CN101121861B

CN101121861B - 一种低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆及其制备方法

Info

Publication number: CN101121861B
Application number: CN2007100354858A
Authority: CN
Inventors: 衷敬和; 姜其斌; 黎勇; 李强军
Original assignee: Zhuzhou Times New Material Technology Co Ltd
Current assignee: Zhuzhou Times Electric Insulation Co Ltd
Priority date: 2007-08-01
Filing date: 2007-08-01
Publication date: 2011-04-27
Anticipated expiration: 2027-08-01
Also published as: CN101121861A

Abstract

一种低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆，绝缘浸渍漆的主体树脂为含特种侧基的聚甲基苯基硅氧烷预聚物，采用浸渍漆分子链上包含的活性官能团之间的加成反应而固化，其结构式表示如下：

Description

一种低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机硅绝缘浸渍漆及其制备方法，尤其是指一种低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆及其制备方法，该树脂是一种以聚甲基苯基硅氧烷为主链和特种活性官能团为侧基的低粘度、无溶剂、快固化的有机硅绝缘浸渍漆。

背景技术

绝缘浸渍漆是绝缘材料的一种，主要应用于电机、变压器以及散抗绕组线圈的绝缘浸渍处理，主要起电气绝缘和粘结成型作用。随着科技的不断进步，人们不断使电机电器等设备朝着大容量、小型化、高效性及耐抗性能和智能化方向发展，而输变电产品向高电压、大容量及远距离传输方面发展，因此对电气绝缘材料的质量及可靠性提出了越来越高的要求；而且随着人类环保意识的加强，各种无溶剂绿色环保的绝缘品种越来越受到青睐和认可。目前世界上每年还在继续生产和使用大量的有溶剂浸渍漆，溶剂的排放将直接导致全人类生存环境的恶化。无溶剂有机硅浸渍漆兼具有高耐热、憎水、耐压防晕等优异绝缘性能和绿色环保等许多优点，是一种很有发展前景的新型绝缘品种，因此很有必要对此加以深入研究。

发明内容

本发明的目的是针对现有有溶剂有机硅浸渍漆不适用于电机的真空压力浸渍绝缘处理，得不到无气隙的整体性绝缘结构，以及在使用过程中存在排放大量有机溶剂等问题，而研制的一种无溶剂环保型有机硅绝缘浸渍漆，该绝缘浸渍漆具有低粘度、无溶剂、快固化的特点，适用于电机的真空压力浸渍绝缘处理。

本发明的另一目的在于提出一种上述绝缘浸渍漆的制备方法。

本发明目的是通过下述技术方案实现的：一种无溶剂有机硅绝缘浸渍漆，所述的绝缘浸渍漆的主体树脂为含特种侧基的聚甲基苯基硅氧烷预聚物，采用浸渍漆分子链上包含的活性官能团之间的加成反应而固化，其结构式表示如下：

所述的绝缘浸渍漆由有机硅预聚体、固化剂和促进剂调配制成。有机硅预聚体、固化剂和促进剂的配比为：有机硅预聚体100份，固化剂1～1.5份，促进剂0.5～0.8份。

所述的有机硅预聚体为甲基苯基氯硅烷和特种硅烷单体化合物，至少包括二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三氯硅烷和甲基乙烯基二乙氧基硅烷和去离子水，并在工艺过程中加有甲苯；二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三氯硅烷和甲基乙烯基二乙氧基硅烷和去离子水，以及在工艺过程中加有甲苯的重量份数配比量为：

二苯基二氯硅烷90～150份、二甲基二氯硅烷60～100份、三氯硅烷90～150份、甲基乙烯基二乙氧基硅烷50～90份、去离子水100～150份、工艺过程中所加甲苯量为400～500份。

所述的绝缘浸渍漆初始浸渍粘度较低，其特征在于其初始粘度在23℃环境温度下不大于1400mPa·S；浸渍漆不含任何有机溶剂，树脂的固化挥发份不大于3％；浸渍漆在高温下固化速度快，180℃下其凝胶时间不大于10min。

