CN115353628B - 一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烷氧基封端线性硅氧烷聚合物制备工艺。该方法主要包括以下步骤：（1）在氮气或真空条件下将羟基封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷混合均匀；（2）分批次加入碱性催化剂反应；（3）反应完成后加入酸胶中和；（4）除去未反应的烷氧基硅烷和低沸物得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物。本发明使用碱性催化剂来制备不同粘度特别是高粘度烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，原料便宜、易得，工艺简单且无副反应，封端效率高。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅领域，具体涉及一种烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺。
背景技术
室温硫化硅橡胶由于其优异的性能在建筑、汽车、电子器件、光伏组件等领域应用广泛。其中，单组分室温硫化硅橡胶在室温下遇湿气即可发生缩合反应，根据其在缩合反应过程中释放的小分子可分为脱醇型、脱醋酸型、脱酮肟型等。脱醇型硅橡胶与金属、玻璃等具有良好的粘接性、且环保、对基材无腐蚀，应用越来越广泛。
目前，国内大部分脱醇型单组分室温硫化硅橡主要以用羟基封端聚二甲基硅氧烷为基胶、烷氧基硅烷为交联剂、钛酸酯为催化剂，由于羟基的存在，该硅橡胶具有储存时间短、粘接性能差，在生产过程中会产生“粘度高峰”等问题。将烷氧基封端线性硅氧烷聚合物为基胶可解决上述问题。
目前，生产烷氧基封端线性硅氧烷聚合物主要有有机胺类和KOH等催化剂，专利CN103467745B、CN104558612B、CN108219143B用有机胺类作为催化剂生产烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，但此类催化剂不可避免的会带来氨味。用KOH等催化剂制备烷氧基封端线性硅氧烷聚合物时容易发生解聚，很难得到高粘度产物，专利CN104231275B、CN104927058B分别公开了一种烷氧基封端硅油制备方法，但这两种方法只能制备低粘度烷氧基封端硅油，不能用来制备高粘度烷氧基封端硅橡胶。专利CN111440321B公开的一种多官能烷氧基封端聚硅氧烷聚合物制备方法，可以生产高粘度产品，但其生产周期长、过程繁琐、能耗高。另外，专利CN104231275B所用的中和剂磷酸含有少量的水，在中和时会出现凝胶现象或固体颗粒，从而影响产品质量。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺，通过分批次加入KOH等碱性催化剂来制备不同粘度特别是高粘度烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，该方法原料廉价、易得，工艺简单，无副反应，封端效率高。
本发明采用如下技术方案：
（1）在氮气或真空条件下将羟基封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷混合均匀；
（2）分批次加入催化剂反应；
（3）反应完成后加入中和剂中和；
（4）除去未反应的烷氧基硅烷和低沸物得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物。
优选地，所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为100～100000mPa·s；烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅氧烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷或其组合。
优选地，所述催化剂为KOH碱胶、NaOH碱胶、LiOH碱胶或其他。
进一步优选地，所述KOH碱胶、NaOH碱胶、LiOH碱胶分别是由KOH与八甲基环四硅氧烷、NaOH与八甲基环四硅氧烷、LiOH与八甲基环四硅氧烷在140～180℃下制得，KOH或NaOH或LiOH与八甲基环四硅氧烷的质量比为1:(20～2000)。
优选地，所述中和剂为八甲基环四硅氧烷与磷酸在100～150℃、-0.01～-0.1MPa下脱水后加入烷氧基硅烷制备得到，八甲基环四硅氧烷、磷酸、烷氧基硅烷的质量比分别为100:(1～50):(1～100)；烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅氧烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷或其组合。
优选地，所述催化剂是分批次加入的，第一次加入量为催化剂总量的50%-90%，第二次加入量为催化剂总量的10%-50%，第三次加入量为催化剂总量的0%-20%，催化剂加入时间间隔为0.5h-3h。
进一步优选地，KOH碱胶用量为50g，先加30g，反应0.5～3h后再加20g，再反应0.5～3h。
优选地，所述烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的粘度为100～100000mPa·s。
优选地，所述的烷氧基硅烷为羟基封端聚二甲基硅氧烷质量的1%～20%；催化剂用量为羟基封端聚二甲基硅氧烷质量的0.001%～1%；中和剂用量为羟基封端聚二甲基硅氧烷质量的0.001%～1%。所述烷氧基硅烷为羟基封端聚二甲基硅氧烷质量的1%～20%。
优选地，所述反应温度为40～100℃，反应时间为0.5～5h，除去未反应的烷氧基硅烷和低沸物的温度为100～200℃，真空度为-0.05～-0.1MPa。
本发明的优势是：
1、分批次加入KOH等碱胶不会发生解聚现象，制备出来的烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的粘度不会降低，可用来制备不同粘度特别是高粘度烷氧基封端线性硅氧烷聚合物。
