CN113999395A - 一种低烷氧基聚硅氧烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烷氧基聚硅氧烷，所述烷氧基聚硅氧烷由烷氧基硅烷和硅氧烷环体经聚合后水解缩合制备得到；所述烷氧基聚硅氧烷中烷氧基的含量为3％～8％。本发明提供的低烷氧基聚硅氧烷，制备过程中通过反滴去离子水与促进溶液的混合液，控制烷氧基的含量，烷氧基含量为3％～8％，工艺简单，不使用有机溶剂，无废水，副产醇类亦可蒸馏回收，经济环保，有利于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于有机硅聚合物材料技术领域，涉及一种烷氧基聚硅氧烷及其制备方法，尤其涉及一种低烷氧基聚硅氧烷及其制备方法。
背景技术
有机硅聚合物的基本结构单元(主链)是由Si-O链节构成的，侧链则通过硅原子与其它各种有机基团相连。有机硅中的Si-O键能(450KJ/mol)远大于C-C键能(345KJ/mol)和C-O键能(351KJ/mol)。因此，有机硅产品的最突出性能是优良的耐温特性、介电性、耐侯性、生理惰性和低表面张力等，使得其在涂料、胶粘剂和耐高温树脂等领域得到了广泛的应用，同时，也广泛用于改性其它有机树脂。
用于改性的有机硅产品主要有两大类：含羟基的有机硅树脂中间体和含烷氧基的有机硅树脂中间体。含羟基的有机硅树脂中间体在与有机树脂反应时，由于中间体中不含烷氧基，羟基除与有机树脂的羟基反应外，自身还发生缩合反应，导致反应速度很快，反应难以控制，交联过度，容易自聚，酯化过程出现大量泡沫，有时产物还出现浑浊等情况；并且制备含羟基的有机硅树脂中间体时主要采用有机氯硅烷在甲苯、二甲苯等溶剂存在下水解，再分离酸水，将树脂溶液水洗至中性，此法将产生大量的低浓度酸水、使用有机溶剂等带来环境污染，且所得硅烷醇需在溶剂中保存，因此存在着诸多缺陷。而制备含烷氧基的有机硅树脂中间体技术目前并不成熟，业内尚未有有效的方法制备含有一定烷氧基的硅树脂中间体。
现有技术中也公开了一些技术方案，如US3161614公开了在无水条件下，通过羟基封端的有机聚硅氧烷与含氯烷氧基硅烷反应，得到多烷氧基封端聚硅氧烷。US3175993通过含氢有机聚硅氧烷与含乙烯基的烷氧基硅烷在铂催化剂条件下通过加成反应制备多烷氧基硅亚乙基封端的有机聚硅氧烷。CN1264404和CN1283212公开了在布朗斯台德酸、路易斯酸、酸式磷酸酯催化下，羟基封端的有机聚硅氧烷与烷氧基硅烷反应制得烷氧基封端聚硅氧烷。以上专利都是使用小分子烷氧基硅烷在一定条件下与羟基封端的有机聚硅氧烷反应,制得的烷氧基封端聚硅氧烷中不可避免的残留大量烷氧基硅烷，在后期成品固化过程中会挥发出来，凝结在被粘接材料表面并且水解吸附，影响被粘产品的性能，导致一些对小分子硅烷敏感的领域(如:光学玻璃部件的粘接，电子电器封装等)无法使用。而且现有的有机硅树脂中间体烷氧基含量较高，大多在15％左右，烷氧基含量较高的有机硅树脂中间体接支率较高，在与有机树脂反应时馏出物少，容易自聚，酯化过程出现大量泡沫，表面橘纹重，难以应用与粉末涂料中。
因此，如何开发一种更为稳定的低烷氧基聚硅氧烷，解决现有技术存在的上述缺陷，进一步拓宽烷氧基聚硅氧烷的应用深度与广度，已成为业内诸多具有前瞻性的研发企业广泛关注的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种烷氧基聚硅氧烷，尤其一种低烷氧基聚硅氧烷。本发明制备的低烷氧基聚硅氧烷，能够有效控制烷氧基的含量，而且工艺简单，经济环保，适合大规模工业化生产。
本发明提供了一种烷氧基聚硅氧烷，所述烷氧基聚硅氧烷由烷氧基硅烷和硅氧烷环体经聚合后水解缩合制备得到；
所述烷氧基聚硅氧烷中烷氧基的含量为3％～8％。
优选的，所述烷氧基聚硅氧烷为低烷氧基含量的烷氧基聚硅氧烷；
所述烷氧基聚硅氧烷的粘度为10～600cp；
所述烷氧基包括甲氧基和/或乙氧基；
所述烷氧基聚硅氧烷的分子量为200～1500。
优选的，所述烷氧基聚硅氧烷具有如式(I)所示的结构：
其中，R选自甲基、乙烯基、苯基或三氟丙基；
X选自甲基、乙烯基或苯基；
R`选自甲氧基和/或乙氧基；
所述制备过程中不使用有机溶剂。
优选的，所述烷氧基硅烷具有式(II)所示的结构：
其中，X选自甲基、乙烯基或苯基；
R`选自甲氧基和/或乙氧基；
所述硅氧烷环体具有式(III)所示的结构：
其中，R选自甲基、乙烯基、苯基和三氟丙基中的一种或两种；
n为3～5。