本发明低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的制备工艺流程为：

1、树脂基体的合成：将按摩尔量或重量份数的甲基苯基氯硅烷和特种硅烷单体及一定量的甲苯和水等投入到反应釜内，经30～50℃低温水解和100～140℃高温缩合反应，反应结束后静置分层，最后把用于合成时作溶剂用甲苯层的甲苯进行水洗、过滤，减压蒸馏除去，将合成得到含有Si—CH＝CH₂和Si—H基团的有机硅树脂预聚体。

2、C级无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的调配：将组成C级无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的各部分按配比进行掺合，加入催化剂和促进剂调制成绝缘用浸渍漆。

按照本发明制得得低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆，其特点是固化成膜时无低分子物脱出，不影响电气性能，无污染。其性能如下表。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步的描述。

实例一：

一种无溶剂有机硅绝缘浸渍漆，所述的绝缘浸渍漆的主体树脂为含特种侧基的聚甲基苯基硅氧烷预聚物，采用浸渍漆分子链上包含的活性官能团之间的加成反应而固化，其结构式表示如下：

所述的绝缘浸渍漆由有机硅预聚体、固化剂和促进剂调配制成。有机硅预聚体、固化剂和促进剂的配比为：有机硅预聚体100份，固化剂1份，促进剂0.5份。

二苯基二氯硅烷90份、二甲基二氯硅烷80份、三氯硅烷90份、甲基乙烯基二乙氧基硅烷50份、去离子水100份、工艺过程中所加甲苯量为400份。

具体制作方法是：

1、取90份二苯基二氯硅烷、80份二甲基二氯硅烷、90份三氯硅烷和50份甲基乙烯基二乙氧基硅烷以及400份甲苯和100份去离子水分别投入到反应釜内，在30～50℃下水解，然后在100～140℃下进行缩合，反应结束后静置分层，然后对甲苯层进行水洗、过滤，除甲苯，即可得到含有Si—CH＝CH₂和Si—H基团的有机硅树脂预聚体。

2、取上述有机硅预聚体100份，加入1份固化剂和0.5份促进剂，即可调配成绝缘浸渍漆。

按照上述配比和方法制得的绝缘浸渍漆初始浸渍粘度较低，其初始粘度在23℃环境温度下不大于1140mPa·S；浸渍漆不含任何有机溶剂，树脂的固化挥发份不大于1.5％；浸渍漆在高温下固化速度快，180℃下其凝胶时间不大于10min。

实例二：

实施例二的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆工艺及其配方与实施例一是一致的，只是其有机硅预聚体配比有所差别，重量配比为：

二苯基二氯硅烷120份、二甲基二氯硅烷100份、三氯硅烷150份、甲基乙烯基二乙氧基硅烷80份、去离子水150份、工艺过程中所加甲苯量为400份。

具体制作方法是：

1、取120份二苯基二氯硅烷、100份二甲基二氯硅烷、150份三氯硅烷80份甲基乙烯基二乙氧基硅烷以及400份甲苯和150份去离子水分别投入到反应釜内，在30～50℃下水解，然后在100～140℃下进行缩合，反应结束后静置分层，然后对甲苯层进行水洗、过滤、减压蒸馏除去甲苯，即可得到含有Si—CH＝CH₂和Si—H基团的有机硅树脂预聚体。

2、取上述有机硅预聚体100份，加入1.2份固化剂和0.8份促进剂，即可调配成绝缘浸渍漆。

实例三：

实施例三的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆工艺及其配方与实施例一是一致的，只是其有机硅预聚体配比有所差别，重量配比为：

