CN110776748A - 一种加成型氟硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种加成型氟硅橡胶，其特征在于，由如下步骤制成：步骤S1、氢基封端的聚苯基‑(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强，步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼，步骤S3、交联混炼，步骤S4、固化。本发明还提供了所述加成型氟硅橡胶的制备方法。本发明提供的加成型氟硅橡胶制备方法简单易行，无飞边、高精度，生产周期短，适合规模化生产；制备得到的加成型氟硅橡胶硫化完全，基本性能和力学性能优异。

Description

一种加成型氟硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，尤其涉及一种加成型氟硅橡胶及其制备方法。
背景技术
当今世界，橡胶材料领域蓬勃发展，作为橡胶材料领域明星之一的氟硅橡胶正以其独特的魅力推动着橡胶材料领域的发展，这种橡胶材料不仅具有传统有机硅材料优越的耐高低温性能(-60℃～310℃)、高温下优越的物理机械性能、耐老化性和自熄性，还具有传统氟碳材料优异的热稳定性，极其优越的耐油和耐溶剂性。加成型氟硅橡胶是氟硅橡胶中的典型代表，其具有优异的电气绝缘性能、耐老化性能、弹性好、成型迅速便捷，反应无副产物、使用温度宽泛，可用于电子元件、电气设备封装或灌注。尤其是其具有优异的耐油性能，较低的体积溶胀率，能生产与燃油直接接触的垫圈、密封圈等，无需二段硫化，具有较低的压缩永久变形率，非常适合生产汽车等的耐油部件。
加成型氟硅橡胶，通常利用的低聚物乙烯基氟硅油主要来源于单体D3F阴离子开环聚合，通过控制催化剂用量、反应时间、反应温度、体系水分等条件，制备出达到符合要求的产物。在加成型氟硅橡胶中，乙烯基氟硅油为基胶，含氢聚合物为交联剂，配合补强剂，在催化剂、阻聚剂作用下制备出液体氟硅橡胶。传统的这种加成型橡胶交联位点乙烯基均在基础胶分子链上，由于大分子链长的分子链和空间位阻作用会导致乙烯基的交联活性降低，硫化不完全，进而直接影响到最终产品的基本性能和力学性能。除此之外，这种加成型橡胶还存在补强剂添加量大，影响橡胶加工流动性，在长期使用过程中，易出现外渗现象，导致橡胶性能稳定性不佳，进而影响橡胶使用寿命。
中国专利文件CN105199106A中采用纯度大于99.5％的D3F(3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷)、ViD4、MM为原料，四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂，公开了一种加成型液体氟硅橡胶的制备方法。但是，该加成型液体氟硅橡胶的乙烯基位于分子链段内，不同于端乙烯基的交联作用，对产品的力学性能具有一定的影响。另外，由于原料的不同开环活性，聚合过程中四甲基氢氧化铵碱胶催化剂对反应起到一种平衡作用，致使产品的收率很低。
因此，开发一种综合性能更佳的新型加成型氟硅橡胶符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种加成型氟硅橡胶及其制备方法，该制备方法简单易行，无飞边、高精度，生产周期短，适合规模化生产；制备得到的加成型氟硅橡胶硫化完全，改善了基本性能和力学性能。
为达到以上目的，本发明提供一种加成型氟硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷和氢基倍半硅氧烷混合，在130-150℃下真空捏合4-7小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在120-150℃的辊温下开练3-5分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷投入密炼机中，搅拌10-15分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷、硅烷偶联剂、工业废物粉，升温炼胶1-2小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷、经过步骤S2制备得到的开炼胶和催化剂全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼40-60分钟；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在10-15MPa，150-180℃下模压硫化3-6分钟。
优选地，步骤S1中所述氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷、氢基倍半硅氧烷的质量比为(8-12):1。
优选地，步骤S2中所述聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷、硅烷偶联剂、工业废物粉的质量比为10:2:(0.1-0.3):1。
优选地，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选地，所述工业废物粉选自高炉渣粉、钢渣粉、赤泥粉、粉煤灰粉、煤渣粉、废石膏粉、电石渣粉中的一种或几种。
优选地，所述升温炼胶的温度为130-150℃。
优选地，步骤S3中所述补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷、开炼胶、催化剂的质量比为10:10:(0.1-0.3)。
优选地，所述催化剂为质量百分含量为0.2％-0.5％的氯铂酸的异丙醇溶液或碱胶。
进一步地，一种加成型氟硅橡胶，按照上述加成型氟硅橡胶的制备方法制成。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的加成型氟硅橡胶，制备方法简单易行，无飞边、高精度，生产周期短，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，适合规模化生产。
(2)本发明公开的加成型氟硅橡胶，克服了传统加成型橡胶交联位点乙烯基均在基础胶分子链上，由于大分子链长的分子链和空间位阻作用会导致乙烯基的交联活性降低，硫化不完全，进而直接影响到最终产品的基本性能和力学性能，补强剂添加量大，影响橡胶加工流动性，在长期使用过程中，易出现外渗现象，导致橡胶性能稳定性不佳，进而影响橡胶使用寿命的问题，具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
