CN110951434B - 一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶包括以下的组分：硅烷封端聚醚聚合物、增塑剂、气相白炭黑、颜料助剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂、除水剂、偶联剂、催化剂；其中，颜料助剂由颜料、色素提取剂、光亮剂和助溶分散剂制成；颜料选自蓝色颜料、紫色颜料中的至少一种。同时也公开了这种硅烷改性聚醚密封胶的制备方法。本发明制备的高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶兼有传统聚氨酯胶和有机硅胶的优点，同时透光率高，另外复配光、氧稳定剂及自身调配的颜料助剂，能长久防止密封胶的发黄现象，维持透明胶光学晶莹美观性，具有广阔的应用前景。

Description

一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别是涉及一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是一种随密封面形状而变形，有一定粘结性的密封材料，其是用来填充构形间隙、以起到密封作用的胶粘剂。密封胶具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。
透明密封胶产品主要用于玻璃采光顶、卫浴玻璃、玻璃展柜等接缝或粘结密封。这些应用领域对密封胶的性能需求很高，不止要求具备优异的耐候性，同时也需具备较高的力学强度，以及高透明度的美观性。传统硅酮透明胶具有非常优异的耐候性，也可设计出较高的力学强度，但只能达到半透明的程度。聚氨酯胶则相反，自身耐候性偏差，容易发生黄变。而一般硅烷改性聚醚密封胶则能兼有有机硅优良的耐候性及聚氨酯较高的力学强度，同时透明度更高，但时间一长，仍然会有一定程度的黄变，结果导致密封胶透明度越高越影响美观性。因此，如何兼顾透明度和耐黄变性能，开发出一种性能优良的硅烷改性聚醚密封胶，成为了本领域研究者亟需解决的课题。
发明内容
为了克服现有硅烷改性聚醚密封胶存在的透明度和黄变性能问题，本发明的目的之一在于提供一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶；本发明的目的之二在于提供这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法。本发明这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中的“高透明度”是指按GB/T 2410-2008，厚度为1mm测试密封胶的透光度≥95％。
为了实现上述的目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明提供了一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，该硅烷改性聚醚密封胶包括以下质量份的组分：60～100份硅烷封端聚醚、20～40份增塑剂、5～13份气相白炭黑、0.02～1份颜料助剂、0.1～3份紫外线吸收剂、0.1～3份光稳定剂、0.1～3份抗氧剂、0.5～5份除水剂、0.5～5份偶联剂、0.1～3份催化剂；其中，颜料助剂由颜料、色素提取剂、光亮剂和助溶分散剂制成；颜料选自蓝色颜料、紫色颜料中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶包括以下质量份的组分：76～81份硅烷封端聚醚、24～31份增塑剂、8.5～9.8份气相白炭黑、0.07～0.08份颜料助剂、0.6～0.7份紫外线吸收剂、0.4～0.6份光稳定剂、0.25～0.5份抗氧剂、1.1～1.3份除水剂、0.9～1份偶联剂、0.6～0.8份催化剂。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，硅烷封端聚醚选自甲硅烷基封端聚醚、二甲氧基硅烷与三乙氧基硅烷混合封端聚醚中的至少一种；进一步优选的，硅烷封端聚醚为甲硅烷基封端聚醚；再进一步优选的，硅烷封端聚醚选自S203H、S303H、SAX260、SAX350、SAX400、SAX510、SAX750中的至少一种；更进一步优选的，硅烷封端聚醚选自S203H、S303H、SAX350中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，增塑剂选自邻苯二甲酸酯类增塑剂、脂肪酸酯类增塑剂、磷酸酯类增塑剂、环氧酯类增塑剂中的至少一种；进一步优选的，增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂；再进一步优选的，增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种；更进一步优选的，增塑剂选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，气相白炭黑的比表面积为195m2/g～290m2/g。气相白炭黑的比表面积是按BET法测得。进一步优选的，气相白炭黑选自R812、R812S、R106中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，颜料助剂是由以下质量份的组分制成：0.1～1份颜料、180～250份色素提取剂、250～350份光亮剂、200～260份助溶分散剂；进一步优选的，颜料助剂是由以下质量份的组分制成：0.15～0.25份颜料、190～210份色素提取剂、300～320份光亮剂、210～230份助溶分散剂。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的颜料助剂中，颜料选自酞菁蓝BGS、酞菁蓝8010SA、酞菁蓝8010SE、颜料蓝GR、溶剂蓝HL、溶剂蓝HR-03、颜料紫RT-04、永固紫6008中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的颜料助剂中，色素提取剂选自乙醇、正丁醇、甲乙酮、环乙酮、乙酸乙酯中的至少一种；进一步优选的，色素提取剂选自乙醇、正丁醇中的至少一种；最优选的，色素提取剂为乙醇。
