CN1944492A - 有机聚硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于制备有机聚硅氧烷的连续方法，其中在第一步中，氯硅烷与每摩尔可水解氯0.01－0.7摩尔的水和每摩尔可水解氯0.2－1.7摩尔的醇连续反应，水与醇的摩尔比为0.005－3.5，在第二步中，将在第一步中获得的反应混合物任选地与密度低于0.9千克/升的不溶于水的有机溶剂连续混合，并将每摩尔硅成分0.2－100摩尔的水连续定量加入，以及在第三步中，在第二步的反应终止后，将水醇相分离出来。
Description
本发明涉及通过氯硅烷的水解和缩合以制备有机聚硅氧烷的连续多阶段方法。
连续制备有机聚硅氧烷的方法是已知的。在该方面，可以参见例如DE 198 00 023A，其中描述了用盐酸使完全烷氧化物在甲苯中进行多阶段水解。再者，德国专利DE 32 02 558 A描述了利用氯硅烷及稀盐酸以制备硅氧烷的连续方法。
本发明涉及用于制备有机聚硅氧烷的方法，其中
在第一步中，氯硅烷与每摩尔可水解氯0.01-0.7摩尔的水和每摩尔可水解氯0.2-1.7摩尔的醇连续反应，水与醇的摩尔比为0.005-3.5，
在第二步中，将在第一步中获得的反应混合物任选地与密度低于0.9千克/升的不溶于水的有机溶剂连续混合，并将每摩尔硅成分0.2-100摩尔的水连续定量加入，以及
在第三步中，在第二步的反应终止后，将水醇相分离出来。
在本发明的文本中，术语有机聚硅氧烷包含聚合的、寡聚及二聚硅氧烷。
在本发明的方法的第一步中所用的氯硅烷优选具有下列通式
RaSiCl4-a (I)
其中R可相同或不同，为单价、SiC-键连的、任选取代的烃基，a为0、1、2或3。
R基团的实例为烷基，例甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基或叔戊基、己基，如正己基、庚基，如正庚基、辛基，如正辛基及异辛基，如2，2，4-三甲基戊基、壬基，如正壬基、癸基，如正癸基、十二烷基，如正十二烷基；烯基，如乙烯基及烯丙基；环烷基，如环戊基、环己基或环庚基及甲基环己基；芳基，如苯基及萘基；烷芳基，如邻-、间-、对-甲苯基、二甲苯基及乙苯基；芳烷基，如苯甲基和α-和β-苯乙基。
取代的R基团的实例是上述R的所有机图，且优选被氢硫基、环氧官能基、羧基、酮基、烯胺基、氨基、氨基乙基氨基、异氰酸酯基、芳氧基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、羟基和卤素基取代。
R基优选包含具有1至8个碳原子的烃基，特别优选为甲基、异辛基和苯基，特别是甲基。
具有通式(I)的硅烷的实例是甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和异辛基三氯硅烷。
本发明的方法中所用的硅烷在温度为20℃和压力为900-1100hPa下优选为液体。
优选使用具有通式(I)的硅烷与至少一种三氯硅烷的混合物。
在本发明的文本中，可理解的是可水解氯指的是以SiCl基形式存在的氯。
在本发明的方法的第一步中，氯硅烷优选与每摩尔可水解氯0.01-0.65摩尔、特别优选0.01-0.6摩尔的水反应。
在本发明的方法的第一步中，氯硅烷优选与每摩尔可水解氯0.35-1.5摩尔、特别优选0.4-1.4摩尔的醇反应。
在本发明的方法的第一步中，所用的水与醇的摩尔比优选为0.006-2.0。
用于本发明的方法的第一步的醇的实例为在温度为20℃和压力为900-1100hPa下为液体的醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇或其异构体，优选甲醇、乙醇和丁醇，特别优选乙醇。
必要时，在本发明的方法第一步中除氯硅烷、水和醇之外也可使用其他物质，但其并不是优选的。任选使用的其他物质的实例为不溶于水的有机溶剂，例如甲苯，或烷氧基硅烷，例如四乙氧基硅烷。
本发明的方法第一步优选在0-100℃、特别是20-70℃的温度和优选从900-2000hPa、特别优选1000-1500hPa的压力下进行。
在本发明的方法第一步中，以任何期待方式将硅烷、水、醇和任选的其他物质进行混合和反应，形成氯化氢、烷基氯化物和二烷基醚。在第一步所得的氯化氢气体可直接用于其他过程中，例如与甲醇制备氯甲烷，其进而用于甲基氯硅烷的合成中。因此，氯可循环使用，而不释放到环境中。
本发明的方法第一步优选在回路反应器中进行，特别优选不必引入机械能，即利用自然循环。
在第一步所得的反应混合物中，硅组分基本包含氯-、羟基-和烷氧基-官能的硅烷和硅氧烷和任选的环硅氧烷。进一步，反应混合物含有水、醇、氯化氢及少量的烷基氯化物、二烷基醚和任选的其他物质。