二苯基二氯硅烷100份、二甲基二氯硅烷80份、三氯硅烷120份、甲基乙烯基二乙氧基硅烷60份、去离子水150份、工艺过程中所加甲苯量为500份。

具体制作方法是：

1、取100份二苯基二氯硅烷、80份二甲基二氯硅烷、120份三氯硅烷、60份甲基乙烯基二乙氧基硅烷以及500份甲苯和100份去离子水分别投入到反应釜内，在30～50℃下水解，然后在100～140℃下进行缩合，反应结束后静置分层，然后对甲苯层进行水洗、过滤、减压蒸馏除去甲苯，即可得到含有Si—CH＝CH₂和Si—H基团的有机硅树脂预聚体。

2、取上述有机硅预聚体100份，加入1份固化剂和0.6份促进剂，即可调配成绝缘浸渍漆。

实例四：

实施例四的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆工艺及其配方与实施例一是一致的，只是其有机硅预聚体配比有所差别，重量配比为：

二苯基二氯硅烷150份、二甲基二氯硅烷60份、三氯硅烷100份、甲基乙烯基二乙氧基硅烷90份、去离子水100份、工艺过程中所加甲苯量为400份。

具体制作方法是：

1、取150份二苯基二氯硅烷、60份二甲基二氯硅烷、100份三氯硅烷和90份甲基乙烯基二乙氧基硅烷以及400份甲苯和100份去离子水分别投入到反应釜内，在30～50℃下水解，然后在100～140℃下进行缩合，反应结束后静置分层，然后对甲苯层进行水洗、过滤、减压蒸馏除去甲苯，即可得到含有Si—CH＝CH₂和Si—H基团的有机硅树脂预聚体。

2、取上述有机硅预聚体100份，加入1.5份固化剂和0.8份促进剂，即可调配成绝缘浸渍漆。

主要指标分析

表1主要指标

Claims

1.一种低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆，所述的绝缘浸渍漆的主体树脂为含特种侧基的聚甲基苯基硅氧烷预聚物，采用浸渍漆分子链上包含的活性官能团之间的加成反应而固化，其结构式表示如下：

所述的绝缘浸渍漆由有机硅预聚体、固化剂和促进剂调配制成；有机硅预聚体、固化剂和促进剂的配比为：有机硅预聚体100份，固化剂1～1.5份，促进剂0.5～0.8份；其特征在于：所述的有机硅预聚体原料为甲基苯基氯硅烷和特种硅烷单体化合物及去离子水，至少包括二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三氯硅烷和甲基乙烯基二乙氧基硅烷和去离子水，并在工艺过程中加有甲苯；二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三氯硅烷和甲基乙烯基二乙氧基硅烷和去离子水，以及在工艺过程中加有甲苯的重量份数配比量为：二苯基二氯硅烷90～150份、二甲基二氯硅烷60～100份、三氯硅烷90～150份、甲基乙烯基二乙氧基硅烷50～90份、去离子水100～150份、工艺过程中所加甲苯量为400～500份。

2.根据权利要求1所述的低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆，其特征在于：所述的绝缘浸渍漆初始浸渍粘度较低，其特征在于其初始粘度在23℃环境温度下不大于1400mPa·S；浸渍漆不含任何有机溶剂，树脂的固化挥发份不大于3％；浸渍漆在高温下固化速度快，180℃下其凝胶时间不大于10min。

3.一种实现权利要求1所述低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的制作方法，其特征在于：所述的低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的制作方法的制备工艺流程为：

A、树脂基体的合成：将按重量份数的甲基苯基氯硅烷和特种硅烷单体化合物及一定量的甲苯和水投入到反应釜内，经30～50℃低温水解和100～140℃高温缩合反应，反应结束后静置分层，最后把用于合成时作溶剂用甲苯层的甲苯进行水洗、过滤，减压蒸馏除去，将合成得到含有Si-CH＝CH₂和Si-H基团的有机硅树脂预聚体；

B、将组成C级无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的各部分按配比进行掺合，加入催化剂和促进剂调制成绝缘用浸渍漆。