(3)本发明公开的加成型氟硅橡胶，采用工业废物粉作为增强剂之一，起到废弃资源再利用的作用，不仅增强了橡胶的综合性能，还起到节能减排的作用；采用氢基倍半硅氧烷作为增强剂之一，不仅可容易增强橡胶的综合性能，而且由于其表面的硅氢键可以作为交联位点，提高硫化程度，另外其与橡胶基础胶硅氧结构相似，形容性更好，橡胶性能稳定性更佳；采用氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷和聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷共混形成基础胶，二者之间可以通过硅氢加成以化学键的形式交联，由于苯环结构的引入，进一步提高橡胶综合性能，通过小分子1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷的加入，其能与氢基倍半硅氧烷和氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷反应，进一步提高交联程度，且通过其引入氟结构，使得材料成为氟硅材料，具有含氟有机物和含硅有机物的优点。无需采用含氟硅的聚合物作为基础胶，降低了成本。
(4)本发明公开的加成型氟硅橡胶，采用先将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷和氢基倍半硅氧烷捏合，和聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷与1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷密炼后再将这种混合反应，能有利于材料各成分混合均匀，提高交联程度，进而提高材料的基础性能和力学性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述原料购于摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种加成型氟硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷8kg和氢基倍半硅氧烷1kg混合，在130℃下真空捏合4小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在120℃的辊温下开练3分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10kg投入密炼机中，搅拌10分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷2kg、硅烷偶联剂KH5500.1kg、高炉渣粉1kg，升温炼胶1小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；所述升温炼胶的温度为130℃；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷8kg、经过步骤S2制备得到的开炼胶8kg和催化剂0.08kg全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼40分钟；所述催化剂为质量百分含量为0.2％的氯铂酸的异丙醇溶液；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在10MPa，150℃下模压硫化3分钟。
一种加成型氟硅橡胶，按照上述加成型氟硅橡胶的制备方法制成。
实施例2
一种加成型氟硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷9kg和氢基倍半硅氧烷1kg混合，在135℃下真空捏合5小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在130℃的辊温下开练3.5分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10kg投入密炼机中，搅拌11分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷2kg、硅烷偶联剂KH5600.15kg、钢渣粉1kg，升温炼胶1.2小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；所述升温炼胶的温度为135℃；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷8kg、经过步骤S2制备得到的开炼胶8kg和催化剂0.1kg全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼45分钟；所述催化剂为质量百分含量为0.3％的氯铂酸的异丙醇溶液；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在11MPa，160℃下模压硫化4分钟。
一种加成型氟硅橡胶，按照上述加成型氟硅橡胶的制备方法制成。
实施例3
一种加成型氟硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷10kg和氢基倍半硅氧烷1kg混合，在140℃下真空捏合5.5小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在135℃的辊温下开练4分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10kg投入密炼机中，搅拌13分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷2kg、硅烷偶联剂KH5700.2kg、粉煤灰粉1kg，升温炼胶1.5小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；所述升温炼胶的温度为140℃；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷8kg、经过步骤S2制备得到的开炼胶8kg和催化剂0.18kg全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼50分钟；所述催化剂为碱胶；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在13MPa，160℃下模压硫化4.5分钟。
一种加成型氟硅橡胶，按照上述加成型氟硅橡胶的制备方法制成。
实施例4