在本发明的文本中，与密度有关的数据以20℃的温度和环境压力、即900-1100hPa为基础。
在本发明的文本中，可理解的是，不溶于水的有机溶剂指的是其在25℃的温度和环境压力、即900-1100hPa的压力下具有小于1g溶剂/100g水的溶解度。
任选用于本发明的方法的不溶于水的有机溶剂的实例为饱和烃，例如戊烷、己烷、庚烷或辛烷及其支化异构体和饱和烃的混合物、不饱和烃，例如己烯、庚烯、辛烯和1-癸烯，酮，例如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮，和芳烃，例如苯、甲苯和二甲苯，优选甲苯。
若本发明的方法第二步中使用不溶于水的有机溶剂，其相关的量优选为1-100摩尔，特别优选2-90摩尔，均基于1摩尔的硅成分。第二步中优选使用不溶于水的有机溶剂。
如期望，本发明的方法的第二步中也可使用其他物质。任选使用的其他物质的实例为氯硅烷，例如具有通式(I)的那些、或烷氧基硅烷，例如四烷氧基硅烷或异辛基三乙氧基硅烷或醇，例如乙醇。若第二步使用其他物质，其相关的量优选为0.01-40重量份，基于第一步中所用的100重量份的硅成分。
在本发明方法的第二步，第一步所得的反应混合物的硅成分和任选使用的其他物质通过水的控制加入进行水解和缩合至所期望的聚合度。
在本发明方法的优选的实施方案中，在第一步所得的反应混合物任选在第二步中与甲苯混合，并在特定时期内定量加水，通过引入机械能进行混合过程。
在本发明方法的特别优选的实施方案中，第二步是在回路反应器和结合到回路反应器的脱挥发容器(例如具有总的内部容积1.6m3)内通过在循环泵上游沿流动方向(例如速率为1700rpm)连续定量加入在第一步中获得的反应混合物(例如500l/h)、水(例如100l/h)、任选的甲苯(例如685l/h)和任选的其他成分(37kg/h)进行。如期望，可以在脱挥发容器中同时进行搅拌。
本发明方法的第二步优选在0-100℃、特别是20-80℃的温度和优选900-2000hPa、特别优选1000-1500hPa的压力下进行。
在第二步中发生的水解或缩合反应可用任何期望的方法停止，例如用水稀释或用例如氢氧化钠溶液的碱中和。
在本发明方法的第三步，硅氧烷相自水醇氯化氢相中分离出来。这可通过本领域普通技术人员已知的方法进行，例如连续在水平容器中，在一侧将反应混合物定量加入，在另一侧有可能将上相从下相分开移除。
因此获得的硅氧烷相可通过任何已知的期望的方法，例如中和、过滤或所有容易挥发组分的分离、优选蒸馏，将所得的硅氧烷相进行处理。容易挥发的组分是低分子量的环硅氧烷和密度小于0.9kg/l的不溶于水的有机溶剂。进一步，通过移除硅氧烷相内的溶剂，例如通过薄膜蒸发器内的蒸馏作用，可增加硅氧烷相内的浓度，因此可制得有机聚硅氧烷的溶液或将溶剂完全移除，因此制得无溶剂的硅氧烷。
许多具有特定性能的有机聚硅氧烷可由本发明的方法重复制备，例如，含有SiC-键连基团、羟基和/或烷氧基的那些。特别的，本发明的方法明显适于制备有机聚硅氧烷树脂。
本发明制备的有机聚硅氧烷在温度为20℃和压力为900-1100hPa下为固体或液体，其依聚苯乙烯标准测定的平均分子量优选为162-100000g/mol、特别优选为200-80000g/mol。
本发明制备的有机聚硅氧烷至少部分、但优选完全溶于烷氧基-和/或羟基硅烷和/或其缩合物中。
本发明制备的有机聚硅氧烷优选具有通式
[RSiO3/2]g[R2SiO]b[R3SiO1/2]c[SiO4/2]d[R1O1/2]e[HO1/2]f
其中R为甲基、异辛基或苯基，R1为甲基、乙基和丁基，g＝2-200，b＝0-100，c＝0-50，d＝0-100，e＝0-20，f＝0-10。
本发明制备的有机聚硅氧烷的实例为[MeSiO3/2]35.1[Me2SiO]42[EtO1/2]33[HO1/2]15、[MeSiO3/2]40.7[Me2SiO]4.8[Me3SiO1/2]3.5[IOSiO3/2]5.6[EtO1/2]3.6[HO1/2]0.3、[MeSiO3/2]15[Me2SiO]1.7[Me3SiO1/2]1.4[MeO1/2]2.8[BuO1/2]0.04[HO1/2]0.27和[PhSiO3/2]7.4[Me2SiO]1.5[MeO1/2]1.3[BuO1/2]0.03[HO1/2]0.14，M是甲基，Et是乙基，IO是异辛基，Ph是苯基，Bu是丁基。
本发明制备的有机聚硅氧烷可用于迄今凡曾使用过有机聚硅氧烷的所有的目的，例如用于建筑物保护、涂层方面、化妆品制造及纺织及纸张方面。其特别适用于制备乳液和作为用于油漆及抛光剂制备的粘合剂。
本发明方法的优点是容易实施和制得的有机聚硅氧烷的产率高。
