CN103289095A - 一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法 - Google Patents
一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，该方法将原料D4或DMC与碱性催化剂、封端剂一起混合发生共聚反应，采用在线粘度表征设备对反应进程进行跟踪，待体系聚合度稳定后，用有机硅磷酸酯破媒，真空脱低沸物，得到高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品；封端剂的加入量为D4或DMC重量的0.005%~5%。本发明方法将碱性催化剂和封端剂一起加入反应，省去对原料脱水和高聚物加水降解的过程，从而避免脱水和降解所产生的稳定性不好和产品质量不佳等影响，具有使生产的羟基封端聚二甲基硅氧烷分子量分布窄，产品粘度稳定和收率高的特点，同时还兼有工艺流程简单，操作方便，单位能耗明显降低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅橡胶的合成工艺，具体的说，涉及一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法。
背景技术
在有机硅系列产品中，羟基封端聚二甲基硅氧烷是一种能在室温硫化的特种橡胶，它具有广泛的工作温度范围，耐辐射、耐高低温，以及优良的散热性、优异的粘结性、流动性和脱模性，在使用温度范围内，硅橡胶能保持一定的柔软性、回弹性、抗老化性和界面硬度，其广泛用于建筑、涂料、工艺美术等领域。特别是近年来随着我国建筑业的工业化、系列化、高层化、轻质化以及全视野系统和大型框架挂板结构的大量采用，对密封材料的需求量越来越大，要求越来越高，而羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成工艺和产品的质量直接决定着室温硫化硅橡胶的使用范围和应用效果，因此研究羟基封端聚二甲基硅氧烷有着重要的意义。
传统的高粘度羟基封端聚二甲基硅氧烷工艺是以八甲基环四硅氧烷（D4）或者环状的二甲基环硅氧烷（DMC）为原料体系，首先经过真空脱水或氮气鼓泡除水后，利用氢氧化钾进行高温开环聚合生成高粘度的预聚物，然后加水降解，在一定温度作用下平衡反应，中和脱低，即得所需粘度的产物。如CN10210074A（公开日2008年7月2日）公开一种生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法中介绍到用八甲基环四硅氧烷或者环状的二甲基硅氧烷与碱性催化剂发生共聚反应，当粘度达一定程度后，采用雾化水使高粘度羟基聚二甲基硅氧烷降解，得到粘度可控α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；如CN1854171A（公开日2006年11月1日）公开一种催化合成α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法中介绍到在常压下，以甲基硅氧烷为原料，采用氢氧化钾作催化剂，用水汽法合成α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；US 5,475,077介绍了采用间歇方法以氢氧化钾为催化剂将环二甲基硅氧烷开环聚合，通过水蒸气法来控制羟基聚硅氧烷的分子量。此类工艺的缺点是：（1）工艺复杂、操作麻烦、投资大、能耗高。（2）原料中水份的含量及降解高聚物所用的水量不易控制，导致粘度波动大、产品质量较差等。
然而随着羟基封端聚二甲基硅氧烷市场竞争的愈加激烈，为了降低羟基封端聚二甲基硅氧烷的生产成本，近来众多厂商开始采用价格较低的二甲基二氯硅烷水解物替代D4或者DMC为原料制备高粘度羟基封端聚二甲基硅氧烷。但是采用此方法存在以下缺点：（1）需采取通氮或真空的方法来制取高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，实际操作过程难以控制，且分子量分布较宽，收率不高，严重影响产品质量；（2）由于水解料中氯离子和三官能团等杂质的存在及原料中水份含量的不稳定性，必将消耗部分碱性催化剂和产生少量交联，从而影响聚合速度、粘度及产品质量；（3）采用有机硅水解料在碱性催化剂作用下的聚合工艺，其对周围环境和聚合设备要求严格，给操作带来不便。
以上采用D4或DMC、二甲基二氯硅烷水水解料以及低粘度的二羟基聚二甲基硅氧烷制备中高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法中，存在高预聚物需要加水降解、原料需脱水、催化剂和封端剂需分步加入、原料成本相对高、反应过程不易控制和聚合不彻底等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前工业上常用工艺方法所存在的高预聚物需要加水降解、原料需脱水、催化剂和封端剂需分步加入的技术问题，提供一种生产粘度稳定、产物收率高，操作简单易行的高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，将原料D4或DMC与碱性催化剂、封端剂一起混合发生共聚反应，采用在线粘度表征设备对反应进程进行跟踪，待体系聚合度稳定后，用有机硅磷酸酯破媒，真空脱低沸物，得到高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品；封端剂的加入量为D4或DMC重量的0.005% ~5%。本发明生产α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的整个过程都需要搅拌，对搅拌转速优选为100 r/min。本发明中采用KOH作为碱性催化剂，此处非本发明的研究重点，本领域技术人员可以根据常识对碱性催化剂进行选择。