本发明提供了一种烷氧基聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
1)在催化剂的作用下，将烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合后，进行预聚反应，得到预聚物；
2)向上述步骤得到的预聚物中，加入水和促进剂的混合溶液，进行水解反应后，再加入中和剂，得到烷氧基聚硅氧烷。
优选的，所述催化剂包括酸性催化剂；
所述烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体的摩尔比为1：(0.5～10)；
所述烷氧基硅氧烷与催化剂的摩尔比为1：(0.0001～0.05)。
优选的，所述催化剂包括无机酸、有机酸和固体酸中的一种或多种；
所述无机酸包括盐酸、硫酸、氢氟酸和氢溴酸中的一种或多种；
所述有机酸包括三氟甲磺酸、甲酸、乙酸、草酸和苯甲酸中的一种或多种；
所述固体酸包括阳离子交换树脂和/或酸性白土。
优选的，所述预聚反应的温度为60～100℃；
所述预聚反应的时间为0.5～4h；
所述促进剂为羧酸；
所述烷氧基硅氧烷与水的摩尔比为1：(0.5～6)。
优选的，所述促进剂包括乙二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、甲酸、苯甲酸和乙酸中的一种或多种；
所述混合溶液的pH值为4～7；
所述水解反应的温度为30～60℃；
所述水解反应的时间为1～4h；
所述加入的方式包括滴加。
优选的，所述中和剂包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碱性氧化铝和碱性吸附剂中的一种或多种；
所述中和剂与催化剂的摩尔比为1：(1.1～6)，调节反应体系的pH值为6～8；
所述加入中和剂后，还包括蒸馏减压脱低过滤的步骤；
所述蒸馏的温度为70～100℃；
所述加入中和剂后，还包括减压蒸馏的步骤；
所述减压脱低的温度为100～160℃；
所述减压脱低的压力为小于等于-0.09MPa。
本发明提供了一种烷氧基聚硅氧烷，所述烷氧基聚硅氧烷由烷氧基硅烷和硅氧烷环体经聚合后水解缩合制备得到；所述烷氧基聚硅氧烷中烷氧基的含量为3％～8％。与现有技术相比，本发明针对现有的烷氧基封端聚硅氧烷的制备工艺中，存在烷氧基含量较高，在与有机树脂反应时，导致容易自聚，酯化过程出现大量泡沫，表面橘纹重等问题；以及聚硅氧烷中残留大量小分子烷氧基硅烷，影响被粘产品的性能的问题以及导致一些对小分子硅烷敏感的领域无法使用的局限性。
本发明提供了一种低烷氧基聚硅氧烷，其烷氧基含量仅为3％～8％。该低烷氧基聚硅氧烷能够有效的控制较低的烷氧基含量，有效的解决了现有的烷氧基封端的聚硅氧烷，存在中间体接支率较高，在与有机树脂反应时馏出物少，容易自聚，酯化过程出现大量泡沫，表面橘纹重，以及含羟基的有机硅树脂中间体也存在容易自聚，酯化过程出现大量泡沫，反应物浑浊等问题；而且本发明提供的低烷氧基聚硅氧烷中，由于采用小分子烷氧基硅烷与环体反应聚合，不残留烷氧基硅烷，有效的避免了后期残留大量烷氧基硅烷挥发等问题。
本发明提供的低烷氧基聚硅氧烷的制备方法，先通过烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合预聚后，生产预聚物，使烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体完全反应，不残留烷氧基硅烷；通过反滴去离子水与促进溶液的混合液，控制烷氧基的含量，其烷氧基含量仅为3％～8％，而且工艺简单，不使用有机溶剂，无废水，副产醇类亦可蒸馏回收，经济环保。
实验结果表明，本发明制备的烷氧基聚硅氧烷，烷氧基含量在3％～8％以内，副产醇类纯度98％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚硅氧烷的核磁氢谱图；
图2为本发明实施例1制备的聚硅氧烷的红外光谱图；
图3为本发明实施例1的副产甲醇的气相图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或烷氧基聚硅氧烷制备领域内使用的常规纯度。
本发明提供了一种烷氧基聚硅氧烷，所述烷氧基聚硅氧烷由烷氧基硅烷和硅氧烷环体经聚合后水解缩合制备得到；
所述烷氧基聚硅氧烷中烷氧基的含量为3％～8％。
在本发明中，所述烷氧基聚硅氧烷中烷氧基的含量为3％～8％。
在本发明中，所述烷氧基聚硅氧烷优选为低烷氧基含量的烷氧基聚硅氧烷。