这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的颜料助剂中，光亮剂可以增强对颜料的润湿分散作用，使颜料粒子不再凝聚成难以分散的团聚体，同时可以提高产品的亮度。优选的，光亮剂为液体光亮剂，可选用河南瑞奇特的RQT-G-1。
这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的颜料助剂中，助溶分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，有助于色素均匀分散效果，可以作为颜料的补充及辅助作用。优选的，助溶分散剂可选用河南瑞奇特的RQT-FS。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，颜料助剂的制备方法是：将颜料、色素提取剂、光亮剂和助溶分散剂混合搅拌，静置，密封保存，取上层清液为颜料助剂。
优选的，这种颜料助剂的制备方法中，混合搅拌在常温下进行。
优选的，这种颜料助剂的制备方法中，混合搅拌具体是将各组分混合搅拌2min～5min，静置8min～12min，然后重复搅拌静置的操作至少两次，再密封保存18小时以上；进一步优选的，混合搅拌具体是将各组分混合搅拌3min，静置10min，然后重复搅拌静置的操作三次，再密封保存24小时。
本发明这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，采用颜料助剂主要作用是阻止产品出现泛黄现象，其原理说明如下：1、从科学的角度来讲物体是不存在固有色的，因为物体只有固定的物理结构，具有吸收和反射特定波长光线的能力，但是显示什么颜色还是要决定于什么样光线的照射及处于何种体系状态下。2、非发光物体的颜色(如颜料)，主要取决于它对外来光线的吸收和反射，所以该物的颜色与照射光有关。一般把物体在白昼光照射下所呈现的颜色称为该物体的颜色。如果将白昼光照射在黄蓝两种颜色混合后的表面时，因黄颜料能反射白光中的红、橙、黄和绿四种色光，而蓝色光能吸收其中的红、橙和黄三种色光，结果使混合颜料显示绿色。3、紫色与黄色或绿色混合会出现灰暗效果，此时加入光亮剂有助于减弱影响。4、复配综合效果不至于破坏密封胶整体光学透明透亮性，也阻止出现泛黄现象。
本发明这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，预先采用颜料、色素提取剂、光亮剂和助溶分散剂制备成颜料助剂的原因如下：密封胶膏体具备较高粘度或设备分散性缺陷问题，会出现影响分散分布的情况，通过预先制备颜料助剂，可以得到更好分散均匀性的效果。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，紫外线吸收剂选自苯并三唑类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂、苯酮类紫外线吸收剂、取代丙烯腈类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种；进一步优选的，紫外线吸收剂选自苯并三唑类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂中的至少一种；再进一步优选的，紫外线吸收剂选自UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-400、UV-1130、UV-3842、UV-5411中的至少一种；更进一步优选的，紫外线吸收剂选自UV-400、UV-1130、UV-3842中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，光稳定剂为受阻胺类光稳定剂；进一步优选的，光稳定剂选自UV-292、UV-622、UV-770、UV-783、UV-791、UV-944中的至少一种；最优选的，光稳定剂为UV-292。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；进一步优选的，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；再进一步优选的，抗氧剂选自抗氧剂1024、1010、1098、1135、1520中的至少一种；更进一步优选的，抗氧剂选自抗氧剂1135、1520中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，除水剂为硅烷除水剂；进一步优选的，除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷中的至少一种；再进一步优选的，除水剂选自A-151、A-171、KMB1003中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，偶联剂为硅烷偶联剂；进一步优选的，偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；再进一步优选的，偶联剂选自N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，如可选自A-1120、KBM-602、Z6020中的至少一种。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶中，催化剂为有机锡类催化剂；进一步优选的，催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、螯合锡中的至少一种；再进一步优选的，催化剂为螯合锡催化剂，可选自U-220H、U-303、KRA-1中的至少一种。
