CN103204993B - 一种甲基硅树脂制备方法 - Google Patents

一种甲基硅树脂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种甲基硅树脂制备方法，涉及属于树脂制备技术领域。采用逆水解法，按一定的比例将甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷溶于二甲苯中，并加入一定量的丙酮，同时加到三口烧瓶中搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应，然后升温水解缩合反应，反应结束后，静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到甲基硅树脂的二甲苯溶液，在减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到甲基硅树脂产品。本发明制备的硅树脂具有原料简单、成本低、易得，工艺简便，常温下为流动性、粘度高的半透明液态，贮存稳定性优异。

Description

一种甲基硅树脂制备方法
技术领域：
本发明涉及硅树脂的制备方法，具体是指一种常温下为流动性、粘度高的半透明液态甲基硅树脂的制备方法。
背景技术：
有机硅树脂是具有高度交联结构的热固性聚硅氧烷体系，其结构中既含有有机基团，又含有无机结构，这种特殊的组成和分子结构使其兼具有机物特性与无机物功能，其主要原因是Si-O键的键能为462 kJ/mol，远高于C-C键的键能347 kJ/mol，单纯的热运动很难使Si-O键均裂开来，因而使其具有良好的热稳定性，同时有机硅高聚物硅原子上连接的烃基受热氧化后，生成的是高度交联的更加稳定的Si-O-Si链保护层，减轻了对高聚物内部的影响，使得聚硅氧烷的热稳定性进一步提高；而且Si、O原子的电负性的差异大，键的极性大，对所连烃基起到了屏蔽作用，提高了氧化稳定性，使其在许多产品中得到了广泛的应用，例如涂料、阻燃剂、防水剂、粘接剂、塑料与树脂改性剂等。
甲基硅树脂除了具有良好的热稳定性、氧化稳定性之外，还具有优异的疏水性等特性，同时该树脂硬度高、耐磨，使其在很多领域得到广泛的应用。例如，可以应用于透明塑料表面以增强其耐划伤性能；还可以应用于建筑材料的防水保护以及金属电镀后表面封闭处理的封闭剂溶液。
发明内容：
本发明提出了一种工艺简便的有机硅树脂制备方法，该制备方法的原料简单、成本低、易得。本发明采用低温下逆水解法制备常温下为流动性、高粘度的液态甲基硅树脂。
    本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种甲基硅树脂制备方法，其特征是按下述步骤进行的：在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应5～60 h，然后升温至40～100 ℃水解缩合反应2～12 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到甲基硅树脂产品。
上述步骤中所述的在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷的量分别为：丙酮与二甲苯的体积比为（45～52.2）：（97.15～102.84），甲基三氯硅烷与二甲苯的比为（14.95～26.90）：（97.15～102.84）g/mL，二甲基二氯硅烷与二甲苯的比为（2.58～12.90）：（97.15～102.84）g/mL；
上述步骤中所述用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，丙酮和蒸馏水的加入量为：丙酮与二甲苯的体积比为（90～104.4）：（97.15～102.84），蒸馏水与二甲苯的比为（72～83.52）：（97.15～102.84）g/mL；
上述步骤中所述的滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应的时间优选10h；
上述步骤中所述的水解缩合反应温度优选50 ℃，时间优选6 h。
本发明的优点在于：
1./ 本发明采用的原料为氯硅烷单体，该原料由直接法生产、产量大、成本低、易得，使得有机硅树脂更加容易工业化生产。
2. 本发明采用大量的有机溶剂，一方面能使原料充分稀释降低水解速度，另一方面水解产物又能进入溶剂层而保护起来不受酸水作用，使水解产物不易凝胶化。
3. 本发明采用逆水解的工艺路线，使得氯化氢不至于完全溶于体系而达到很高的浓度，同时与常规水解法相比更有利于单体水解速度的控制，同时用水量易控制。
附图说明
图1为CH3/Si比值为1.5时所制备的甲基硅树脂红外光谱图。
图2为CH3/Si比值为1.5时所制备的甲基硅树脂在氮气下的热失重谱图。
图3为CH3/Si比值为1.5时所制备的甲基硅树脂在空气下的热失重谱图。
具体实施方式：
以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1
CH3/Si比值（摩尔比）为1.1。在500 mL三口烧瓶中加入102.84 mL二甲苯、52.2 mL丙酮和26.90 g甲基三氯硅烷、2.58 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮104.4 mL和蒸馏水83.52 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到白色固态甲基硅树脂。
实施例2
CH3/Si比值（摩尔比）为1.3。在500 mL三口烧瓶中加入100.01 mL二甲苯、48.6 mL丙酮和20.93 g甲基三氯硅烷、7.74 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮97.2 mL和蒸馏水77.76 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到淡黄色固态甲基硅树脂。
实施例3
    CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。其红外光谱图见图1，在氮气下的热失重谱图见图2，在空气下的热失重谱图见图3。其红外光谱图中3441.3cm-1处宽而强的吸收峰归属于Si-OH的伸缩振动吸收；在2966.3 cm-1处吸收峰归属于Si-CH3中C-H的伸缩振动吸收；在1263.2 cm-1处吸收峰归属于Si-CH3的伸缩振动吸收；在1000-1150 cm-1有一宽而强的吸收带归属于Si-O-Si的反对称伸缩振动。其氮气下的热失重在800 ℃下残余50%。其空气下的热失重在800 ℃下残余58%，抗氧化性良好。
实施例4
CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至40 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。
实施例5
CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至100 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到黄褐色液态甲基硅树脂。
实施例6
    CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应2 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。
实施例7
CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应12 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到黄色液态甲基硅树脂。
实施例8
    CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应5 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。
实施例9
    CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应20 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。
实施例10
    CH3/Si比值（摩尔比）为1.5。在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应60 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到黄色液态甲基硅树脂。

