催化剂，缓慢加热至110～130℃的条件下反应6小时，除去多余的甲乙酮肟，制得固化剂。
(2)按上述重量份数，将a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙及二甲基硅油加入到捏合机中混合均匀，加热到120～130℃，抽真空-0.095MPa以上持续2～3小时，得到基料冷却至室温。
(3)在冷却至室温的基料中加入交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂，在真空度-0.095MPa以上的条件下搅拌20～40min后出料密封筒中保存。
实施例2
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000091
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例3
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000092
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例4
Figure BDA0002346061130000093
Figure BDA0002346061130000101
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例5
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000102
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例6
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000103
Figure BDA0002346061130000111
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例7
Figure BDA0002346061130000112
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例8
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000113
有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)固化剂的制备：在氮气保护的条件下，将二乙二醇于室温条件下缓慢滴加到两倍摩尔量的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中反应3小时，冷却至室温后加入5倍摩尔比例的甲乙酮肟，再加入总物料1‰的环己胺作为催化剂，缓慢加热至110～130℃的条件下反应6小时，除去多余的甲乙酮肟，制得固化剂。
(2)按所述重量份数，将所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙及二甲基硅油加入到捏合机中混合均匀，加热到120～130℃，抽真空-0.095MPa以上持续2～3小时，得到基料冷却至室温。
(3)在冷却至室温的基料中加入交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂，在真空度-0.095MPa以上的条件下搅拌20～40min后出料密封筒中保存。
实施例9
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000121
有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)固化剂的制备：在氮气保护的条件下，将二乙二醇于室温条件下缓慢滴加到两倍摩尔量的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中反应4小时，冷却至室温后加入8倍摩尔比例的甲乙酮肟，缓慢加热至110～130℃的条件下反应6小时，除去多余的甲乙酮肟，制得固化剂。
(2)按所述重量份数，将所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙及二甲基硅油加入到捏合机中混合均匀，加热到120～130℃，抽真空-0.095MPa以上持续2～3小时，得到基料冷却至室温。
(3)在冷却至室温的基料中加入交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂，在真空度-0.095MPa以上的条件下搅拌20～40min后出料密封筒中保存。
对比例1
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000131
制备方法同实施例1。
对比例2
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000132
制备方法同实施例1。
对比例3
有机硅密封胶的配方：
Figure BDA0002346061130000141
制备方法同实施例1。
有机硅密封胶的深层固化性能测定：
测定方法：深度固化按照GB/T 32369测试。
测定结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002346061130000142
Figure BDA0002346061130000151
有机硅密封胶的其他性能测定
测定标准或方法如下：
硬度：GB/T 531；
表干时间：GB/T 13477；
拉伸强度：GB/T 528；
断裂伸长率：GB/T 528；
测定结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002346061130000152
Figure BDA0002346061130000161
根据实施例1～9和对比例1～3可知，本发明通过在有机硅密封胶中加入新型的固化剂，并对配比和其他功能组分进行优化，最终制备得到的有机硅密封胶可以实现快速深层固化，具有合适的表干性能、硬度和力学性能。
由实施例1～4可知，当固化剂的添加量为4～7重量份时，随着固化剂添加量的增加，有机硅密封胶的深层固化时间越短；当固化剂的添加量为6重量份数时，再进一步增加固化剂的添加量，有机硅密封胶24小时后的固化深度不再明显增加。
由实施例3～4、7可知，随着固化剂的添加量增加至6～7重量份时，有机硅密封胶的表干时间会有所延长。此时适当增加催化剂的添加量为1.3份，可以明显缩短有机硅密封胶的表干时间，从而制备得到深层固化性能和表干性能都优良的有机硅密封胶。
由实施例2和5、3和6可知，当交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷的组合时，制备得到的有机硅密封胶具有更短的表干时间。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种有机硅密封胶，其特征在于，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure FDA0002346061120000011
所述固化剂的结构式为
Figure FDA0002346061120000012
其中，各A基团独立地选自烷氧基或
Figure FDA0002346061120000013
至少一个A基团选自
Figure FDA0002346061120000014
2.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，由包括以下重量份组分的原料制备而成：
Figure FDA0002346061120000015
3.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述固化剂的结构式中，A为
Figure FDA0002346061120000021
4.根据权利要求1～3任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述补强填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、气相法白炭黑和沉淀白炭黑中的至少一种；和/或，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1～3任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；和/或，所述催化剂为二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡、辛酸亚锡、二正丁基二辛酸锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯和钛的螯合物中的至少一种。
6.根据权利要求1～3任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油，所述增塑剂在25℃下的粘度为100～1000mpa.s。
7.权利要求1～6任一项所述的有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)固化剂的制备：将二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷反应，得中间产物；将所得中间产物与甲乙酮肟反应，得固化剂；
(2)将所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料和增塑剂混合，得基料；
(3)将步骤(2)所得基料与所述交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂混合，得有机硅密封胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为0.9～1.1：1.9～2.1；所述二乙二醇与甲乙酮肟的摩尔比为1：7～9。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二乙二醇与3-异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷反应的温度为20-40℃；所述中间产物与甲乙酮肟反应的温度为110～130℃。
10.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料和增塑剂混合的温度为120～130℃，混合过程抽真空，混合的时间为2～3小时；步骤(3)所述基料与所述交联剂、固化剂、偶联剂和催化剂混合过程抽真空，混合的时间为20～40min。
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