2、制备的无水中和剂在中和过程中不会出生凝胶现象或固体颗粒，该方法制备的烷氧基封端线性硅氧烷聚合物工艺简单，封端率高，储存时间长。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例的碱胶与酸胶制备方法如下：碱胶是由八甲基环四硅氧烷与KOH在150℃条件下制得，质量比为100:1。酸胶是由磷酸和八甲基环四硅氧烷在120℃、-0.08MPa下脱水后加入烷氧基硅烷制备得到，质量比分别为100:10:1。
实施例1
在反应釜中加入20kg粘度为2000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷、400g乙烯基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下升温至70℃，搅拌1h，加入30.3g碱胶搅拌反应2h,再加入20.2g碱胶搅拌反应2h后加入6g酸胶，然后在125℃，-0.09MPa条件下蒸馏脱出未反应的乙烯基三甲氧基硅烷和低沸物，得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为1998mPa·s，无凝胶现象或固体颗粒产生，用快速钛试剂检验封端效果，无“粘度高峰”现象。
实施例2
在反应釜中加入20kg粘度为10000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷、400g甲基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下升温至80℃，搅拌1h，加入40.4g碱胶搅拌反应2h,加入20.2g碱胶搅拌反应2h后加入7g酸胶，然后在110℃，-0.09MPa条件下蒸馏脱出未反应的甲基三甲氧基硅烷和低沸物，得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为9990mPa·s，无凝胶现象或固体颗粒产生，用快速钛试剂检验封端效果，无“粘度高峰”现象。
实施例3
在反应釜中加入20kg粘度为20000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷、400g甲基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下升温至80℃，搅拌1h，加入40.4g碱胶搅拌反应2h，再加入20.2g碱胶搅拌反应2h后加入7g酸胶，然后在110℃，-0.09MPa条件下蒸馏脱出未反应的甲基三甲氧基硅烷和低沸物，得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为20210mPa·s，无凝胶现象或固体颗粒产生，用快速钛试剂检验封端效果，无“粘度高峰”现象。
实施例4
在反应釜中加入20kg粘度为20000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷、800g甲基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下升温至80℃搅拌1h，加入40.4g碱胶拌反应2h,再加入20.2g碱胶搅拌反应2h，加入20.2g碱胶搅拌反应2h后加入10g酸胶，然后在110℃，-0.09MPa条件下蒸馏脱出未反应的甲基三甲氧基硅烷和低沸物，得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为19970mPa·s，无凝胶现象或固体颗粒产生，用快速钛试剂检验封端效果，无“粘度高峰”现象。
实施例5
在反应釜中加入20kg粘度为20000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷、800g乙烯基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下升温至80℃，搅拌1h，加入40.4g碱胶搅拌反应2h，再加入20.2g碱胶搅拌反应2h后加入7g酸胶，然后在125℃，-0.09MPa条件下蒸馏脱出未反应的乙烯基三甲氧基硅烷和低沸物，得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为20030mPa·s，无凝胶现象或固体颗粒产生，用快速钛试剂检验封端效果，无“粘度高峰”现象。
实施例6
在反应釜中加入20kg粘度为50000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷、400g甲基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下升温至90℃，搅拌1h，加入40.4g碱胶搅拌反应3h,再加入30.3g碱胶搅拌反应3h后加入8g酸胶,然后在110℃，-0.09MPa条件下蒸馏脱出未反应的甲基三甲氧基硅烷和低沸物，得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为50800mPa·s，无凝胶现象或固体颗粒产生，用快速钛试剂检验封端效果，无“粘度高峰”现象。
实施例7
在反应釜中加入20kg粘度为80000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷、400g甲基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下升温至90℃，搅拌1h，加入60.6g碱胶搅拌反应3h，加入30.3g碱胶搅拌反应3h后加入10g酸胶,然后在110℃，-0.09MPa条件下蒸馏脱出未反应的甲基三甲氧基硅烷和低沸物，得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为80100mPa·s，无凝胶现象或固体颗粒产生，用快速钛试剂检验封端效果，无“粘度高峰”现象。