Claims (3)

1.一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行的：在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应5～60 h，然后升温至40～100 ℃水解缩合反应2～12 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到甲基硅树脂产品；
所述的在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷的量分别为：丙酮与二甲苯的体积比为（45～52.2）：（97.15～102.84），甲基三氯硅烷与二甲苯的比为（14.95～26.90）：（97.15～102.84）g/mL，二甲基二氯硅烷与二甲苯的比为（2.58～12.90）：（97.15～102.84）g/mL；
所述用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液中丙酮和蒸馏水的加入量为：丙酮与二甲苯的体积比为（90～104.4）：（97.15～102.84），蒸馏水与二甲苯的比为（72～83.52）：（97.15～102.84）g/mL。
2.根据权利要求1所述的甲基硅树脂制备方法，其特征在所述的滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应的时间为10h。
3.根据权利要求1所述的甲基硅树脂制备方法，其特征在所述的水解缩合反应温度为50 ℃，时间为6 h。
4. 一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行：CH3/Si比值（摩尔比）为1.1，在500 mL三口烧瓶中加入102.84 mL二甲苯、52.2 mL丙酮和26.90 g甲基三氯硅烷、2.58 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮104.4 mL和蒸馏水83.52 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到白色固态甲基硅树脂。
5. 一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行：CH3/Si比值（摩尔比）为1.3，在500 mL三口烧瓶中加入100.01 mL二甲苯、48.6 mL丙酮和20.93 g甲基三氯硅烷、7.74 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮97.2 mL和蒸馏水77.76 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到淡黄色固态甲基硅树脂。
6. 一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行：    CH3/Si比值（摩尔比）为1.5，在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。
7. 一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行：CH3/Si比值（摩尔比）为1.5，在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至40 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。
8. 一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行：CH3/Si比值（摩尔比）为1.5，在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至100 ℃水解缩合反应6 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到黄褐色液态甲基硅树脂。
9. 一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行：    CH3/Si比值（摩尔比）为1.5，在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应2 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到半透明液态甲基硅树脂。
10. 一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行：CH3/Si比值（摩尔比）为1.5，在500 mL三口烧瓶中加入97.15 mL二甲苯、45 mL丙酮和14.95 g甲基三氯硅烷、12.90 g二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，其中丙酮90 mL和蒸馏水72 g，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，然后升温至50 ℃水解缩合反应12 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到黄色液态甲基硅树脂。
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