本发明还提供了上述高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法。
一种上述高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将硅烷封端聚醚、增塑剂、气相白炭黑、颜料助剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂加入搅拌釜，在真空下搅拌，加热至100℃～120℃，得到混合料；
2)将混合料降温至50℃以下，加入除水剂、偶联剂和催化剂，混合搅拌，得到高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶制备方法的步骤1)中，搅拌的真空度≤-0.09MPa。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶制备方法的步骤1)中，加热至100℃～120℃需维持2h～4h。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶制备方法的步骤1)中，所得混合料的水含量低于0.05wt％。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶制备方法的步骤2)中，将混合料降温至20℃～48℃。
优选的，这种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶制备方法的步骤2)中，混合搅拌的时间为15min～30min。
本发明的有益效果是：
本发明制备的高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶兼有传统聚氨酯胶和有机硅胶的优点，同时透光率高(1mm时超过97％)，另外复配光、氧稳定剂及自身调配的颜料助剂，能长久防止密封胶的发黄现象，维持透明胶光学晶莹美观性，具有广阔的应用前景。
具体来说，本发明制备的高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶兼有有机硅优良的耐候性及聚氨酯较高的力学强度，固定强度高，密封性能好，施工简单，附着力强，外观美观，表干时间短，能够瞬时定位，具有高弹性提高了密封件的抗震性能，无需底涂剂装配工艺简单，减少了工序加快了生产速度降低了成本。提高了材料的耐热、耐寒、憎水防潮性、耐磨和电绝缘性并且具有优异的抗紫外线功能。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。如颜料可选用南通市争妍新材料科技有限公司的产品。气相白炭黑可选用德固赛的产品。光亮剂和助溶分散剂可选用河南瑞奇特化工有限公司的产品。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
以下实施例/对比例中，所用的颜料助剂制备方法如下：
常温下，将0.16质量份的溶剂蓝HL与0.04质量份的永固紫6008、200质量份的乙醇、310质量份的光亮剂RQT-G-1、220质量份的助溶分散剂RQT-FS混合，用玻璃棒搅拌3分钟，静置10分钟，如此反复3次后于密封容器保存24小时，取上层清液即得淡蓝紫色颜料助剂，25℃以下密封保存。
实施例1
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的原料组成如表1所示。
表1实施例1硅烷改性聚醚密封胶的原料组成
Figure BDA0002256983010000051
Figure BDA0002256983010000061
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)按照表1的组成，将硅烷封端聚醚、增塑剂、气相白炭黑、颜料助剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂加入真空双轴搅拌釜，搅拌分散均匀，抽真空≤-0.09MPa，加热到105℃，维持3小时，得到水分含量低于万分之五的混合料；
2)将上述混合料降温至46℃，加入脱水剂、偶联剂和催化剂，混合搅拌20分钟，得到高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶产品。
实施例2
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的原料组成如表2所示。
表2实施例2硅烷改性聚醚密封胶的原料组成
Figure BDA0002256983010000062
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法与实施例1相比，不同之处仅在于本例按表2的组成投加原料，其余步骤均相同。
实施例3
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的原料组成如表3所示。
表3实施例3硅烷改性聚醚密封胶的原料组成
Figure BDA0002256983010000071
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法与实施例1相比，不同之处仅在于本例按表3的组成投加原料，其余步骤均相同。
实施例4
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的原料组成如表4所示。
表4实施例4硅烷改性聚醚密封胶的原料组成
Figure BDA0002256983010000072
Figure BDA0002256983010000081
本例高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法与实施例1相比，不同之处仅在于本例按表4的组成投加原料，其余步骤均相同。
对比例1
本例硅烷改性聚醚密封胶的原料组成如表5所示。
表5对比例1硅烷改性聚醚密封胶的原料组成