一种加成型氟硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷11kg和氢基倍半硅氧烷1kg混合，在145℃下真空捏合6小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在140℃的辊温下开练4.5分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10kg投入密炼机中，搅拌14.5分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷2kg、硅烷偶联剂0.25kg、工业废物粉1kg，升温炼胶1.8小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；所述硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:2:4混合而成；所述工业废物粉是赤泥粉、粉煤灰粉、煤渣粉、废石膏粉、电石渣粉按质量比1:1:2:3:2混合而成；所述升温炼胶的温度为145℃；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷8kg、经过步骤S2制备得到的开炼胶8kg和催化剂0.22kg全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼55分钟；所述催化剂为质量百分含量为0.4％的氯铂酸的异丙醇溶液；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在14.5MPa，175℃下模压硫化5.5分钟。
一种加成型氟硅橡胶，按照上述加成型氟硅橡胶的制备方法制成。
实施例5
一种加成型氟硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷12kg和氢基倍半硅氧烷1kg混合，在150℃下真空捏合7小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在150℃的辊温下开练5分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10kg投入密炼机中，搅拌15分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷2kg、硅烷偶联剂KH5600.3kg、电石渣粉1kg，升温炼胶2小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；所述升温炼胶的温度为145℃；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷10kg、经过步骤S2制备得到的开炼胶10kg和催化剂0.3kg全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼60分钟；所述催化剂为质量百分含量为0.5％的氯铂酸的异丙醇溶液；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在15MPa，180℃下模压硫化6分钟。
一种加成型氟硅橡胶，按照上述加成型氟硅橡胶的制备方法制成。
对比例1
本发明提供一种加成型氟硅橡胶，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加氢基倍半硅氧烷。
对比例2
本发明提供一种加成型氟硅橡胶，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷。
对比例3
市售传统加成型氟硅橡胶。
将以上实施例1-5及对比例1-3制备的加成型氟硅橡胶进行性能测试，测试方法和测试结果见表1。
表1加成型氟硅橡胶性能测试结果
项目 拉伸强度 扯断伸长率 撕裂强度 硬度
单位 MPa ％ kN/m A
测试标准 GB/T528-2009 GB/T528-2009 ASTMD624 GB/T2411-2008
实施例1 9.8 380 22 73
实施例2 10.1 383 24 75
实施例3 10.2 385 25 76
实施例4 10.4 388 27 78
实施例5 10.5 393 29 79
对比例1 6.2 323 16 68
对比例2 6.7 331 18 66
对比例3 6.5 340 14 70
从表1可见，本发明实施例公开的加成型氟硅橡胶，与市售加成型氟硅橡胶相比，具有更加优异的综合性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种加成型氟硅橡胶，其特征在于，由如下步骤制成：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷和氢基倍半硅氧烷混合，在130-150℃下真空捏合4-7小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在120-150℃的辊温下开练3-5分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷投入密炼机中，搅拌10-15分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷、硅烷偶联剂、工业废物粉，升温炼胶1-2小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷、经过步骤S2制备得到的开炼胶和催化剂全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼40-60分钟；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在10-15MPa，150-180℃下模压硫化3-6分钟。
2.根据权利要求1所述的加成型氟硅橡胶，其特征在于，步骤S1中所述氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷、氢基倍半硅氧烷的质量比为(8-12):1。
3.根据权利要求1所述的加成型氟硅橡胶，其特征在于，步骤S2中所述聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷、硅烷偶联剂、工业废物粉的质量比为10:2:(0.1-0.3):1。
4.根据权利要求1所述的加成型氟硅橡胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的加成型氟硅橡胶，其特征在于，所述工业废物粉选自高炉渣粉、钢渣粉、赤泥粉、粉煤灰粉、煤渣粉、废石膏粉、电石渣粉中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的加成型氟硅橡胶，其特征在于，所述升温炼胶的温度为130-150℃。