实施例8
以实施例1为基础，加入乙烯基三甲氧基硅烷后在氮气氛围下升温至70℃，搅拌1h，一次加入50.5g碱胶搅拌反应2h后加入6g酸胶。其他同实施例1。得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为275mPa·s，羟基封端聚二甲基硅氧烷解聚，粘度降低。
由实施例1和实施例8可知，分批次加入催化剂可以成功的将2000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷改性为烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，在反应过程中并不会发生解聚，不会使粘度降低。
实施例9
以实施例5为基础，加入乙烯基三甲氧基硅烷后在氮气氛围下升温至80℃，搅拌1h，一次加入60.6g碱胶搅拌反应2h后加入7g酸胶。其他同实施例5。得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为3482mPa·s，羟基封端聚二甲基硅氧烷解聚，粘度降低。
由实施例5和实施例9可知，分批次加入催化剂可以成功的将20000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷改性为烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，在反应过程中并不会发生解聚，不会使粘度降低。
实施例10
以实施例7为基础，加入甲基三甲氧基硅烷后在氮气氛围下升温至90℃，搅拌1h，一次加入90.9g碱胶搅拌反应3h后加入10g酸胶。其他同实施例7。得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，粘度为5674mPa·s，羟基封端聚二甲基硅氧烷解聚，粘度降低。
由实施例7和实施例10可知，分批次加入催化剂可以成功的将80000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷改性为烷氧基封端线性硅氧烷聚合物，在反应过程中并不会发生解聚，不会使粘度降低。
实施例11
以实施例5为基础，加入乙烯基三甲氧基硅烷后在氮气氛围下升温至70℃，搅拌1h，分批次加入40.4g、20.2g碱胶反应2h后，加入0.7g磷酸。其他同实施例5。加入磷酸后反应体系会产生凝胶或固体颗粒，影响产品质量。
由实施例5和实施例11可知，使用无水酸胶可避免产品出现凝胶或固体颗粒，以提高产品质量。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (6)
1.一种烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
（1）在氮气或真空条件下将羟基封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷混合均匀；
（2）分批次加入催化剂反应，催化剂是分批次加入的，第一次加入量为催化剂总量的50%-90%，第二次加入量为催化剂总量的10%-50%，第三次加入量为催化剂总量的0%-20%，催化剂加入时间间隔为0.5h-3h，催化剂为KOH碱胶、NaOH碱胶、LiOH碱胶，KOH碱胶、NaOH碱胶、LiOH碱胶分别是由KOH与八甲基环四硅氧烷、NaOH与八甲基环四硅氧烷、LiOH与八甲基环四硅氧烷在140～180℃下制得，KOH或NaOH或LiOH与八甲基环四硅氧烷的质量比为1:(20～2000)；
（3）反应完成后加入中和剂中和，中和剂为八甲基环四硅氧烷与磷酸在100～150℃、-0.01～-0.1MPa下脱水后加入烷氧基硅烷制备得到，八甲基环四硅氧烷、磷酸、烷氧基硅烷的质量比分别为100:(1～50):(1～100)；
（4）除去未反应的烷氧基硅烷和低沸物得到烷氧基封端线性硅氧烷聚合物。
2.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺，其特征在于，羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为100～100000mPa·s；所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅氧烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷或其组合。
3.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺，其特征在于，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅氧烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷或其组合。
4.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺，其特征在于，所述烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的粘度为100～100000mPa·s。
5.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺，其特征在于，所述的烷氧基硅烷为羟基封端聚二甲基硅氧烷质量的1%～20%；催化剂用量为羟基封端聚二甲基硅氧烷质量的0.001%～1%；中和剂用量为羟基封端聚二甲基硅氧烷质量的0.001%～1%。
6.根据权利要求1所述的烷氧基封端线性硅氧烷聚合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，反应温度为40～100℃，反应时间为0.5～5h；步骤（4）中，除去未反应的烷氧基硅烷和低沸物的温度为70～200℃，真空度为-0.05～-0.1MPa。
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