本发明的方法的优点是可以简单方式回收任选使用的不溶于水的有机溶剂、氯化氢和醇。
借助于本发明的方法，获得的有机聚硅氧烷由于完全连续的过程，具有非常均匀的产品品质和非常高的储存稳定性。
本发明方法的另一优点是可制备非常低的氯化物含量和低VOC含量的有机聚硅氧烷。
而且，由于过程完全连续，本发明的优点是可非常经济地制得具有最佳空/时收率的硅氧烷。
本发明的方法可非常有效地利用工厂的设备，这是因为由于工厂零件受到凝胶污染而造成的现有技术的许多加工方法的高额清理费用在此处减至最低。
除非另有说明，在下述实施例中，所有份数和百分数的数据均基于重量。除非另有说明，下述实施例均在环境大气压下、即约1000hPa的压力和室温、即约20℃或不必额外加热或冷却在室温下将该反应物结台在一起产生的温度下进行。实施例中所述的所有粘度值均基于25℃的温度。
以下所述的平均经验公式来自对各个产品的1H-和29Si-NMR和GPC色谱的评价(根据聚苯乙烯标准测量，并考虑了重均分子量Mw)。
实施例1
将含有900kg/h的甲基三氯硅烷和100kg/h的二甲基二氯硅烷1000kg/h的氯硅烷混合物和638kg/h的乙醇和62kg/h的水的700kg/h的混合物连续定量加入1.35m3的连续操作的回路反应器中，其中0.85m3为脱挥发体积，且为自然循环。反应温度为30-35℃，标准压力为大约100-250mbar，平均停留时间为20-24分钟。在反应期间，释放出350-400kg/h的氯化氢，将其送到氯化氢回收厂。对于水解/缩合，将第一反应回路内获得的1340kg/h HCl浓缩的部分烷氧化物、1570kg/h甲苯和267kg/h水连续定量加入第二连续操作的反应回路中，其具有3.5m3的内部容积和0.5m3的脱挥发体积、输送量为60m3/h的循环泵，离心泵的上游沿流动方向，水解/缩合反应混合物的停留时间为60分钟，标准压力为100-250mbar，反应温度为47-52℃。
将1600kg/h的水连续进料到输送管路内并进行充分混合，并将其加入从第二反应回路中输送来的3177kg/h的反应混合物中，以将酸浓度减少至不具有活性的程度(在酸相、乙醇相、水相中的HCl含量＜14重量％)，使得相分离可在无其他缩合步骤的情况下进行。
通过倾析器将凝胶部分从混合物中移除。在一侧将无凝胶的混合物连续定量加入内部容积为5m3的水平容器中。在另一侧，分别将上相与下相分开。
在进一步的处理步骤中，因此获得的甲苯树脂相在密封操作的蒸馏塔内浓缩至更高的固体含量，用碳酸氢钠中和，用活性炭将微量的具有催化活性的金属移除，然后用过滤助剂进行过滤，并在120-190℃的温度和100mbar的真空下在薄膜蒸发器中清除挥发性组分。将在包括缩合和薄膜的反应步骤中获得的甲苯再次用于第二反应步骤(水解/缩合)中。将来自第三步(相分离)的酸性乙醇/水碱化，然后再蒸馏，并再次用于第一反应步骤中。
获得平均通式为[MeSiO3/2]35.1[Me2SiO]4.2[EtO1/2]3.3[HO1/2]1.5的有机聚硅氧烷。
Claims (7)
1.一种用于制备有机聚硅氧烷的方法，其中
在第一步中，氯硅烷与每摩尔可水解氯0.01-0.7摩尔的水和每摩尔可水解氯0.2-1.7摩尔的醇连续反应，水与醇的摩尔比为0.005-3.5，
在第二步中，将在第一步中获得的反应混合物任选地与密度低于0.9千克/升的不溶于水的有机溶剂连续混合，并将每摩尔硅成分0.2-100摩尔的水连续定量加入，以及
在第三步中，在第二步的反应终止后，将水醇相分离出来。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所用的氯硅烷具有下列通式
RaSiCl4-a (I)
其中R可相同或不同，为单价、SiC-键连的、任选取代的烃基，a为0、1、2或3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在第一步中氯硅烷与每摩尔可水解氯0.01-0.65摩尔的水反应。
4.根据要求权利1-3任一所述的方法，其中在第一步中氯硅烷与每摩尔可水解氯0.35-1.5摩尔的醇反应。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其中在第一步中所用的水与醇的比为0.006-2.0。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其中在第一步中所用的醇为甲醇、乙醇或丁醇。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其中在第二步中使用不溶于水的有机溶剂。
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