本发明方法将碱性催化剂和封端剂一起加入反应，省去对原料脱水和高聚物加水降解的过程，从而避免脱水和降解所产生的稳定性不好和产品质量不佳等影响，因此，本方法具有使生产的羟基封端聚二甲基硅氧烷分子量分布窄，产品粘度稳定和收率高的特点，同时还兼有工艺流程简单，操作方便，单位能耗明显降低等优点。采取一锅法用羟基硅油或羟基聚硅氧烷等做封端剂，制得的产品粘度稳定、分子量分布窄，质量较好，而且还减少后续降解操作工序，节省反应时间和成本。
作为优选，所述的封端剂为二甲基二氯硅烷水解物、低粘度线体、羟基硅油或低粘度羟基聚硅氧烷。所述的低粘度羟基聚硅氧烷是指粘度为50 ~100000mPa·s（优选2000 ~ 50000mPa·s）的羟基聚硅氧烷，低粘度线体是二甲基二氯硅烷水解物经环线分离后得到的线体。现有工艺中，由于原料中水份的含量及降解高聚物所用的水量（作为封端剂）不易控制，导致粘度波动大、产品质量较差等，而本发明避免采用水作为封端剂。
作为优选，所述体系聚合度为300000 ~ 650000mPa·s（优选450000 ~ 600000mPa·s）。
作为优选，所述的在线粘度表征设备是指电流表、功率表、扭矩仪或粘度计，其跟踪原理是依据α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在反应过程中本体聚合粘度变化的大小与跟踪设备显示的数据成一定的函数关系。待在线粘度表征设备的数值不做变化时，基本可以认为共聚反应达到平衡。
作为优选，所述的原料D4或DMC与碱性催化剂、封端剂三者的重量比为40000:1:5 ~ 40000:1:2000（优选为40000:1:50 ~ 40000:1:1000）。
作为优选，所述的共聚反应的温度为135℃~165℃，反应时间为1 h~7 h。进一步的，所述的共聚反应的温度为140℃~160℃，反应时间为2.5 h~5.5 h。
作为优选，所述的脱低沸物步骤是在温度160~200℃，真空度为0.090 ~ 0.10Mpa的条件下进行。更为优选的是，所述的脱低沸物步骤的温度为180℃~190℃。
本发明的有益效果是：
1、对原料D4/DMC不需要进行脱水处理工序，操作简单，节省成本。
2、将催化剂与封端剂同时加入进行平衡反应，避免用水降解所带来产物粘度波动较大，产品批次不稳定，分子量分布较宽，产品质量较差等因素，而且还减少后续降解操作工序，节省反应时间和成本。
3、用此一锅法制备高粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，全程操作步骤少，自动一体化程度高，从而更加有利于连续工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
将4000 kg的D4加入立式反应釜中，开启搅拌，采用功率表对反应进行跟踪，搅拌速度为100 r/min，功率初始值10KW，升温至155℃加入100g KOH催化剂和粘度为100000mPa·s羟基聚硅氧烷200 kg，在常压下反应4.0 h，此时功率表数值恒定维持在17KW，然后加入有机硅磷酸酯将其中和（即破媒），中和时间为35 min，再升温至190℃真空脱低1 h，停止搅拌，即得3560 kg α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品，粘度650000mPa·s，实际收率为89 %。
实施例2
将4000 kg的D4加入立式反应釜中，开启搅拌，采用电流表对反应进行跟踪，搅拌速度为100 r/min，功率初始值28A，升温至155℃加入100g KOH催化剂和粘度为20000mPa·s羟基聚硅氧烷55 kg，在常压下反应4.5 h，此时电流表数值恒定维持在40A，然后加入有机硅磷酸酯将其中和，中和时间为35 min，再升温至190℃真空脱低1 h，停止搅拌，即得3520 kg α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品，粘度600000mPa·s，实际收率为88 %。
实施例3
将4000 kg的D4加入立式反应釜中，开启搅拌，采用功率表对反应进行跟踪，搅拌速度为100r/min，功率初始值10KW，升温至150℃加入100g KOH催化剂和加入粘度为800mPa·s低线体聚二甲基硅氧烷15 kg，在常压下反应4.5 h，此时功率表数值恒定维持在14KW，然后加入有机硅磷酸酯将其中和，中和时间为35 min，再升温至190℃真空脱低1 h，停止搅拌，即得3440 kg α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品，粘度550000mPa·s，实际收率为86 %。