在本发明中，所述烷氧基聚硅氧烷的粘度优选为10～600cp。具体的，所述粘度测试条件优选在25℃下，以粘度计测定而获得的。
在本发明中，所述烷氧基优选包括甲氧基和/或乙氧基，更优选为甲氧基或乙氧基。
在本发明中，所述烷氧基聚硅氧烷的分子量优选为200～1500，更优选为300～1300，更优选为400～1000，更优选为400～900。
在本发明中，所述烷氧基聚硅氧烷优选具有如式(I)所示的结构：
其中，R优选选自甲基、乙烯基、苯基或三氟丙基。
X优选选自甲基、乙烯基或苯基。
R`优选自甲氧基和/或乙氧基。
在本发明中，所述制备过程中优选不使用有机溶剂。
在本发明中，所述制备方法优选包括聚合后水解缩合。
在本发明中，所述烷氧基硅烷优选具有式(II)所示的结构：
其中，X优选选自甲基、乙烯基或苯基。
R`优选自甲氧基和/或乙氧基。
在本发明中，所述硅氧烷环体优选具有式(III)所示的结构：
其中，R优选自甲基、乙烯基、苯基和三氟丙基中的一种或两种，更优选自甲基、乙烯基、苯基或三氟丙基。
所述n优选为3～5，更优选为3、4或5。
本发明提供了一种烷氧基聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
1)在催化剂的作用下，将烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合后，进行预聚反应，得到预聚物；
2)向上述步骤得到的预聚物中，加入水和促进剂的混合溶液，进行水解反应后，再加入中和剂，通过蒸馏减压脱低过滤得到烷氧基聚硅氧烷。
本发明首先在催化剂的作用下，将烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合后，进行预聚反应，得到预聚物。
在本发明中，所述催化剂优选包括酸性催化剂。
在本发明中，所述烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体的摩尔比优选为1：(0.5～10)，更优选为1：(2～8)。
在本发明中，所述烷氧基硅氧烷与催化剂的摩尔比优选为1：(0.0001～0.05)，更优选为1：(0.005～0.03)。
在本发明中，所述催化剂优选包括无机酸、有机酸和固体酸中的一种或多种，更优选为无机酸、有机酸或固体酸。
在本发明中，所述无机酸优选包括盐酸、硫酸、氢氟酸和氢溴酸中的一种或多种，更优选为盐酸、硫酸、氢氟酸或氢溴酸。
在本发明中，所述有机酸优选包括三氟甲磺酸、甲酸、乙酸、草酸和苯甲酸中的一种或多种，更优选为三氟甲磺酸、甲酸、乙酸、草酸或苯甲酸。
在本发明中，所述固体酸优选包括阳离子交换树脂和/或酸性白土，更优选为阳离子交换树脂或酸性白土。
在本发明中，所述预聚反应的温度优选为60～100℃，更优选为65～95℃。
在本发明中，所述预聚反应的时间优选为0.5～4h，更优选为1～3h。
在本发明中，所述促进剂优选为羧酸。具体的，所述促进剂优选包括乙二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、甲酸、苯甲酸和乙酸中的一种或多种，更优选为乙二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、甲酸、苯甲酸或乙酸。
在本发明中，所述烷氧基硅氧烷与水的摩尔比优选为1：(0.5～6)，更优选为1：(1～5)。
在本发明中，所述混合溶液的pH值优选为4～7，更优选为4.5～6.5。
在本发明中，所述水解反应的温度优选为30～60℃，更优选为40～55℃。
在本发明中，所述水解反应的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。
在本发明中，所述加入的方式优选包括滴加。
在本发明中，所述中和剂优选包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碱性氧化铝和碱性吸附剂中的一种或多种，更优选为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碱性氧化铝或碱性吸附剂。
在本发明中，所述中和剂与催化剂的摩尔比为1：(1.1～6)，调节反应体系的pH值优选为6～8，更优选为6.4～7.6，更优选为6.8～7.2。
在本发明中，所述加入中和剂后，优选包括蒸馏减压脱低过滤的步骤。
在本发明中，所述蒸馏的温度优选为70～100℃，更优选为80～100℃，更优选为80～90℃。
在本发明中，所述减压脱低的温度优选为100～160℃，更优选为100～150℃，更优选为110～150℃。