组分 原料 质量份
硅烷封端聚醚 甲硅烷基封端聚醚S303H 57
增塑剂 邻苯二甲酸二异癸酯 43
气相白炭黑 R972 15
紫外线吸收剂 UV-1130 0.6
光稳定剂 UV-292 0.6
抗氧剂 抗氧剂1135 0.5
颜料助剂 自制 0.07
脱水剂 硅烷脱水剂A-171 1.1
偶联剂 硅烷偶联剂A-1120 1
催化剂 螯合锡催化剂U-303 0.75
对比实施例1，本例甲硅烷基封端聚醚S303H改为57份，邻苯二甲酸二异癸酯改为43份，气相白炭黑改为R972 15份。本改性聚醚密封胶的制备方法与实施例1相比，不同之处仅在于本例按表5的组成投加原料，其余步骤均相同。
对比例2
本例硅烷改性聚醚密封胶的原料组成如表6所示。
表6对比例2硅烷改性聚醚密封胶的原料组成
Figure BDA0002256983010000082
Figure BDA0002256983010000091
对比实施例2，本例未添加颜料助剂。本改性聚醚密封胶的制备方法与实施例1相比，不同之处仅在于本例按表6的组成投加原料，其余步骤均相同。
经检测，实施例1～4和对比例1～2制得的硅烷改性聚醚密封胶产品性能如表7所示。表7中，各性能项目的测试标准如下：
表干时间：GB/T 13477.5-2002；
拉伸强度：GB/T 528-2009；
邵A硬度：GB/T 531.1-2008；
透光率：GB/T 2410-2008，厚度为1mm；
黄度：HG/T 3862-2006，厚度为1mm；其中，黄色指数YI≤2为0级，黄色指数YI在2～5范围内为1级，黄色指数YI在5～15范围内为2级，黄色指数YI在15～30范围内为3级，黄色指数YI在30以上为4级。
表7硅烷改性聚醚密封胶的性能
性能项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
表干时间/min 40 35 35 35 40 35
拉伸强度/MPa 2.83 2.67 2.79 2.88 2.26 2.62
邵A硬度 41 38 43 45 44 39
透光率/％ 98 97 99 97 90 97
黄度(储存6个月) 0 0 0 0 0 0
黄度(储存12个月) 0 0 0 0 0 1
黄度(储存18个月) 0 0 0 0 0 1
黄度(储存24个月) 0 0 0 0 0 2
本发明通过使用BET比表面积高的气相白炭黑作为补强填料，用量少而补强效果佳，且大大提高了密封胶的透光率，使用光、氧稳定剂复配能大大延缓产品的老化黄变，再配以自制颜料助剂，有效的阻止了产品的泛黄现象出现。本发明制备的高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶不但具有较高的力学强度，同时透光率(1mm)超过97％，且消除或减缓了产品的发黄现象，满足了卫浴装修等应用场所对透明胶性能高质量更美观的高端追求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：包括以下质量份的组分：60~100份硅烷封端聚醚、20~40份增塑剂、5~13份气相白炭黑、0.02~1份颜料助剂、0.1~3份紫外线吸收剂、0.1~3份光稳定剂、0.1~3份抗氧剂、0.5~5份除水剂、0.5~5份偶联剂、0.1~3份催化剂；
所述颜料助剂是由以下质量份的组分制成：0.1~1份颜料、180~250份色素提取剂、250~350份光亮剂、200~260份助溶分散剂；所述颜料选自蓝色颜料、紫色颜料中的至少一种；
所述高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶按GB/T 2410-2008，厚度为1mm测试的透光度≥95%。
2.根据权利要求1所述的一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯类增塑剂、脂肪酸酯类增塑剂、磷酸酯类增塑剂、环氧酯类增塑剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述气相白炭黑的比表面积为195m2/g~290m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述颜料助剂中，颜料选自酞菁蓝BGS、酞菁蓝8010SA、酞菁蓝8010SE、颜料蓝GR、溶剂蓝HL、溶剂蓝HR-03、颜料紫RT-04、永固紫6008中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述颜料助剂中，色素提取剂选自乙醇、正丁醇、甲乙酮、环乙酮、乙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求4~5任一项所述的一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述颜料助剂的制备方法是：将颜料、色素提取剂、光亮剂和助溶分散剂混合搅拌，静置，密封保存，取上层清液为颜料助剂。
7.根据权利要求1所述的一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述除水剂为硅烷除水剂。
8.根据权利要求1所述的一种高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
9.一种权利要求1~8任一项所述高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将硅烷封端聚醚、增塑剂、气相白炭黑、颜料助剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧剂加入搅拌釜，在真空下搅拌，加热至100℃~120℃，得到混合料；
2）将混合料降温至50℃以下，加入除水剂、偶联剂和催化剂，混合搅拌，得到高透明度耐黄变硅烷改性聚醚密封胶。
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