7.根据权利要求1所述的加成型氟硅橡胶，其特征在于，步骤S3中所述补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷、开炼胶、催化剂的质量比为10:10:(0.1-0.3)。
8.根据权利要求1所述的加成型氟硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为质量百分含量为0.2％-0.5％的氯铂酸的异丙醇溶液或碱胶。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的加成型氟硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷的补强：将氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷和氢基倍半硅氧烷混合，在130-150℃下真空捏合4-7小时形成混合均匀的混匀料；再将得到的混匀料经开炼机在120-150℃的辊温下开练3-5分钟，得到补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷；
步骤S2、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷的开炼：将聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷投入密炼机中，搅拌10-15分钟，后再投入1,1,1-三(4-三氟乙烯基氧基苯基)乙烷、硅烷偶联剂、工业废物粉，升温炼胶1-2小时，后将得到的胶料投入开炼机中开炼均匀，得到开炼胶；
步骤S3、交联混炼：将经过步骤S1制备得到的补强的氢基封端的聚苯基-(二甲基硅氧基)硅氧烷、经过步骤S2制备得到的开炼胶和催化剂全部投入到密炼机中，所有物料添加完成后，继续混炼40-60分钟；
步骤S4、固化：将经过步骤S3得到的交联混炼后的胶料置于硫化机中在10-15MPa，150-180℃下模压硫化3-6分钟。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111269362A (zh) * 2020-03-19 2020-06-12 浙江龙圣华橡胶股份有限公司 一种橡胶成型方法及橡胶

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1073137A (zh) * 1990-12-10 1993-06-16 陶氏化学公司 含全氟环丁烷环聚合物的层压材料和含全氟环丁烷环的聚合物
CN103305012A (zh) * 2013-07-11 2013-09-18 江苏天辰硅材料有限公司 一种单组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN105199106A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 四川理工学院 一种加成型液体氟硅橡胶的制备方法
CN106349716A (zh) * 2016-09-14 2017-01-25 东莞市朗晟硅材料有限公司 一种氟硅橡胶混炼胶及其制备方法
CN106432728A (zh) * 2016-09-21 2017-02-22 沈阳化工大学 一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法
CN106751890A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 镇江高美新材料有限公司 双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN106750306A (zh) * 2016-12-13 2017-05-31 沈阳化工大学 一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1073137A (zh) * 1990-12-10 1993-06-16 陶氏化学公司 含全氟环丁烷环聚合物的层压材料和含全氟环丁烷环的聚合物
CN103305012A (zh) * 2013-07-11 2013-09-18 江苏天辰硅材料有限公司 一种单组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN105199106A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 四川理工学院 一种加成型液体氟硅橡胶的制备方法
CN106349716A (zh) * 2016-09-14 2017-01-25 东莞市朗晟硅材料有限公司 一种氟硅橡胶混炼胶及其制备方法
CN106432728A (zh) * 2016-09-21 2017-02-22 沈阳化工大学 一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法
CN106751890A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 镇江高美新材料有限公司 双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN106750306A (zh) * 2016-12-13 2017-05-31 沈阳化工大学 一种苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋立春等: ""加成型固化氟硅橡胶的制备及性能"", 《弹性体》 *
李永河主编: "《橡胶硫化技术》", 31 May 2012, 黄河水利出版社 *
黄文润编著: "《热硫化硅橡胶》", 30 September 2009, 四川科学技术出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111269362A (zh) * 2020-03-19 2020-06-12 浙江龙圣华橡胶股份有限公司 一种橡胶成型方法及橡胶
CN111269362B (zh) * 2020-03-19 2022-08-05 浙江龙圣华橡胶股份有限公司 一种橡胶成型方法及橡胶

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