在本发明中，所述减压脱低的压力优选为小于等于-0.09MPa，更优选为小于等于-0.095MPa，更优选为小于等于-0.1MPa。
本发明为完整和细化整体技术方案，更好的保证烷氧基聚硅氧烷的结构、参数和特性，提高反应过程的可控性和简单绿色的特性，上述烷氧基聚硅氧烷的过程具体可以为以下步骤：
a)将烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合，加入催化剂进行预聚；
b)向预聚物中滴加去离子水与促进溶液的混合液，进行水解反应；
c)加入中和剂，使PH＝6～8，通过减压蒸馏过滤得到所述的烷氧基聚硅氧烷。
最后将该聚硅氧烷用保鲜膜封住瓶口，盖上瓶盖，可密封保存半年以上烷氧基含量不变、产品性能稳定。
本发明上述步骤提供了一种低烷氧基聚硅氧烷及其制备方法。本发明先通过烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合预聚后，生产预聚物，使烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体完全反应，不残留烷氧基硅烷；通过反滴去离子水与促进溶液的混合液，控制烷氧基的含量，其烷氧基含量仅为3％～8％，而且工艺简单，不使用有机溶剂，无废水，副产醇类亦可蒸馏回收，经济环保。
实验结果表明，本发明制备的烷氧基聚硅氧烷，烷氧基含量在3％～8％以内，副产醇类纯度98％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种烷氧基聚硅氧烷及其制备方法进行了详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应器中加入150g苯基三甲基硅烷、168gDMC和3.2g盐酸，开启搅拌，在70℃下进行恒温反应2h。关闭加热降温50℃滴加混合水溶液(其中去离子水17.1g，滴加苯甲酸，调pH＝6-7)，水解反应1h，反应结束后，加入14.9g碳酸氢钠中和，至中性后升温至70℃进行蒸馏，至90℃无液体滴出，开启真空泵，升温至150℃在-0.1MPa下减压脱低，降至室温经过滤得到硅树脂预聚物，粘度为281cp，烷氧基含量为4.2％。
对本发明实施例1制备的聚硅氧烷和副产物进行表征。
参见图1，图1为本发明实施例1制备的聚硅氧烷的核磁氢谱图。
参见图2，图2为本发明实施例1制备的聚硅氧烷的红外光谱图。
参见图3，图3为本发明实施例1的副产甲醇的气相图。
实施例2
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应器中加入120g甲基三乙基硅烷、183g苯基环体和0.09g三氟甲磺酸，开启搅拌，在90℃下进行恒温反应4h。关闭加热降温60℃滴加混合水溶液(其中去离子水15.2g，滴加邻苯二甲酸，调pH＝5-6)，水解反应2h，反应结束后，加入0.24g碳酸钙中和，至中性后升温至80℃进行蒸馏，至100℃无液体滴出，开启真空泵，升温至130℃在-0.1MPa下减压脱低，降至室温经过滤得到硅树脂预聚物，粘度为275cp，烷氧基含量为6.2％。
实施例3
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应器中加入80g甲基三甲基硅烷、229gD3F和1.54g硫酸，开启搅拌，在65℃下进行恒温反应1h。关闭加热降温50℃滴加去混合水溶液(其中去离子水13.3g，滴加乙二酸，调pH＝5-6)，水解反应1.5h，反应结束后，加入5.02g碳酸钠中和，至中性后升温至75℃进行蒸馏，至95℃无液体滴出，开启真空泵，升温至140℃在-0.1MPa下减压脱低，降至室温经过滤得到硅树脂预聚物，粘度为432cp，烷氧基含量为3.3％。
实施例4
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应器中加入90g苯基三乙基硅烷、258g乙烯基环体和10.4g阳离子交换树脂，开启搅拌，在70℃下进行恒温反应3h。关闭加热降温40℃滴加混合水溶液(其中去离子水6.75g，滴加对苯二甲酸，调pH＝4-5)，水解反应2.5h，反应结束后进行粗过滤，加入5g碱性吸附剂中和，至中性后升温至80℃进行蒸馏，至100℃无液体滴出，开启真空泵，升温至120℃在-0.1MPa下减压脱低，降至室温经过滤得到硅树脂预聚物，粘度为318cp，烷氧基含量为5.2％。
实施例5
