CN111087620A - 一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法 - Google Patents

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杜雪松
许秀伟
陈彬
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract

本发明涉及一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温脱低得到第一产物；步骤(2)：将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到110‑120度，保持60‑120分钟，然后升温到150‑180度脱除低沸物；步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油，本发明通过对配方以及对制备工艺的优化，可以实现在较温和反应条件下，实现较高的收率，以及合成的201甲基硅油的分子链长短较接近，分子量大小跨度小，适合后续精细化的利用。

Description

一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法。
背景技术
硅胶废料主要来源于混炼胶成型硫化过程当中油压成型后的毛边，以及废品。废弃的胶料当中由于添加了不同的辅助用剂，使其各方面性能突出，耐老化，耐气候等优良性能，几十年不会自然分解，起初在没有找到正确的处理方法时，上万吨的硅胶废料需要如何处理，一直哭困扰着硅胶制品厂家的发展。
有机硅化合物不能自然分解，因此填埋方式无法分解处理废旧硅橡胶。而通过燃烧方式将废旧硅橡胶转化为白炭黑的工艺能耗巨大。硅橡胶原料价格较高，废旧硅橡胶的产生与堆积不仅会占用大量厂房、污染环境，还会导致成本上升，对企业造成很大的经济压力。因此，回收利用废旧硅橡胶对减少环境污染、提高经济效益均有重要意义。
目前物理破碎法是指通过剪切机器、双辊机、球磨机等设备对废旧硅橡胶进行物理破碎，经分级筛选后直接作为填料使用，或经改性处理(活化)后使用的方法。根据温度和作用方式的不同，物理破碎法又可分为低温破碎法、捏炼法、磨光法和弹性变形法4种，其获得的粒子表面形态、形状及大小各不相同。硅橡胶具有化学惰性，经简单的物理破碎后，其颗粒表面的活性官能团较少，很难与新的基胶发生反应。因此该方法制备的产品主要用作橡胶及塑料等的改性填充剂，以达到降低产品成本、动力消耗和改性的目的。物理破碎法制备的硅橡胶颗粒能以任意比例与硅橡胶混炼胶混合，没有达到真正回收的目的。
还有目前的碱催化裂解法；例如：申请号为CN201510109485.2，名称为废旧硅橡胶生产201甲基硅油的合成方法，将废旧硅橡胶中的二甲基硅氧烷混合环体抽至反应釜中，升温至80℃-90℃，以四甲基氢氧化铵作为催化剂，并加入六甲基二硅氧烷，升温并使反应釜内保持95℃—98℃，聚合4-5小时；后打开升温阀门，继续升温，保持真空，当温度升至150℃—160℃时，接着缓慢升温脱低，当温度升至200℃—210℃时保温；然后通过视镜观察低沸点物，当其流量至很小时，温度升至240℃，打开高真空泵再抽3小时，把硅油闪点和挥发份提高，不仅将废物进行了再利用，得到了经济价值较高的硅油，不但取得了良好的经济效益，避免了对环境的污染，同时提高产品的得率。存在以下问题：反应条件比较高，以及合成的201甲基硅油的分子链长短不一，分子量大小跨度较大，不适合精细化的利用。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到110-120度，保持60-120分钟，然后升温到150-180度脱除低沸物；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油。
本发明的有益效果是：本发明通过制备工艺的优化，以及对催化剂的调整并配合封端剂的使用，可以实现较高的收率，而且反应的条件更加的温和，以及合成的201甲基硅油的分子链长短较接近，分子量大小跨度小，适合后续精细化的利用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述碱性催化剂包括四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂、氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵中的多种。
进一步，所述封端剂为200cs107胶-1000cs胶。
进一步，所述步骤(1)中升温到110度脱低。
进一步，所述碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂30份、氢氧化钾30份、氢氧化锂20份、四甲基氢氧化铵20份。
进一步，所述封端剂包括200cs107胶30份、1000cs胶70份。
采用上述方案的有益效果是：对聚合的配方进行调整，具体为对催化剂进行优化，以及采用200cs107胶和1000cs胶作为封端剂，可以提高收率，以及得到的产品分子量较为集中。
具体实施方式
实施例1
一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到110度，保持60分钟，然后升温到150度脱除低沸物；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油。
实施例2
一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到120度，保持120分钟，然后升温到180度脱除低沸物；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油。
实施例3
一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温到110度脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到115度，保持100分钟，然后升温到160度脱除低沸物；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油。
其中，碱性催化剂包括四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂、氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵中的多种，具体为包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂30份、氢氧化钾30份、氢氧化锂20份、四甲基氢氧化铵20份；以及封端剂包括200cs107胶30份、1000cs胶70份。
实施例4
一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温到110度脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物100份、碱性催化剂5份和封端剂5份混合然后升温到115度，保持100分钟，然后升温到160度脱除低沸物，其中，碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂30份、氢氧化钾30份、氢氧化锂20份、四甲基氢氧化铵20份；以及封端剂包括200cs107胶30份、1000cs胶70份；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油；通过配成THF溶液后，去测GPC可以显示分子量集中度可以达到80％，以及通过计算收率可以达到89％。
对比实施例1
一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温到110度脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物100份、碱性催化剂5份混合然后升温到115度，保持100分钟，然后升温到160度脱除低沸物，其中，碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂30份、氢氧化钾30份、氢氧化锂20份、四甲基氢氧化铵20份；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油。通过配成THF溶液后，去测GPC可以显示分子量集中度为60％，以及通过计算收率为80％。
对比实施例2
一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温到110度脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物100份、碱性催化剂5份和封端剂5份混合然后升温到115度，保持100分钟，然后升温到160度脱除低沸物，其中，碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂30份、氢氧化钾30份、氢氧化锂20份、四甲基氢氧化铵20份；以及封端剂为200cs107胶；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油。通过配成THF溶液后，去测GPC可以显示分子量集中度为55％，以及通过计算收率为81％。
综上所述通过对配方以及对制备工艺的优化，可以实现在较温和反应条件下，实现较高的收率，以及合成的201甲基硅油的分子链长短较接近，分子量大小跨度小，适合后续精细化的利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤(1)：将废旧硅橡胶裂解得到DMC和小分子链状聚硅氧烷，然后进行升温脱低得到第一产物；
步骤(2)：将第一产物、碱性催化剂和封端剂混合然后升温到110-120度，保持60-120分钟，然后升温到150-180度脱除低沸物；
步骤(3)：分离回收碱性催化剂，得到201甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，其特征在于，所述碱性催化剂包括四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂、氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵中的多种。
3.根据权利要求1所述的一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，其特征在于，所述封端剂为200cs107胶-1000cs胶。
4.根据权利要求1所述的一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，其特征在于，所述步骤(1)中升温到110度脱低。
5.根据权利要求1所述的一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温到115度，保持100分钟，然后升温到160度脱除低沸物。
6.根据权利要求2所述的一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，其特征在于，所述碱性催化剂包括以下重量份的原料组成：四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂30份、氢氧化钾30份、氢氧化锂20份、四甲基氢氧化铵20份。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种废旧硅橡胶合成201甲基硅油的方法，其特征在于，所述封端剂包括200cs107胶30份、1000cs胶70份。
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