实施例4
将4000 kg的DMC加入立式反应釜中，开启搅拌，采用功率表对反应进行跟踪，搅拌速度为100 r/min，功率初始值10KW，升温至155℃加入100g KOH催化剂和粘度为50mPa·s羟基聚硅氧烷3.5 kg，在常压下催化聚合5.0 h，此时功率表数值恒定维持在12KW，然后加入有机硅磷酸酯将其中和，中和时间为35 min，再升温至190℃真空脱低1 h，停止搅拌，即得3420 kg α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品，粘度300000mPa·s，实际收率为85.5%。
实施例5 将4000 kg的D4加入立式反应釜中，开启搅拌，采用电流表对反应进行跟踪，搅拌速度为100 r/min，电流初始值28A，升温至155℃加入100gKOH催化剂和8000mPa·s羟基聚硅氧烷30 kg，在常压下反应3.0 h，此时电流表数值恒定维持在34A，然后加入有机硅磷酸酯将其中和，中和时间为35 min，然后通氮脱出低沸物1 h，停止搅拌，即得3480 kg α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品，粘度400000mPa·s，实际收率为87%。
实施例6
将4000 kg的D4加入立式反应釜中，开启搅拌，采用电流表对反应进行跟踪，搅拌速度为100 r/min，电流初始值28A，升温至155℃加入100g KOH催化剂和1.0 kg二甲水解物，在常压下反应3.5 h，此时电流表数值恒定维持在37A，然后加入有机硅磷酸酯将其中和，中和时间为35 min，然后通氮脱出低沸物1 h，停止搅拌，即得3480 kg α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品，粘度550000mPa·s，实际收率为87%。
实施例7
将4000 kg的D4加入立式反应釜中，开启搅拌，采用功率表对反应进行跟踪，搅拌速度为100 r/min，功率表初始值10KW，升温至150℃加入100g KOH催化剂和粘度为4000mPa·s羟基硅油6.25kg，在常压下反应4.5 h，此时功率表数值恒定维持在15KW，然后加入有机硅磷酸酯将其中和，中和时间为35 min，再升温至190℃真空脱低1 h，停止搅拌，即得3485 kg α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品，粘度590000mPa·s，实际收率为87 %。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1. 一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：将原料D4或DMC与碱性催化剂、封端剂一起混合发生共聚反应，采用在线粘度表征设备对反应进程进行跟踪，待体系聚合度稳定后，用有机硅磷酸酯破媒，真空脱低沸物，得到高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品；封端剂的加入量为D4或DMC重量的0.005% ~5%。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的封端剂为二甲基二氯硅烷水解物、低粘度线体、羟基硅油或低粘度羟基聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的低粘度羟基聚硅氧烷是指粘度为50 ~100000mPa·s的羟基聚硅氧烷，低粘度线体是二甲基二氯硅烷水解物经环线分离后得到的线体。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述体系聚合度为300000 ~ 650000mPa·s。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的在线粘度表征设备是指电流表、功率表、扭矩仪或粘度计。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的原料D4或DMC与碱性催化剂、封端剂三者的重量比为40000:1:5 ~ 40000:1:2000。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的共聚反应的温度为135℃~165℃，反应时间为1 h~7 h。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的共聚反应的温度为140℃~160℃，反应时间为2.5 h~5.5 h。
9.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的脱低沸物步骤是在温度160~200℃，真空度为0.090 ~ 0.10Mpa的条件下进行。
10.根据权利要求9所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的脱低沸物步骤的温度为180℃~190℃。
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