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应器中加入80g乙烯基三甲基硅烷、259g二甲基二甲氧基硅烷和3.39g盐酸，开启搅拌，在80℃下进行恒温反应1h。关闭加热降温40℃滴加混合水溶液(其中去离子水48.7g，滴加甲酸，调pH＝4-5)，水解反应3h，反应结束后，加入20g碱性氧化铝中和，至中性后升温70℃进行蒸馏，至90℃无液体滴出，开启真空泵，升温至110℃在-0.09MPa下减压脱低，降至室温经过滤得到硅树脂预聚物，粘度为149cp，烷氧基含量为7.7％。
以上对本发明提供的一种低烷氧基聚硅氧烷及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种烷氧基聚硅氧烷，其特征在于，所述烷氧基聚硅氧烷由烷氧基硅烷和硅氧烷环体经聚合后水解缩合制备得到；
所述烷氧基聚硅氧烷中烷氧基的含量为3％～8％。
2.根据权利要求1所述的烷氧基聚硅氧烷，其特征在于，所述烷氧基聚硅氧烷为低烷氧基含量的烷氧基聚硅氧烷；
所述烷氧基聚硅氧烷的粘度为10～600cp；
所述烷氧基包括甲氧基和/或乙氧基；
所述烷氧基聚硅氧烷的分子量为200～1500。
3.根据权利要求1所述的烷氧基聚硅氧烷，其特征在于，所述烷氧基聚硅氧烷具有如式(I)所示的结构：
其中，R选自甲基、乙烯基、苯基或三氟丙基；
X选自甲基、乙烯基或苯基；
R`选自甲氧基和/或乙氧基；
所述制备过程中不使用有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的烷氧基聚硅氧烷，其特征在于，所述烷氧基硅烷具有式(II)所示的结构：
其中，X选自甲基、乙烯基或苯基；
R`选自甲氧基和/或乙氧基；
所述硅氧烷环体具有式(III)所示的结构：
其中，R选自甲基、乙烯基、苯基和三氟丙基中的一种或两种；
n为3～5。
5.一种烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在催化剂的作用下，将烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合后，进行预聚反应，得到预聚物；
2)向上述步骤得到的预聚物中，加入水和促进剂的混合溶液，进行水解反应后，再加入中和剂，得到烷氧基聚硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括酸性催化剂；
所述烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体的摩尔比为1：(0.5～10)；
所述烷氧基硅氧烷与催化剂的摩尔比为1：(0.0001～0.05)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括无机酸、有机酸和固体酸中的一种或多种；
所述无机酸包括盐酸、硫酸、氢氟酸和氢溴酸中的一种或多种；
所述有机酸包括三氟甲磺酸、甲酸、乙酸、草酸和苯甲酸中的一种或多种；
所述固体酸包括阳离子交换树脂和/或酸性白土。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预聚反应的温度为60～100℃；
所述预聚反应的时间为0.5～4h；
所述促进剂为羧酸；
所述烷氧基硅氧烷与水的摩尔比为1：(0.5～6)。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂包括乙二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、甲酸、苯甲酸和乙酸中的一种或多种；
所述混合溶液的pH值为4～7；
所述水解反应的温度为30～60℃；
所述水解反应的时间为1～4h；
所述加入的方式包括滴加。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述中和剂包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碱性氧化铝和碱性吸附剂中的一种或多种；
所述中和剂与催化剂的摩尔比为1：(1.1～6)，调节反应体系的pH值为6～8；
所述加入中和剂后，还包括蒸馏减压脱低过滤的步骤；
所述蒸馏的温度为70～100℃；
所述减压脱低的温度为100～160℃；
所述减压脱低的压力为小于等于-0.09MPa。
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